反相高效液相色谱法同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量

目的建立同时测定毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素的含量方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Promosil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.2%磷酸和0.2%三乙胺)(28∶72);检测波长:273、328 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃。结果氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素分别在0.011~0.139μg(r=0.999 7)、0.010~0.125μg(r=0.999 9)、0.102~1.23μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为95.8%、103.7%、99.3%,其RSD分别为2.6%、1.1%和2.9%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于毛两面针中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱和毛两面针素含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定复方两面针含片中氯化两面针碱的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方两面针含片中氯化两面针碱的含量。方法色谱柱为Shimadzu Class-VP-ODS C18色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(21∶79∶1∶1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为271nm。结果氯化两面针碱对照品在0.020~0.180μg.mL-1之间呈良好的线性关系,r=0.9996,氯化两面针碱的平均回收率为97.70%,RSD=0.61%(n=9)。结论本法操作简单、灵敏度高、结果准确、稳定性和重复性好,可用于复方两面针含片中氯化两面针碱的质量控制。     

了哥王药材中7种成分的含量测定及其主成分、聚类分析

目的:建立同时测定了哥王药材中7种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil Platisil ODS,流动相为乙腈-0.15%三乙胺溶液(磷酸调p H至6.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:柚皮苷、杨梅素、牛蒡苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素和西瑞香素检测质量浓度线性范围分别为2.688~53.76μg/mL(r=0.999 8)、5.052~101.00μg/mL(r=0.999 9)、2.052~41.04μg/mL(r=0.999 9)、2.108~42.16μg/mL(r=0.999 9)、5.112~102.20μg/mL(r=0.999 9)、0.820~16.42μg/mL(r=0.999 9)、2.070~41.40μg/mL(r=0.999 9);定量限≤1.072 0μg/mL,检测限≤0.331 8μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.8%~102.5%(RSD=1.8%,n=6)、97.2%~102.0%(RSD=2.0%,n=6)、95.2%~100.1%(RSD=1.7%,n=6)、95.2%~99.3%(RSD=1.6%,n=6)、97.0%~100.8%(RSD=1.3%,n=6)、95.5%~98.6%(RSD=1.1%,n=6)、95.0%~99.3%(RSD=1.8%,n=6)。10批药材样品有3个主成分。10个产地的药材样品可聚为2类;广东清远和贵州贵阳产地的药材样品质量较好。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于了哥王药材中7种成分含量的同时测定;不同产地的了哥王药材质量差异较大。     

HPLC法同时测定参柏舒心颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定参柏舒心颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters sunfire-C_(18),流动相为乙腈-0.05%三氟乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为288 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱检测进样量线性范围分别为0.040 01~1.600 46μg(r=0.999 9)、0.013 84~0.553 7μg(r=0.999 9)、0.049 32~1.972 94μg(r=0.999 6)、0.014 46~0.578 6μg(r=0.999 8);定量限分别为7.68、2.66、4.74、1.38 ng,检测限分别为1.92、0.66、2.36、0.69 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.846%~100.762%(RSD=0.77%,n=6)、96.632%~99.463%(RSD=0.98%,n=6)、98.541%~100.432%(RSD=0.82%,n=6)、98.607%~101.521%(RSD=1.11%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、精密度好,可用于参柏舒心颗粒中4种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱的含量

目的确立用HPLC同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱含量的方法。方法采用Hypersil BDSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸(25∶75∶1∶1),流速为1 mL.min-1,检测波长为272 nm。结果氯化两面针碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.91%,RSD为1.20%;乙氧基白屈菜红碱质量浓度在2~32 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为96.80%,RSD为1.43%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于两面针的质量控制。     

HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。     

UPLC-MS法检测动物类药材中氯霉素类药物残留

目的:建立检测动物类药材中氯霉素类药物残留的方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱法。色谱柱为SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL;离子源为电喷雾离子源,干燥气温度为350℃,干燥气流量为5 L/min,鞘气温度为250℃,鞘气流量为11 L/min,毛细管电压为3 500 V,负离子扫描方式,多反应检测模式。结果:氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素检测质量浓度线性范围均为0.5~15 ng/mL(r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 9);定量限分别为0.03、0.03、0.15μg/kg,检测限分别为0.01、0.01、0.05μg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率分别为84.00%~112.80%(RSD=10.15%,n=9)、88.24%~109.80%(RSD=7.11%,n=9)、88.24%~99.02%(RSD=3.91%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于动物类药材中氯霉素类药物残留的检测。     

HPLC-ELSD法同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分的含量

目的:建立同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法。色谱柱为Grace Brava C_(18)-BDS,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL,漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L/min。结果:白桦脂酸、白桦脂醇、茯苓酸、甘草酸检测质量浓度线性范围分别为44.50~890.0μg/mL(r=0.9993)、20.28~405.6μg/mL(r=0.999 7)、20.50~656.0μg/mL(r=0.999 7)、10.50~336.0μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为99.44%~101.12%(RSD=0.57%,n=6)、99.41%~100.39%(RSD=0.34%,n=6)、99.31%~100.46%(RSD=0.51%,n=6)、98.96%~101.19%(RSD=0.84%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性较好,可用于复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分的含量

目的:建立同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertSustain C18,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和虫草素检测进样量线性范围分别为0.568~3.408μg(r=0.999 9)、0.284~1.704μg(r=0.999 9)、0.264~1.584μg(r=0.999 9)、0.232~1.392μg(r=0.999 9)、1.672~10.032μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为98.2%~103.9%(RSD=1.97%,n=9)、96.2%~101.6%(RSD=1.76%,n=9)、96.7%~102.0%(RSD=1.94%,n=9)、95.1%~99.4%(RSD=1.43%,n=9)和95.6%~101.3%(RSD=1.82%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于人工蛹虫草中5种核苷类成分含量的同时测定,蛹虫草不同部位中所含核苷类成分含量不同。     

HPLC法同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。