HPLC法测定复方金钱草排石颗粒中槲皮素和山柰素的含量

目的建立复方金钱草排石颗粒中槲皮素和山柰素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为360 nm,流速为1.0 ml·min-1。结果槲皮素线性范围为0.002 7～0.107 5μg,平均回收率=101.13%,RSD=2.40%;山柰素线性范围为0.012 3～0.491 2μg,平均回收率=98.66%,RSD=1.22%。结论该法准确、简便、快捷,可以同时测定复方金钱草排石颗粒中槲皮素和山柰素的含量。     

高效液相色谱法测定金钱草胶囊中槲皮素的血药浓度

目的建立金钱草胶囊中槲皮素的血药浓度测定方法,为临床应用和药代动力学研究提供技术参考。方法采用高效液相色谱-紫外检测方法测定,色谱柱为Kromasil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(40∶10∶50),流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长360 nm。血样提取方法,以β-葡萄糖苷酸酶水解后,以乙酸乙酯提取,氮气流吹干后复溶进样。结果槲皮素保留时间约为8.8 min,金钱草胶囊中槲皮素的血药浓度线性范围0.08～12μg/mL,最低定量限为0.05μg/mL,检测限为0.02μg/mL。方法平均回收率为97.50%～102.50%,水解提取回收率为76.46%～87.43%,日内精密度RSD为4.18%～6.17%,日间精密度RSD为5.08%～8.63%。结论方法简便,分析速度快,灵敏度较高,重复性好,适用于临床血药浓度测定及药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定金荞麦片中槲皮素含量

目的建立测定金荞麦片中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸（50：50）,流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长370nm,进样量20μL。结果槲皮素质量浓度在10.0～50.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000（n=5）,平均回收率为98.73%,RSD为0.66%（n=6）。结论所用方法简单、准确、可靠,可作为金荞麦片中槲皮素的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定百癣夏塔热胶囊中槲皮素含量

目的建立测定百癣夏塔热胶囊中槲皮素含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18-H柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51),流速为1.0mL/min,检测波长360nm,进样量为10μL。结果槲皮素进样量在19.50~585ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.69%,RSD为0.85%(n=6)。结论该方法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于百癣夏塔热胶囊中槲皮素的含量测定。     

HPLC法测定肾石通颗粒中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肾石通颗粒中槲皮素含量的方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱 (200 mm×4.6 mm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0 mL/min,检测波长360 nm.结果:槲皮素在0.090 4～0.904 0 μg范围内质量与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率98.8%,RSD = 1.71%.结论:该法灵敏、准确,可作为肾石通颗粒的质量控制方法.     

补肾祛瘀颗粒的质量标准研究

目的:建立补肾祛瘀颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对补肾祛瘀颗粒中的金樱子、菟丝子、制何首乌、紫草进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定补肾祛瘀颗粒中总多糖的含量;采用高效液相色谱(HPLC)法对补肾祛瘀颗粒中芦丁、槲皮素、金丝桃苷进行含量测定,色谱柱为BDS C_(18),流动相为乙腈-0.08%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为370 nm,进样量为10μL。结果:4种药材的TLC供试品色谱与对照品或对照药材在相应位置上呈现相同斑点或荧光。葡萄糖、芦丁、槲皮素、金丝桃苷的检测质量浓度线性范围分别为0.003～0.018 mg/mL、0.225～7.20μg/mL、0.07～2.24μg/mL、1.25～39.88μg/mL(r=0.999 5或0.999 9,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤3.80%(n=6),平均回收率分别为102.2%、101.2%、100.9%、101.0%(RSD=1.28%、2.93%、2.41%、1.59%,n=6),平均含量分别为0.46 g/g、5.48μg/g、8.18μg/g、102.88μg/g(n=3)。结论:本研究建立的补肾祛瘀颗粒的质量标准准确可靠,可为补肾祛瘀颗粒的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中小檗碱和槲皮素的含量

目的:建立同时测定泌感颗粒中小檗碱和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(27:73),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为360nm。结果:小檗碱浓度在8.33～41.6μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),平均方法回收率(n=6)为98.6%;槲皮素浓度在4.08～20.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均方法回收率(n=6)为97.8%;结论:本法简便,准确度和重复性好,可用于泌感颗粒中小檗碱和槲皮素的同时测定。     

大鼠体内槲皮素的血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中槲皮素浓度的高效液相色谱法,并应用于药代动力学研究。方法10只大鼠(雌雄各半)灌胃给予槲皮素50 mg/kg。采用高效液相色谱法测定槲皮素的血药浓度,以山柰酚为内标,流动相为甲醇-缓冲液(0.1 mol/L NH4AC+0.3 mmol/LEDTA-Na2)-乙酸=(60∶40∶1,V/V),色谱柱为迪马ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),测定波长为370 nm,进样量为20μL,流速为1 mL/min,柱温为35℃。结果槲皮素血药浓度线性范围是0.01～50μg/mL(r=0.999 9),定量下限为0.01μg/mL。低、中、高(0.05,5,25μg/mL)3个质量浓度的回收率为97.2%～103.4%,日内、日间精密度的RSD均小于10%。大鼠灌胃给予槲皮素50 mg/kg后的最大血药浓度为(2.033±0.41)μg/mL,达峰时间为0.5 h,t1/2ke为(4.17±0.64)h,0-∞药时曲线下面积为(6.77±0.80)μg/(h.mL)。结论方法专属性高,准确、灵敏,可为今后槲皮素的药代动力学研究提供方法学依据。     

高效液相色谱法测定苦参配方颗粒中苦参碱含量

目的:建立苦参配方颗粒中苦参碱的含量测定方法.方法:色谱柱为HangBang C18柱(200mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%三乙胺溶液(20:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm.结果:苦参碱的检测浓度线性范围为0.5～14.3μg/mL, r=0.999 7(n=5),平均加样回收率为98.58%,RSD=1.77%(n=6).结论:高效液相色谱法简便、快捷、准确,可用于苦参配方颗粒的含量测定.     

