3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的稳定性和抗氧化活性研究

目的 考察影响化合物3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性的因素并对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性进行初步研究。方法 采用HPLC考察3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在不同溶剂、pH、温度、光照条件下的稳定性;采用UV测定3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性（清除DPPH自由基）。结果 溶剂的种类、pH值、温度、光照条件对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性具有一定影响。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸具有较强的体外清除DPPH自由基活性,其活性与Vc相当[3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和Vc的IC₅₀值分别为（372.56±1.04）μg·mL^-1和（294.54±1.03）μg·mL^-1]。结论 在该化合物的分离纯化及其分析检测时,不能采用纯有机溶剂为溶剂,应在中性或酸性条件下,低温、避光操作。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸作为抗氧化剂在制药、食品、化妆品以及精细化工行业具有广阔的应用前景。     

HPLC-Q-TOF-MS技术在预知子配方颗粒指纹图谱建立和化学成分归属中的应用

目的 建立预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱，并使用Q-TOF-MS技术鉴定共有峰成分。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×50 mm，2.7 mm），以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长210 nm，柱温30℃，流速0.5 mL·min^-1。采用相似度分析软件对指纹图谱进行分析。以标准物质和文献数据为参照，使用Q-TOF-MS负离子检测模式对特征峰进行质谱分析并指认。结果 建立了预知子配方颗粒的HPLC指纹图谱，以4，5-O-二咖啡酰基奎宁酸峰为参照峰，标定了14个共有峰，样品间相似度范围为0.943~0.994，样品与对照指纹图谱相似度范围为0.976~0.988。使用Q-TOF-MS对共有峰进行了指认，确定了8个峰成分，分别为新绿原酸、绿原酸、木通苯乙醇苷B、3，4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4，5-O-二咖啡酰基奎宁酸、川续断皂苷Ⅵ、α-常春藤皂苷。结论 该方法灵敏、准确、可靠，可用于预知子配方颗粒的质量评价。     

3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的制备及其对HeLa细胞的抗增殖活性研究

目的 制备高纯度3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸，并评价其对人宫颈癌HeLa细胞的抗增殖活性。方法 采用柱色谱提取法和中压液相色谱法从奇蒿花中分离、纯化得到高纯度的3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸。采用MTT法评价该化合物对人宫颈癌HeLa细胞的体外抗增殖活性。结果 柱色谱提取的提取率和中压液相色谱法的回收率分别为99.0%，61.2%，总回收率为54.0%。随着3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸浓度升高，HeLa细胞存活率下降，细胞形态损伤增加，受试药物的IC₅₀值为26.5µg·mL^-1。结论 本研究提供了一种简单、高效、节能的3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸制备方法。3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸对HeLa细胞具有一定的体外抗增殖活性。     

RP-HPLC法测定眩晕宁颗粒中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮

目的 建立RP-HPLC法测定眩晕宁颗粒中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮的测定方法。方法 采用Capcell Pak UG C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈–0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：348 nm（3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、250 nm（23-乙酰泽泻醇B）、208 nm（β-蜕皮甾酮）;体积流量：1.0 mL/min;柱温：28℃;进样量：10 μL。结果 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、β-蜕皮甾酮和23-乙酰泽泻醇B分别在0.076 7～7.670 0、0.098 3～9.830 0、0.019 7～1.970 0 μg/mL线性良好,平均回收率分别为100.05%、98.33%、99.42%,RSD值分别为0.7%、1.2%、1.3%。结论 方法具有前处理简单、分析时间短、检测结果准确等优点,适用于眩晕宁颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中5种活性成分的含量

目的 建立RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮含量的方法。方法 采用ZORBAX-SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%磷酸溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30 ℃。结果 绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮线性关系良好（r≥0.999 6）,平均加样回收率（RSD）分别为102.03%（1.63%）、102.38%（1.51%）、102.39%（1.23%）、103.14%（1.87%）和104.01%（2.33%）。结论 本实验建立的测定方法简单、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。     

