RP-HPLC法同时测定热感赛比斯坦颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters RP-C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(没食子酸、迷迭香酸和甘草苷)、230 nm(甘草酸铵),柱温为28℃,进样量为20μL。结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.274 4~7.546μg(r=0.999 8)、0.187 0~5.143μg(r=0.999 6)、0.130 0~3.575μg(r=0.999 9)、0.254 0~6.985μg(r=0.999 8);定量限分别为2.67、1.36、1.09、2.11 ng,检测限分别为1.03、0.62、0.87、0.91 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.26%~101.00%(RSD=1.1%,n=9)、97.66%~101.80%(RSD=1.3%,n=9)、97.45%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)、97.74%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:甘草苷和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为9.68~96.8μg/mL(r=0.999 1)、14.08~140.8μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.2、0.3μg/mL,检测限分别为0.1、0.01μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.9%~101.2%(RSD=0.62%,n=9)、98.6%~101.5%(RSD=1.06%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的同时测定。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为276、348 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷检测质量浓度线性范围分别为1.068~10.68μg/m L(r=0.999 3)、9.320~93.20μg/m L(r=0.999 2)、46.91~469.1μg/m L(r=0.999 4)、0.511 0~5.110μg/m L(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.10%~101.90%(RSD=2.1%,n=9)、96.75%~101.80%(RSD=1.4%,n=9)、95.69%~100.00%(RSD=1.5%,n=9)、98.22%~104.60%(RSD=2.1%,n=9)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的同时测定。     

HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700～459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675～58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235～19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300～36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955～15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000～576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500～24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%～100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%～103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%～100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%～100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%～102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%～100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%～100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%～100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。     

HPLC法同时测定牛黄宁宫片中6种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Inert Sustain C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸和咖啡酸)、280 nm(黄芩苷)、228 nm(牛蒡苷)、276 nm(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为4.830~154.6μg/m L(r=0.999 8)、0.750~24.1μg/m L(r=0.999 7)、22.859~731.5μg/m L(r=0.999 7)、8.491~271.7μg/m L(r=0.999 3)、2.471~79.0μg/m L(r=0.999 6)、6.656~213.0μg/m L(r=0.999 4)、2.756~88.2μg/m L(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.86%~100.82%(RSD=1.46%,n=6)、98.79%~101.09%(RSD=0.93%,n=6)、97.57%~101.51%(RSD=1.37%,n=6)、97.76%~99.63%(RSD=0.77%,n=6)、97.99%~100.12%(RSD=0.76%,n=6)、96.54%~101.07%(RSD=1.87%,n=6)、96.60%~99.59%(RSD=1.14%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的同时测定。     

高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6.138~122.77μg/m L(r=0.999 9)、2.502~50.03μg/m L(r=0.999 9)、5.988~119.75μg/m L(r=0.999 9)、12.788~255.76μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率分别为100.32%(RSD=0.58%,n=6)、100.24%(RSD=0.56%,n=6)、101.28%(RSD=0.91%,n=6)、101.48%(RSD=0.79%,n=6)。A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-O-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值。结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL Inter Sustain-C18,流动相为水-甲醇(55∶45,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:绿原酸、黄芩苷和槲皮素的检测质量浓度线性范围分别为1.264~12.64μg/m L(r=0.999 9)、8.704~87.04μg/m L(r=0.999 9)、1.212~12.12μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为1.88、2.98、1.94 ng,检测限分别为0.56、0.89、0.58 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.02%~101.10%(RSD=1.01%,n=9)、97.48%~101.70%(RSD=1.38%,n=9)、98.31%~101.10%(RSD=1.02%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的同时测定。     

HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。