中药二氧化硫残留检测的前处理技术研究进展

目的:为中药二氧化硫残留检测的前处理技术的进一步研究及应用提供参考。方法:查阅近年来国内外相关研究文献,就中药二氧化硫残留检测的前处理技术进行归纳、整理和综述。结果与结论:样品前处理是中药二氧化硫残留检测过程中的重要环节,其提取方法主要包括蒸馏提取法、超声提取法和全自动提取法,富集方法主要包括加速溶剂萃法、分散液液微萃取法、固相萃取法、顶空单液滴微萃取法和浊点萃取法,衍生化方法需要选择适当的衍生试剂,净化方法需要选择适当的吸附剂与洗脱液。由于不同的前处理技术有其各自的优缺点和适用范围,在实际工作中,应根据待测样品种类和基质、测定结果要求及检测仪器的不同,并结合具体条件选用合适的样品前处理方法。     

中药材中残留农药的检测方法

综述了近年来中药材中残留农药的常用检测方法,以及固相微萃取、超临界流体萃取、基质固相分散技术、免疫亲和技术及分子烙印聚合物技术等新的提取净化方法,以及色谱、质谱、免疫技术在中药材残留农药检测中的应用。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

MSPD-HPLC法快速测定水果、蔬菜中常用的7种农药残留方法

目的构建同时检测蔬菜与水果中7种农药残留基质分散的固相萃取/MSPD-高效液的相色谱法/HPLC方式。方法应用乙腈高速、均质的提取供试样品,经过PSA与C18(2∶1)的基质分散固相萃取进行迅速净化,再测定农药残留情况。结果 7种农药在特定浓度范围以内呈现出良好线性关系,同时相关系数R>0.99。结论固相萃取-高效液相色谱法用于蔬菜水果农药残留检测线性关系和灵敏度均较好,有着较好的效果,具有应用的价值。     

分散固相萃取法与酶抑制法测定8种不同部位中药材农药残留

目的建立分散固相萃取法(QuEChERS)农残净化,结合酶抑制原理,采用紫外分光光度法快速检测8种不同部位中药材中的农药残留。方法样品中加入无水硫酸镁和氯化钠各0.5g,混匀,乙腈提取,经含有C_(18)、PSA(N-丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑)的固相萃取小柱净化,根据酶抑制原理,利用紫外分光光度法进行农药残留的快速检测。结果有机磷及氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与抑制率I呈线性关系,该方法用于中药材的样品处理,重复性范围为4.1%~11.2%。结论该方法快捷、简便,适合8种不同部位中药材中农药残留的快速初步检测。     

浅谈GC在药品残留溶剂中的应用

当药品中所含的残留溶剂水平高于安全值时,残留溶剂对人体或环境将产生危害。ICH根据残留溶剂对人体健康和环境的危害程度将其分为四类,并规定了每种溶剂所允许的最大残留量。对残留溶剂的测定已越来越受到人们的重视。本文综述了气相色谱法在测定有机溶剂残留中的应用,包括直接进样法、顶空分析法和固相微萃取技术的应用,并对残留溶剂质控提出展望。     

GC测定山西产连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。方法样品用石油醚（60～90℃）-丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。结果所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0.999 2～0.999 9之间,回收率在80.69%～115.6%之间;17个样品（其中11个野生样品,6个栽培样品）中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。结论该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留

目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法。方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定。结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定。结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测。     

GC-MS/MS法同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量

目的建立同时测定三七片和三七胶囊中24种农药残留量的分析方法。方法样品经丙酮超声提取后用固相分散法(PSA和C18)净化,采用GC-MS/MS法进行测定。结果方法回收率在70%~119%之间,RSD值均低于15%,符合农药多残留测定要求。农药检测限均不高于0.01mg·kg~(-1)。结论该方法简单、快速、灵敏、重复性好,可用于三七片和三七胶囊中24种农药残留量的测定。     

固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油成分的比较

目的:比较固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取蜘蛛香挥发油成分的差异。方法:采用气相色谱-质谱联用技术分别对水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取蜘蛛香根茎所得挥发油的化学成分进行比较分析。结果:2种提取方法所得挥发油成分差异较大。与水蒸气蒸馏法比较,固相微萃取法所得挥发油成分数目和种类较多。结论:固相微萃取法比水蒸气蒸馏法具有明显的优越性。     

止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展

通过查阅相关文献和归纳总结,对近年来止咳平喘类中成药和保健品中非法添加化学药物检测技术的研究进展进行综述。止咳平喘类中成药和保健品中非法添加的化学药物主要包括中枢性和外周性镇咳药、肾上腺素受体激动药、平喘药、糖皮质激素类以及抗生素类等。涉及的检测方法包括薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、薄层色谱与表面增强拉曼谱联用技术、分子印迹固相萃取-液相色谱法、胶体金免疫层析法等。     

