HPLC法同时测定白蒲黄片中5种成分的含量

目的:建立同时测定白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela Technologies Venusil XBP C_(18)(L),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为203 nm(白头翁皂苷B_4)和323 nm(咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为0.081 41~8.141μg(r=0.999 8)、0.018 71~1.871μg(r=0.999 4)、0.037 33~3.733μg(r=0.999 2)、0.028 85~2.885μg(r=0.999 6)、0.027 58~2.758μg(r=0.999 7);定量限分别为0.009、0.006、0.008、0.011、0.013 ng,检测限分别为0.030、0.020、0.025、0.034、0.036 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.39%~102.34%(RSD=1.81%,n=6)、96.77%~98.92%(RSD=0.85%,n=6)、97.38%~103.72%(RSD=2.46%,n=6)、96.73%~102.01%(RSD=2.22%,n=6)、96.47%~101.07%(RSD=1.61%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的同时测定。     

HPLC法测定香连制剂中盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱含量

建立香连制剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量测定方法。采用高效液相法测定香连片(丸)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量,色谱柱:Diamonsil C18;流动相:0.2 mol.L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:345 nm。盐酸小檗碱在10.2~510 ng范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.43%,RSD=2.0%;盐酸巴马汀在5.0~250 ng范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.51%,RSD=2.4%;盐酸药根碱在4.8~240 ng范围内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD=2.7%。该方法简便可行、重复性好,可更好评价香连片(丸)质量。     

高效液相色谱法同时测定芩连胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果黄芩苷进样量在0.04～2.22μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.02%,RSD=1.09%(n=6);盐酸小檗碱进样量在0.04～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1),平均回收率为99.13%,RSD=1.60%(n=6)。结论该方法简便可行,准确快速,可用于同时测定芩连胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法同时测定湿润烧伤膏中12种成分含量

目的 建立同时测定湿润烧伤膏中 12 种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 测定 5 种黄酮类成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A)含量,色谱柱为 Phenomenex Luna C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 - 0.1% 磷酸溶液(梯度洗脱),流速为 1.0 mL / min,检测波长为 275 nm,柱温为 35 ℃,进样量为 10 μL;测定 7 种生物碱类成分(黄柏碱、木兰花碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀)含量,色谱柱为 Agilent Zorbax SB C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为 0.02 mol / L 磷酸二氢钾溶液(磷酸调 pH 至 4.0)- 乙腈(65:35,V / V),流速为 1.0 mL / min,检测波长为 345 nm,柱温为 30 ℃,进样量为 10 μL。结果 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A、黄柏碱、木兰花碱、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱及巴马汀的质量浓度分别在0.099...     

反相高效液相色谱法测定肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量

目的:建立肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提升肠激安胶囊的质量标准。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。结果:芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分离度良好,阴性溶液无干扰;芍药苷、盐酸小檗碱质量浓度在2.0~200.1μg·m L-1范围内线性关系良好,盐酸巴马汀质量浓度在2.0~200.2μg·m L-1范围内线性关系良好;3批次肠激安胶囊中芍药苷的含量分别为2.034 5、2.033 2、2.029 8 mg·g-1,RSD为0.12%;盐酸小檗碱的含量分别为5.471 2、5.470 1、5.474 2 mg·g-1,RSD为0.04%,盐酸巴马汀的含量分别为1.260 2、1.248 9、1.275 2 mg·g-1,RSD为1.05%。结论:该方法可同步检测肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度、稳定性和重复性良好;肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量稳定可控。     

高效液相色谱法同时测定坤泰胶囊中7种成分含量

目的 建立同时测定坤泰胶囊中地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸及毛蕊花糖苷7种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(地黄苷D、黄芩苷、盐酸小檗碱、没食子酸、黄芩素)、230 nm(芍药苷)、338 nm(毛蕊花糖苷),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸、毛蕊花糖苷的质量浓度分别在7.512～225.360μg/mL、13.176～395.265μg/mL、6.511～195.315μg/mL、21.007～630.210μg/mL、4.616～138.465μg/mL、2.378～71.340μg/mL、2.008～60.225μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);平均加样回收率分别为97.30%,97.97%,97.59%,98.22%,98.87%,101.74%,98.13%,RSD分别为0.9...     