一测多评法在冬菊利咽合剂质量控制中的应用研究

目的 建立一测多评法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、木犀草苷和3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸3种成分的含量。方法 采用HPLC：Agilent TC-C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30℃，检测波长334 nm；以绿原酸为内参物，建立其与木犀草苷、3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸之间的相对校正因子（f_s∕i）；采用外标法测定冬菊利咽合剂中绿原酸的含量，通过f_s∕i计算冬菊利咽合剂中其他2种成分的含量，并将一测多评法与外标法测得的实验结果进行t检验，验证一测多评法的准确性。结果 各成分的f_s/i适用性和重复性良好，采用一测多评法和外标法的测定值无显著差异。结论 本实验所建立的一测多评法可用于冬菊利咽合剂的定量分析和质量评价。     

中药大血藤的酚性化合物

目的对中药大血藤干燥藤茎的化学成分进行研究。方法采用现代色谱技术分离化合物，运用现代波谱技术(IR，MS，¹H NMR，¹³C NMR，²DNMR)对所得化合物的结构进行鉴定。结果从大血藤的藤茎中分得10个酚类化合物，分别鉴定为1-O-(香草酸)-6-(3″,5″-二-O-甲基-没食子酰基)-β-D-葡糖苷(I)、(-)-表儿茶素(II)、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(III)、3-O-咖啡酰奎宁酸(IV)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(V)、罗布麻宁(VI)、香草酸(VII)、原儿茶酸(VIII)、3,4-二羟基-苯乙醇(IX)、4-羟基-苯乙醇(X)。结论化合物I为新化合物，化合物III～VI和VIII～X为首次从该植物中分得。     

HPLC测定安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂0₉）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以Dionex Acclaim 120^® C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液（23：77）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25 ℃。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010～0.200 μg呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论 该方法<准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

栾树种子的化学成分研究

目的：分离鉴定栾树(Koelreuteria paniculata Laxm.)种子的化学成分。 方法：分别用石油醚回流提取和95% EtOH浸提, 硅胶柱色谱分离, IR,MS,UV,¹HNMR,¹³CNMR等方法确定结构。 结果：分得8个化合物,分别为3/-O-十四烷酰基-1-腈基-2-甲基-1,2-丙烯(1), 3-O-二十碳-14,15-烯酰基-1-腈基-2-甲基-1,2-丙烯(2), 3-O-二十碳-14,15-烯酰基-4-O-十八烷酰基-1-腈基-2-氧代亚甲基-1,2-丙烯(3), 3-O-(6′-亚油酰基-葡萄糖)-β-谷甾醇(4), 1-O-β-D-葡萄糖-2-O-油酸-3-O-十六烷酸甘油酯（5), 1-O-十六烷酸甘油酯（6), 14,15-二十碳烯酸（7),三油酸甘油酯（8)。 结论：1～3为新化合物, 4～8系首次从该植物中分得, 并归属其波谱信号。     

HPLC法测定通乐颗粒中2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立测定通乐颗粒中2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C₁₈柱,检测波长为320 nm,流动相为乙腈-水（20∶80）,体积流量为1.0 mL/min。结果 2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在10～100 μg/mL与峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 7）,平均回收率为99.74%。结论 本方法准确、简便、重复性好,可用于通乐颗粒中2, 3, 5, 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定茵陈中5种化学成分的含量

目的建立同时测定茵陈中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷含量的方法,为茵陈药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:LunaC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-体积分数0.04%磷酸水溶液(体积比17∶83);检测波长:345 nm。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷质量浓度分别在0.942~18.84 mg.L-1(r=0.9995)、1.190~23.79 mg.L-1(r=0.9995)、1.107~22.14 mg.L-1(r=0.9994)、56.78~1.136×103mg.L-1(r=0.9990)、0.621 9~12.44 mg.L-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=5);方法回收率(n=9)分别为98.1%、100.7%、98.4%、100.2%、101.7%。结论该方法可用于茵陈药材的质量控制。     

升麻地上部分皂苷类成分研究

目的为开发中药升麻(Cimicifuga foetida L.)的地上部分资源,从中寻找新的天然活性成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和各种波谱技术辅以化学方法进行结构鉴定。结果从80%的乙醇提取物中分得5个升麻三萜皂苷类成分。分别鉴定为:乙酰升麻醇-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(1),乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(2),25-脱水升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(3),升麻醇-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(4),升麻醇-3-O-β-D-木糖苷(5)。结论1为新化合物,2和4为首次从该植物中分得。     