中药材中有机氯类农药残留量检测的样品前处理及方法研究

目的建立气相色谱法测定中药材中有机氯类农药残留量的样品前处理方法。方法采用石油醚做溶剂超声30min对样品中的有机氯类农药进行提取、硫酸磺化法进行净化,用HP-5毛细管柱分离,气相色谱一电子捕获检测器（ECD）检测。结果通过样品中加标回收试验,采用该提取方法,有机氯类农药的平均回收率在86．5％-105．5％之间,部分样品测定中有少量的农药残留量。结论该方法可用于中药材中有机氯类农药残留量测定的供试品溶液的制备。     

吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留分析

目的:分析中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:应用 GC-MS 法研究拟除虫菊酯类农药在中药吴茱萸中的残留。吴茱萸样品经石油醚-丙酮(4:1,v/v)混合液超声提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土-无水硫酸钠三层填料固相萃取小柱净化,以 GC 法对净化液进行检测。结果:一次进样可对吴茱萸样品中的5种拟除虫菊酯类农药准确定量和确证。在检测的11批生药吴茱萸中,皆有氯氰菊酯残留,其次为甲氰菊酯和氰戊菊酯,氯氟氰菊酯、溴氰菊酯未检出。结论:GC-MS 法是一种简单、快速、高灵敏度的检测中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药的方法,可达到同时定量和确证的目的,建议推广应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

色谱法在中药农药残留量分析中的应用

中药中农药残留分析是一门综合性很强,涉及面很广的分析学科.目前我国使用的各种农药多达几百种,常用农药至少也有几十种,农药的不合理使用导致残留农药污染环境,给人类身体健康造成很大威胁.进行农残检测是对样品中的农药成分进行定量和定性工作,由于中药材成分本身复杂,农药品种也复杂,农药残留量极低,加之药材种类繁多,收获后须经加工才能使用,其中也可能受到其它化学物污染,药材中痕量农药的分离和检测有一定难度.农药残留分析一般包括生化分析和理化分析法,生化分析法包括酶抑制法和免疫分析法,理化分析法包括化学分析和仪器分析法.仪器分析中主要以色谱法为主.本文对当前主要的两种色谱技术即高效液相色谱法和气相色谱法在中药农药残留分析中的应用做一简单概述.     

贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留的考察

目的了解贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集中药材样品155个,采用气相色谱法检测9种有机氯农药含量。结果155个样品中有39个样品检出农药,检出率25.16%。其中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的检出率分别为15.48%、2.28%和5.81%。25种药材农药总残留量大小为:根系类>全草类>树皮类>茎叶类>花果类。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有11个样品超标,超标率为7.09%,超标的为根系类药材。结论贵州中药材GAP基地大部分药材中有机氯农药残留量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

中药中农药残留检测方法研究

目的 探讨中药中农药残留的检测方法.方法 分析当前中药中农药残留现状,对中药中农药残留检测前处理技术及检测方法进行阐述分析.结果 色谱法、免疫分析法、联用法在中药中农药残留检测方面均具有不同的优缺点.结论 不同的检测方法给中药中农药残留的快速检测提供了有力的参考.     

气相色谱法测定萝芙木中11种残留农药

目的：采用气相色谱法同时检测中药萝芙木中残留的11种农药。方法：采用GC—ECD,以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．32mm,0．45μm）,载气为高纯氮气,程序升温方式对萝芙木不同产地、不同植株部位中11种农药残留进行分析,样品用正己烷-丙酮-水（3：6：1）混合溶剂浸泡,超声提取后萃取,滤液经层析柱萃取、净化。结果：11种农药残留在26min内均可很好的分离,各峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系（r≥0．997）,11种农药的回收率范围为81．0％～107．5％。结论：该法操作简便、准确,灵敏度高,精密度良好,是一种检测多种农药残留的较好方法。     

通过式固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定陈皮中农药残留

目的:建立陈皮中63种农药(含禁用27种)残留的气相色谱质谱联用检测方法.方法:采用乙腈为提取溶剂,经通过式固相萃取小柱Oasis?PRiME HLB净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM).结果:63种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率在53.4％～12...     

茶叶中茶多酚提取分离技术的研究进展

简单介绍了茶叶中茶多酚和咖啡因的药理活性以及茶叶有效成分的组成和几种主要儿茶素类化合物的结构,分析探讨了提取分离废弃茶叶的原因和意义,并综述了近年来国内外有关茶叶中茶多酚提取分离技术的研究进展,包括溶剂提取法、离子沉淀法、超声波提取法、超临界流体萃取法、微波辅助萃取法、柱色谱法、大孔吸附树脂法和高速逆流色谱法,通过不同的实验过程对不同技术手段的应用及特点进行概述,并对这一研究领域的发展前景和发展方向做出展望。