RP—HPLC法测定黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量

目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2g·L~(-1)十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0mL·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:室温。结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495μg·mL~(-1),Y=3.144×10~6X 8.644×10~4,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40μg·mL~(-1),Y=7.570×10~5X 1.622×10~3,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13μg·mL~(-1),Y=4.649×10~5X 2.161×10~3,r=0.9999。平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%。结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好。     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

HPLC法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分(药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量。方法:采用Phenomoil 5μC18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(37∶63,内含磷酸二氢钾0.3400 g,十二烷基硫酸钠0.1700 g,磷酸调pH约为4),流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温30℃,对药对中黄连进行测定;采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温30℃,对药对中黄芩进行测定。结果:药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.015～0.15μg(r=0.9997)、0.033～0.33μg(r=0.9993)、0.17～1.7μg(r=0.9991)、0.079～0.79μg(r=0.9991)、0.31～3.1μg(r=0.9991)、0.42～4.2μg(r=0.9992)、0.078～0.78μg(r=0.9995)、0.053～0.53μg(r=0.9993)、0.016～0.16μg(r=0.9993)、1.2×10-3～0.012μg(r=0.9991)、0.010～0.10μg(r=0.9994)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、97.7%、97.6%、102.2%、99.4%、99.3%、99.9%、99.8%、101.1%、101.1%、100.3%,RSD分别为2.1%、1.1%、1.2%、0.9%、1.2%、1.8%、1.8%、2.2%、2.0%、1.9%、2.3%。结论:该方法为黄芩、黄连药对提取物的质量综合评价提供了科学依据。     

HPLC法测定金鸡片中3种生物碱的含量

目的:建立HPLC法测定金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量。方法:选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH 2.8)(27∶73)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱进样量分别在4.94~49.44 ng(r=1.000)、4.36~43.60 ng(r=0.9999)和3.99~39.94 ng(r=0.9999)范围内线性关系良好;回收率(n=9)分别为98.32%,99.53%,98.35%。结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。     

健康志愿者单次和多次口服美敏伪麻缓释胶囊的药动学研究

目的研究美敏伪麻缓释胶囊经单、多次给药后的药动学特征,评估其在健康志愿者体内的安全性。方法 22例受试者随机、开放试验设计,研究单、多次给药药动学特征。血浆中氯苯那敏、伪麻黄碱、右美沙芬、右啡烷采用LC-MS/MS法测定,药动学参数采用Win Nonlin软件计算。安全性特征以记录到的所有不良事件来进行评价。结果整个研究过程中没有严重不良事件报告。单次口服美敏伪麻缓释胶囊后,伪麻黄碱、氯苯那敏、右美沙芬和右啡烷均在3~5 h达峰,t1/2分别为6.30±1.17、23.3±6.91、10.4±2.19、8.62±3.04 h,Cmax分别为203±40.4、5.05±1.39、4.29±3.95、1.95±0.72 ng/m L,AUClast分别为2 050±559、137±47.5、61.3±67.5、17.2±6.58μg·h/L,AUCinf分别为2 140±570、161±63.8、17.6±6.65、62.8±69.3μg·h/L。在2次/d,连续给药4 d后基本达到稳态血药浓度,伪麻黄碱、氯苯那敏、右美沙芬和右啡烷的Cmax、Cmin、AUCtau,ss与单次给药比较均有不同程度的升高,波动系数的平均值为107%~271%。结论美敏伪麻缓释胶囊多次给药后4 d达到稳态血药浓度,暴露均较单次给药后有所增高,在健康志愿者体内安全性良好。     

高效液相色谱法测定三黄泻心汤中13个有效成分的含量

目的：建立HPLC法测定三黄泻心汤中13个有效成分（药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚）的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18（3.0 mm×150 mm,2.7 μm）色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（41：59）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温35℃,对生物碱类成分进行测定;以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温40℃,同时对黄酮类、蒽醌类成分进行测定。结果：药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚分别在1.12~44.60（R²=1）、0.75~60.00（R²=1）、2.55~102.00（R²=1）、2.00~159.60（R²=1）、9.29~371.50（R²=1）、17.95~718.10（R²=0.999 9）、1.38~55.30（R²=0.999 5）、4.10~164.00（R²=0.999 7）、0.69~27.50（R²=1）、0.62~48.00（R²=1）、0.22~8.85（R²=0.999 9）、0.15~6.00（R²=0.999 8）、0.25~10.00 mg·L^-1（R²=0.999 5）范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为98.76%、97.59%、100.12%、98.61%、100.43%、99.65%、102.07%、100.71%、97.30%、99.03%、99.34%、97.92%、98.41%。结论：该实验方法简便,准确,专属性强,精密度和重复性较好,为三黄泻心汤的质量控制提供科学依据。     

SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中三种生物碱的含量

目的：建立SPE-HPLC法测定金鸡胶囊中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱三种生物碱的含量。方法：选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro—RP 80A C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙睛-0.05mol．L^-1磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH2．8）（27：73）为流动相,柱温35℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为265nm。结果：盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4．94～49．44ng（r=1.0000）、4．36～43．60ng（r=0．9999）和3．99-39．94ng（r=0．9999）范围内线性关系良好,回收率分别为99．32％（RSD=2．2％）、101．78％（RSD=1．7％）和103．19％（RSD=1．5％）（n：9）。结论：该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

