高效液相色谱法测定裸花紫珠药材中游离型和 结合型木犀草素的含量

 目的：测定裸花紫珠药材中游离型和结合型木犀草素的含量。方法：采用HPLC法,色谱条件为Dikma Diamonsil C18(钻石)(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸(62∶38)为流动相,流速为1 mL?min-1;检测波长为348 nm,柱温为室温。结果：木犀草素在4.58～114.6 μg?mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率分别为97.5%（游离型）和97.2%（结合型）,RSD分别为2.0%（游离型）和2.7%（结合型）(n=6),重复性RSD分别为1.7%（游离型）和2.7%（结合型）(n=6)。结论：该方法简便可行,重现性好,可用于裸花紫珠药材的质量控制。     

UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量

目的:建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18),流动相为甲醇-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,进样器温度为10℃,平衡时间为4 min,进样量为5μL。离子化模式为电喷雾电离,源喷射电压分别为5 500、-4 500 V,雾化气压力为4.14×10~5Pa,加热气压力为4.48×10~5Pa,帘气压力为1.72×10~5Pa,离子源温度为600℃,工作模式为多反应监测模式。结果:苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25~80.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.10~70.0 ng/mL(r=0.999 5)、0.16~10.5 ng/mL(r=0.999 3)、2.61~168 ng/mL(r=0.999 3)、1.50~96.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.48~94.5 ng/mL(r=0.999 6)、6.11~391 ng/mL(r=0.999 1);定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL,检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为95.45%~99.45%(RSD=1.43%,n=6)、97.50%~101.00%(RSD=1.50%,n=6)、95.67%~101.73%(RSD=2.85%,n=6)、97.17%~100.57%(RSD=1.16%,n=6)、95.19%~98.90%(RSD=1.71%,n=6)、95.38%~103.85%(RSD=3.39%,n=6)、95.50%~101.17%(RSD=1.20%,n=6)。结论:该方法简便、高效、准确、可靠,适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量。     

HPLC法同时测定裸花紫珠药材中3种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中芦丁、木犀草素和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamondsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为257nm。结果:芦丁、木犀草素和槲皮素的进样量分别在65.28⁵87.52、9.28587.52、9.28⁸3.52、5.2283.52、5.22⁴6.94 ng范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 9、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.58%、99.31%和99.24%,RSD分别为1.46%、1.64%和1.41%(n均为6)。结论:该方法准确、精密度高、重复性好,可用于裸花紫珠药材中芦丁、木犀草素和槲皮素含量的同时测定。     

HPLC法同时测定半枝莲饮片中4种黄酮类成分的含量及主成分分析

目的:建立同时测定半枝莲饮片中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素等4种黄酮类成分含量的方法,并进行主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZOXDB-C18,流动相为甲醇-乙腈(80∶20,V/V)-1%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用SPSS 20.0、SIMCA-P 13.0软件进行主成分分析。结果:野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素进样量的线性范围分别为0.131~1.446μg(r=0.999 0)、0.031~0.345μg(r=0.999 7)、0.005~0.055μg(r=0.999 2)、0.024~0.268μg(r=0.999 2);定量限分别为1.178 8、0.602 9、0.744 1、1.079 1 ng,检测限分别为0.353 6、0.106 1、0.223 2、0.323 7 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为99.38%~100.56%(RSD=0.44%,n=6)、91.01%~96.81%(RSD=2.43%,n=6)、91.44%~97.34%(RSD=2.59%,n=6)、96.21%~99.26%(RSD=1.23%,n=6)。主成分分析结果显示,主成分1和主成分2是影响样品质量评价的主要因子,2个主成分的累积方差贡献率为92.573%(>80%);S14-3样品综合评分最高,整体质量相对较好,S14-2、S14-1次之,这3批样品均系半枝莲种植基地药材加工产品,质量稳定。结论:本方法简单、快速,可用于同时测定半枝莲饮片中4种黄酮类成分的含量;主成分分析可为半枝莲饮片的质量控制提供参考。     