胀果甘草中2个新的二氢黄酮甙

从胀果甘草(Glycyrhizia inflata Bat.)根茎的95%醇提取部分经HPLC分得两个新的二氢黄酮二糖链甙,经化学和波谱分析,将其结构分别确定为甘草素-7-O-β-D-呋喃芹糖-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(liquiritigenin-7-O-β-D-apiofuranosyl)-4′-O-β-D-glucopyranoside(I)和甘草素-7-O-β-D-(3-O-乙酰基)呋喃芹糖-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖-甙[liquiritigenin-7-O-β-D-(3-O-acetyl)-apiofuranosyl-4′-O-β-D-glucopyra-noside](I)。     

丝瓜叶中丝瓜皂甙O的化学结构研究

丝瓜叶中丝瓜皂甙Ｏ的化学结构研究梁龙，鲁灵恩，蔡元聪（四川省中药研究所重庆６３００６５）丝瓜（ＬｕｆｆａｃｙｌｉｎｄｒｉｃａＲｏｅｍ．）为常食蔬菜，其果实和藤叶中含有多种生理活性的化学物质。我们从丝瓜叶中分离出１３个五环三萜类化合物，前文（１～３）已...     

仙人掌中一个新α-吡喃酮成分的分离与结构鉴定

目的研究仙人掌的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化，NMR和MS等波谱解析化学结构。结果从仙人掌肉质茎的乙醇提取物中分离出6个化合物，其结构分别鉴定为：3-O-甲基异鼠李黄素(1)、4-乙氧基-6-羟甲基-α-吡喃酮(2)、正十七醇(3)、香草酸(4)、异鼠李黄素-3-O-鼠李糖苷(5)和芦丁(6)。结论化合物2为新化合物,化合物1、3、4、5均为首次从本属植物中分离得到，化合物6为本植物首次分离得到。     

淫羊藿苷在大鼠体内的代谢

目的：为阐明淫羊藿苷在体内的作用形式,对淫羊藿苷的代谢产物及活性进行研究。方法：将淫羊藿苷给大鼠ig后,分析、分离并鉴定了其在小肠、尿、胆汁中的主要代谢产物。结果：在小肠及尿中鉴定有淫羊藿次苷II(icariside II)及淫羊藿素(icaritin),胆汁中有淫羊藿素3-O-α-L-鼠李吡喃糖基-7-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸苷(icaritin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl-7-O-β-D-glucopyranuronoside)和淫羊藿次苷II,并对淫羊藿苷在大鼠体内主要代谢途径进行了探讨。结论：淫羊藿苷在吸收之前已发生代谢,在体内主要是以其代谢产物的形式存在。     

HPLC法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量

目的建立高效液相色谱法同时测定五加芪菊颗粒中刺五加(以紫丁香苷计)和菊花(以3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸计)含量的方法,为相关研究提供方法学参考。方法采用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长为348 nm。结果紫丁香苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为0.10⁴0.0μg/mL(r=0.9984)、0.0540.0μg/mL(r=0.9984)、0.05¹0.0μg/mL(r=0.9991),方法回收率分别为98.76%(n=6)、94.26%(n=6)。结论所建立的方法准确、灵敏度高、重现性好,在同一试验过程中,同时测定五加芪菊颗粒中刺五加、菊花含量。     

制首乌中两个新化合物

目的：研究制首乌(Radix Polygoni multiflori Preparata)化学成分。方法：应用硅胶、Sephadex、反相硅胶柱色谱对制首乌正丁醇萃取部分中化学成分进行分离纯化,应用理化常数测定和光谱(IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR,2D-NMR)分析技术鉴定结构。结果：分离并鉴定了5个单体化合物：大黄素甲醚-8-O-β-D-葡糖苷(Ⅰ)、大黄素-8-O-β-D-葡糖苷(Ⅱ)、决明蒽酮-8-O-β-D-葡糖苷(Ⅲ)、6-甲氧基-2-乙酰基-3-甲基-1,4-萘醌-8-O-β-D-葡糖苷(Ⅳ)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-(2″-O-乙酰基)-β-D-葡糖苷(Ⅴ)。结论：Ⅳ和Ⅴ为新化合物。