Simultaneous determination of baicalin,baicalein, wogonin,berberine, palmatine and jatrorrhizine in rat plasma by liquid chromatography–tandem mass spectrometry and application in pharmacokinetic studies after oral administration of traditional Chinese medicinal preparations containing scutellaria–coptis herb couple

A sensitive, rapid and selective liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS–MS) method was developed and validated for the simultaneous determination of baicalin, baicalein, wogonin, berberine, palmatine and jatrorrhizine in scutellaria–coptis herb couple in rat plasma. After protein precipitation with acetonitrile and 0.1% NaH₂PO₄, chromatography was performed using a C₁₈ column, with gradient elution with 0.1% formic acid and acetonitrile at 0.25 ml/min. All analytes including internal standards were monitored under positive ionization conditions by selected reaction monitoring with an electrospray ionization source. The lower limit of quantification was 10 ng/ml for baicalin, baicalein and wogonin, and 0.6 ng/ml for berberine, palmatine and jatrorrhizine. The validated method was applied in pharmacokinetic studies after oral administration of Yiqing Capsule and Gegen-Qinlian Tablet to rats.     

葛根芩连汤不同配伍对黄芩苷、小檗碱含量的影响

目的研究葛根芩连汤在不同配伍的情况下黄芩苷、小檗碱含量的变化。方法采用反相高效液相法,选用PhenomenexC18柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇磷酸盐缓冲液(pH3),检测波长分别为280nm(黄芩苷)、346nm(小檗碱)。结果不同配伍对葛根芩连汤中黄芩苷、小檗碱含量影响显著。结论黄芩苷与小檗碱在煎煮后形成沉淀,从而使葛根芩连汤中的黄芩苷和小檗碱的含量大大降低。     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

Simultaneous determination of baicalin, wogonoside, baicalein, wogonin, berberine, coptisine, palmatine, jateorrhizine and glycyrrhizin in Kampo medicines by ion-pair high-performance liquid chromatography.

An ion-pair high-performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination of four flavonoids, namely baicalin, wogonoside, baicalein and wogonin, and four berberine-type alkaloids, namely berberine, coptisine, palmatine and jateorrhizine, and glycyrrhizin in Kampo medicines is described. The analysis can be accomplished within 30 min with a Wakosil-II 5C18 HG column by linear gradient elution using a mobile phase containing aqueous phosphoric acid, sodium dodecyl sulfate and acetonitrile at a flow-rate of 1.0 ml x min(-1), a thermostatic oven at 45 degrees C, and detection at 265 nm. The method was applied to quantifying these components in three Kampo decoctions: Oren-gedoku-to, San'o-shashin-to and Hange-shashin-to. The decoctions were diluted with 65% methanol at the final stage because a large quantity of precipitate, mainly from baicalin and berberine, was formed. The within-day relative standard deviations were less than 2.02% (n=10). The recoveries of these compounds were 90.3-102%. The detection limits of these compounds were 0.02-1.96 microM per injection (5 microl).     

HPLC法同时测定黄连解毒汤中3种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为岛津Sim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾+0.05%三乙醇胺溶液(磷酸调pH3.0,梯度洗脱),检测波长为254nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的检测浓度分别在0.4～2.0mg.mL-1(r=0.9981)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9920)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9963)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为99.8%、97.5%、98.1%,RSD分别为1.8%、2.5%、1.5%(n均=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于黄连解毒汤类制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定气管炎丸中6个活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定气管炎丸中绿原酸、芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm x 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～50 min,2％A → 34％A;50～61 min,34％A ...     

Simultaneous quantification of three alkaloids of Coptidis Rhizoma in rat urine by high-performance liquid chromatography: application to pharmacokinetic study

A high-performance liquid chromatographic method with ultraviolet detection was established and validated for quantification of three alkaloids (coptisine, palmatine and berberine) in rat urine. Following a single-step liquid-liquid extraction, the analytes were separated on a reversed-phase C(18) column with water-formic acid-triethylamine-methanol as the mobile phase at a flow rate of 1 ml/min. The linear ranges of the calibration curves were 1.6-160 ng/ml for all three alkaloids. The lower limit of quantification was 1.6 ng/ml for all three alkaloids. The within-batch accuracy was 90.4-108.3% for coptisine, 88.6-107.8% for berberine and 88.4-110.1% for palmatine. The between-batch accuracy was 99.3-100.3% for coptisine, 94.3-100.6% for berberine and 93.7-100.0% for palmatine. The within-batch and between-batch precisions were 相似文献