基于化学成分含量变化的金银花药材保质期预测

目的:建立测定金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的方法,以探讨金银花在常温密封环境下的保质期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(绿原酸)、Agilent Zorbax SB-Phenyl(木犀草苷),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V,绿原酸)、乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱,木犀草苷),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸)、350 nm(木犀草苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷检测质量浓度线性范围分别为10~100μg/m L(r=0.998 6)、5~50μg/m L(r=0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.78%~99.70%(RSD=1.46%,n=6)、96.30%~104.31%(RSD=2.93%,n=6)。滚简杀青、烤房烘干、自然晾晒的药材样品中绿原酸和木犀草苷的含量在贮藏12个月后普遍降低了30%~40%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的测定;金银花在贮藏1年后有效成分的含量显著下降,有必要建立金银花保质期规范,以保证临床用药的有效性。     

HPLC法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素、木犀草素含量

目的:建立高效液相色谱法测定紫花地丁中槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法对紫花地丁中的槲皮素、芹菜素、木犀草素进行含量测定。色谱条件为:C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮素、芹菜素和木犀草素色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为槲皮素7.5~90.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6);芹菜素7.5~180.0 mg.L-1,r=0.999 8(n=6),木犀草素2.5~55.0 mg.L-1,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.1%(n=9,RSD=1.0%)、95.7%(n=9,RSD=1.2%)、97.8%(n=9,RSD=0.7%)。结论:本方法测定了5批紫花地丁的槲皮素、芹菜素和木犀草素的含量,该方法分离度好、快速、简便、重现性好。     

双波长HPLC法同时测定益肾衍嗣丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定益肾衍嗣丸中阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(阿魏酸、大黄素和大黄素甲醚)、210 nm(梓醇),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为0.090 8~2.270 0μg/mL(r=0.999 9)、0.199 0~4.975 0μg/mL(r=0.999 3)、0.354 0~8.850 0μg/mL(r=0.999 9)、0.3360~8.400 0μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为14.66、8.75、10.26、13.68 ng,检测限分别为5.66、2.67、3.78、4.25 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为101.15%~102.73%(RSD=0.58%,n=6)、99.20%~101.69%(RSD=1.20%,n=6)、100.90%~101.36%(RSD=0.16%,n=6)、95.64%~98.96%(RSD=1.49%,n=6)。结论:该方法准确可靠,操作简单,适用于益肾衍嗣丸中4种成分含量的同时测定。     

UPLC法同时测定连参通淋片中5种黄连生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定连参通淋片中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(加三乙胺调p H至3.0)(30∶70,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为4.08~163 ng(r=0.999 9)、5.72~229 ng(r=0.999 8)、5.67~227 ng(r=0.999 9)、6.78~271 ng(r=0.999 6)、13.2~526 ng(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.83%~103.92%(RSD=2.2%,n=9)、97.62%~104.85%(RSD=2.9%,n=9)、99.44%~104.18%(RSD=1.8%,n=9)、98.64%~104.42%(RSD=1.8%,n=9)、98.24%~102.40%(RSD=1.5%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于连参通淋片中5种黄连生物碱类成分含量的同时测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定复方血栓通胶囊中9种成分的含量

目的:建立同时测定复方血栓通胶囊中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC~?BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样器温度为10℃,分析时间为7 min,进样量为5μL;离子化模式为电喷雾电离,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.5 kV,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气温为350℃,脱溶剂气流量为650 L/h,雾化气压力为7×105Pa,工作模式为正、负离子结合的多反应监测模式。结果:丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA和熊果酸检测质量浓度线性范围分别为10.0~100.0μg/mL(r=0.999 8)、0.1~1.0μg/mL(r=0.999 8)、4.0~40.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 9)、15.0~150.0μg/mL(r=0.999 7)、8.0~80.0μg/mL(r=0.999 8)、10.0~100.0μg/mL(r=0.999 7)、50.0~500.0μg/mL(r=0.999 7)、6.0~60.0μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为40.0、9.6、38.0、88.0、130.0、39.0、4.4、3.2、10.0 ng/mL,检测限分别为12.0、3.0、11.0、26.0、39.0、12.0、1.3、1.0、3.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.34%~103.20%(RSD=2.19%,n=6)、97.22%~102.39%(RSD=2.03%,n=6)、98.51%~101.70%(RSD=1.32%,n=6)、97.86%~102.49%(RSD=2.09%,n=6)、96.75%~103.12%(RSD=2.36%,n=6)、98.43%~101.65%(RSD=1.25%,n=6)、97.59%~101.50%(RSD=1.50%,n=6)、96.45%~102.88%(RSD=2.58%,n=6)、97.02%~103.11%(RSD=2.38%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于复方血栓通胶囊中9种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质

目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。