HPLC测定利胆消石颗粒中槲皮素和山奈素含量

目的：建立利胆消石颗粒中槲皮素和山奈素含量测定方法。方法：色谱柱：DIKMA-C18柱（4.6 mm ×250 mm;5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸（45∶55）,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果：利胆消石颗粒中槲皮素和山奈素的线性范围分别为0.988～98.8μg/mL（r=0.9998）,0.979～97.9μg/mL（r=0.9997）,平均回收率为98.21%,98.18%,RSD值为0.71%,0.56%。结论：该方法简便,结果准确,可作为利胆消石颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定小儿解表颗粒中黄芩苷含量

目的建立测定小儿解表颗粒中黄芩苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为AgilentZorbaxSB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）,流速1．0mL／min,检测波长277nm;进样量10此。结果黄芩苷质量浓度在2～100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为98．88％,RSD为1．86％（n=9）。结论所用方法快速、简便、准确,可为小儿解表颗粒的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定杏杷止咳颗粒中黄芩苷含量

目的建立测定杏杷止咳颗粒中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果黄芩苷进样量在4～44μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.69%,RSD=0.61%(n=6)。结论高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于杏杷止咳颗粒中黄芩苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定心可舒颗粒中葛根素和芦丁含量

目的 建立同时测定心可舒颗粒中主药有效成分葛根素和芦丁含量的方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈-冰醋酸(28:60:10:2),流速为0.8 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为30℃.结果 葛根素质量浓度在2.54～25.40μg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.64%,RSD=2.25%(n=6);芦丁质量浓度在1.97～19.70 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.57%,RSD=2.53%(n=6).结论 该法准确、简便,重现性好,可用于心可舒颗粒制剂的质量控制.     

HPLC法测定醒脾养儿颗粒中熊果苷、槲皮苷、缬草三酯和乙酰缬草三酯

目的建立HPLC波长切换法同时测定醒脾养儿颗粒中的熊果苷、槲皮苷、缬草三酯和乙酰缬草三酯。方法采用HPLC法,Agilent HC-C_(18)柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;0~14 min时在280 nm波长下检测熊果苷,14~18 min在350 nm波长下检测槲皮苷,18~30 min在256 nm波长下检测缬草三酯和乙酰缬草三酯;体积流量:0.9 m L/min;柱温:25℃;进样量为10μL。结果熊果苷、槲皮苷、缬草三酯和乙酰缬草三酯分别在11.97~239.40μg/m L、4.65~93.00μg/m L、4.18~83.60μg/m L、5.30~106.00μg/m L峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r分别为0.999 8、0.999 3、0.999 9、0.999 5;平均回收率分别为98.78%、97.11%、99.14%、98.75%,RSD值分别为1.62%、0.68%、1.39%、0.87%。结论所建立的方法样品处理方法简便,检测的准确性和重复性均较好,可为醒脾养儿颗粒质量标准测定方法的制定提供依据。     

HPLC法测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ

目的建立HPLC法同时测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:水,采用梯度洗脱;0~32 min时在298 nm波长下检测去甲氧基荚果蕨素,32~75 min在203 nm波长下检测重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ;体积流量:0.9 m L/min;进样量:20μL。结果去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ分别在4.14~82.80μg/m L(r=0.999 9)、3.80~76.00μg/m L(r=0.999 5)、4.94~98.80μg/m L(r=0.999 8)、7.57~151.40μg/m L(r=0.999 7)与峰面积具有较好的线性关系。平均回收率分别为99.26%、97.62%、98.27%、98.90%,RSD值分别为0.87%、1.39%、1.14%、1.15%。结论建立的HPLC法同时测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ,方法操作准确、简便,可作为青贯解毒颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定银冬颗粒中绿原酸含量

目的 建立测定银冬颗粒中绿原酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为shimpack vp-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(10 ∶90),检测波长为326 nm,流速为1.0 mL/min,柱温:30 ℃.结果绿原酸的质量浓度在5.4～108 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r＝0.999 3),平均回收率为102.98%,RSD＝4.25%(n＝6).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于银冬颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量

目的 建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(21:79)为流动相,检测波长为270 mm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃.结果 龙胆苦苷选样量在20.42～61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制荆的质量控制.     

HPLC法测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm;进样量:10μL;柱温:25℃。结果哈巴苷与哈巴俄苷的线性范围分别为0.296~5.92μg·mL~(-1)(r=0.999 9)和0.103~2.06μg·mL~(-1)(r=0.999 8);平均回收率分别为99.3%(RSD=0.50%)和98.9%(RSD=0.72%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为儿童回春颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定羚羊清肺颗粒中黄芩苷含量

目的建立羚羊清肺颗粒中黄芩苷含量测定的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Agilent Technologies Zorbax Extend-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸溶液（47∶53∶0.2）,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。结果黄芩苷质量浓度在200.0～1000.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.53%,RSD=0.28%（n=6）。结论该方法简便易行,准确可靠,可用于羚羊清肺颗粒的质量控制。     

健脾止嗽颗粒质量标准研究

目的建立健脾止嗽颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别健脾止嗽颗粒中的苍术、木香,采用高效液相色谱法测定橙皮苷含量。色谱柱为Elipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),检测波长283 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;橙皮苷质量浓度在31.04～155.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6(n=5),平均加样回收率为98.35%,RSD=1.64%(n=6)。结论定性定量方法简便、准确、可靠,可作为健脾止嗽颗粒的质量控制方法。