声光可调-近红外漫反射光谱法快速评价黄芪药材质量

目的:建立快速评价黄芪药材质量的方法。方法:采用烘干法测定黄芪药材样品水分含量,采用高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测法(ELSD)测定黄芪甲苷的含量,采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量(均作为参考值)。采用声光可调-近红外漫反射光谱法结合偏最小二乘法建立预测黄芪药材中上述指标含量的定量模型(作为预测值)。根据参考值,采集60批药材样品,采用一阶导数联合平滑降噪法预处理光谱,水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量预测的最佳波段分别为1100~2300、1080~2160、1170~2230 nm。结果:药材样品中水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法学考察符合要求。水分、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷定量模型校正均方根偏差分别为0.1323、0.0066、0.0025,预测均方根偏差分别为0.2371、0.0163、0.0047,校正集内部交叉验证相关系数分别为0.9759、0.9533、0.9680;定量模型内部验证偏差分别为1.43%、1.90%、1.84%,外部验证偏差分别为1.73%、2.68%、2.71%。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于黄芪药材质量的快速评价。     

近红外漫反射光谱法快速测定丹参药材中多指标成分的含量

目的:建立快速测定丹参药材中多指标成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定丹参药材中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮类成分(丹参酮ⅡA+丹参酮Ⅰ+隐丹参酮)的含量(作为参考值)。采用偏最小二乘法-近红外漫反射光谱法建立预测丹参药材中上述指标成分含量的定量模型:根据参考值,采集143批样品,以一阶导数法预处理光谱,丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮类成分的最佳波段分别为6 773.98~3 981.12、6 670.85~3 996.54、8 544.66~3 936.28、8 188.06~3 875.31 cm~(-1)。结果:丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸和丹参酮类成分含量测定方法学验证符合要求。丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮类成分的定量校正模型内部交叉验证相关系数(R~2)分别为0.919 0、0.832 2、0.821 5、0.925 6,校正均方差分别为4.46、0.48、1.34、0.71;外部验证R2分别为0.852 6、0.957 3、0.819 3、0.953 1,均方差分别为9.77、0.28、0.94、0.63。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于丹参药材中多指标成分含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定怀地黄中总苯乙醇苷、总环烯醚萜苷的含量

目的:建立快速测定怀地黄中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷含量的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法测定药材样品中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷的含量。采用近红外光谱法结合偏最小二乘法,最佳光谱预处理方法分别为多元散射校正法联合一阶导数法、标准归一化法联合一阶导数法,最佳光谱范围分别为6 703.35～11 065.54 cm~(-1)、3 999.63～9 102.36 cm~(-1),最佳主因子数分别为10、7,建立药材样品中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷含量的定量分析模型。结果:药材样品中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷含量测定方法学经验证符合要求。总苯乙醇苷、总环烯醚萜苷定量模型的校正集内部交叉验证相关系数分别为0.998 2、0.980 9,校正均方根偏差分别为0.032 7、0.186 0,预测均方根偏差分别为0.035 5、0.035 1,交叉验证均方根偏差分别为0.256 9、0.574 3。总苯乙醇苷、总环烯醚萜苷含量的预测值分别为0.268%～1.636%、3.424%～6.978%,测定值分别为0.299%～1.629%、3.431%～6.952%,绝对偏差分别为-0.042%～0.067%、-0.111%～0.088%,相对偏差分别为-0.819%～0.076%、-2.257%～1.672%,预测值与测定值比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法快速准确、简便,可用于不同种质怀地黄中总苯乙醇苷及总环烯醚萜苷含量的测定。     

近红外光谱法结合PLS测定夏枯草中的水分

采用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)测定夏枯草中的水分.运用NIR漫反射光谱技术采集夏枯草的NIR光谱,以烘干法测得的水分含量为参考值,结合PLS法建立夏枯草中水分测定的NIR分析模型,并以未知样品验证.所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.988 2、0.129和0.134,验证集的NIR预测值与烘干法的参考值之间的差异无统计学意义.     

