HPLC指纹图谱结合正交试验优化红参的炮制工艺

目的:建立红参的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并优选其最优炮制工艺。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters SymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,进样量为10μL。以人参皂苷Rb1为参照,绘制10批红参样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,并确定共有峰。以蒸制温度、蒸制时间、干燥方法为考察因素,人皂苷类成分含量、指纹图谱相似度为指标,采用L16(43)正交试验优化红参的炮制工艺并进行验证;采用SPSS 19.0软件对10批红参样品和最优工艺炮制品进行聚类分析。结果:10批红参共有13个共有峰,相似度均大于0.920;共指认人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1等3个共有峰。最优炮制工艺为100℃蒸制150 min,60℃干燥;验证试验结果显示,3批红参最优工艺炮制品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量分别为0.26%～0.29%、0.17%～0.20%、0.47%～0.54%,其指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.970...     

酒炙续断最佳炮制工艺的研究

目的：以续断皂苷Ⅵ为指标对续断的炮制工艺进行优选。方法：采用L9（3^4）正交试验进行筛选。结果：用10％的黄酒浸润，150℃的下锅温度，炒6min时为续断酒炙的最佳炮制工艺。结论：酒炙续断最佳炮制工艺是科学合理的，酒炙可使有效成分含量增加，其质量稳定可控。     

基于UPLC多成分含量测定的山楂炭中试炮制工艺研究

目的 确定山楂炭的最佳中试炮制工艺。方法 采用UPLC测定山楂及其炮制品中3种酚酸类成分（绿原酸、金丝桃苷、表儿茶素）和2种三萜酸（齐墩果酸、熊果酸）的含量。在中试水平上,以山楂炭的外观性状、有机酸和上述5种成分的含量为评价指标,对影响山楂炭炮制的因素进行考察。结果 山楂炭的最佳炮制工艺参数：炒制温度为200℃,炒筒转动频率为40 Hz,炒制时间为33 min。结论 所建立的评价指标能有效评价山楂炭的炮制工艺,所得工艺稳定可靠。     

正交试验法优选姜半夏的炮制工艺

摘 要 目的：优选姜半夏的炮制工艺。方法: 通过L-9(3⁴)正交试验考察浸泡时间、煮制水量、煮制时间3个因素,采用HPLC法测定4种核苷(尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷)含量,同时考察白矾限量和浸出物含量,进行多指标综合加权评分,优选姜半夏炮制工艺。结果: 姜半夏的最佳炮制工艺为：浸泡60 h,煮制水量与半夏比例15∶1,煮制5 h。 结论:优选的姜半夏最佳炮制工艺合理可靠,重现性好,为规范姜半夏的饮片加工提供参考。     

正交设计优选砂炒牛蒡子的炮制工艺

目的:优选砂炒牛蒡子的最佳炮制工艺.方法:采用正交试验法考察炮制温度、炒制时间、砂用量等影响因素,以砂炒牛蒡子中牛蒡苷含量、爆裂率和煎出率作为评价指标,综合评分优选其工艺条件.结果:优选出最佳炮制工艺为:