近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸中马钱苷的含量

目的应用近红外光谱技术建立杞菊地黄丸(浓缩丸)中马钱苷含量的快速测定方法。方法以HPLC法测定样品中马钱苷的含量作为参考值,同时使用近红外漫反射光谱技术,采集113份杞菊地黄丸样品的近红外漫反射光谱,利用偏最小二乘法,建立马钱苷含量的快速测定模型。结果建立的校正模型的相关系数和内部交叉验证均方差分别为0.998 8和0.093 4;经外部验证,模型的预测相关系数r和预测均方差分别为0.986 7和0.084 9。结论该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于杞菊地黄丸中马钱苷含量的快速测定。     

声光可调-近红外光谱法快速测定丹参药材中隐丹参酮的含量

目的:建立快速测定丹参药材中隐丹参酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定药材样品中隐丹参酮含量(作为参考值)。采用声光可调-近红外光谱法结合偏最小二乘法建立药材样品中隐丹参酮含量的定量模型:根据药材样品中隐丹参酮含量测定结果,采集35份药材样品,以一阶导数法联合平滑滤波系数法预处理光谱,药材样品中隐丹参酮含量测定最佳波段范围为1 250~2 150 nm。结果:药材样品中隐丹参酮含量测定方法学经验证符合要求。隐丹参酮定量模型的校正均方根偏差为0.014 6,预测均方根偏差为0.022 3,相关系数为0.976 6。内部验证偏差为2.41%,外部验证偏差为4.06%。结论:该方法快速准确,简便无污染,可用于丹参药材中隐丹参酮含量的快速测定。     

NIRS结合PLS算法快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量

目的:建立快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量(作为参考值)。采用红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型:根据参考值采集62份饮片样品,以标准归一化法联合一阶导数法预处理光谱,饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定最佳波段为7 664.23~5 236.05 cm~(-1)。结果:饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定方法学验证符合要求。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型的校正集相关系数为0.991 03,校正均方差为0.010 26。结论:该方法快速准确、简便无污染,可用于西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定高山红景天超微粉中红景天苷和苷元的含量

目的:考察超声波法提取高山红景天超微粉中红景天苷和苷元的方法,并建立测定高山红景天超微粉中其含量的HPLC方法。方法:采用全自动激光粒度测试仪测定高山红景天超微粉的粒径,采用超声波法提取高山红景天超微粉中红景天苷和苷元,并采用HPLC分析法测定其含量。结果:红景天苷与红景天苷元的质量浓度在1～50 mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性方程分别为Y=2 793.7C–2 340.3(r=0.999 8)、Y=6 460.7 C-1 072.2(r=0.999 9)。当信噪比S/N≥3时,红景天苷与红景天苷元的最低检测质量浓度分别为0.25,0.12 mg.L-1。高山红景天超微粉的平均粒径为(46.0±3.6)μm;超声时间为60min时红景天苷和苷元的释放量达到最高值,且红景天苷与苷元的平均百分含量分别为0.516%,0.075%。结论:所采用的HPLC分析方法简便易行、准确,适合用于高山红景超微粉中红景天苷和苷元含量测定。     

近红外光谱技术对女贞子进行快速检测方法的研究

目的:通过近红外光谱技术建立女贞子的快速检测鉴别真伪及产地的方法。方法:利用近红外漫反射光谱技术,按中国药典2015年版一部相关标准,以女贞子中水分及特女贞苷含量为参考值,建立女贞子中水分及特女贞苷定量模型,对女贞子进行快速含量测定;建立女贞子一致性检验模型,进行快速真伪鉴定及产地鉴别。结果:建立女贞子中特女贞苷含量与女贞子水分校正模型校正集的相关系数分别为95.15%,97.3%,校正集的内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.364,0.161;预测值与实测值相差较小,能较准确地测定女贞子中特女贞苷的含量与女贞子水分。建立对女贞子定性鉴别的一致性检验模型能较准确判别女贞子的产地。结论:利用近红外光谱对女贞子中特女贞苷与女贞子水分进行定量,不同产地进行定性的方法快速、简便、预测结果准确,可成为女贞子的快速检验方法。     

RP-HPLC法测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷的含量

目的:建立测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为OPH RP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸盐缓冲液(以氢氧化钠调pH值在7.0左右)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为253nm,进样量为10μL。结果:红景天苷的检测浓度在62.5～1000.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为97.59%,RSD=1.71(n=6)。大花红景天中含有红景天苷,含量与等级呈线性关系;长鞭红景天含红景天苷较少或没有,不可作为其替代品。结论:本方法准确、灵敏、专属性强,可作为红景天药材中红景天苷的含量测定方法。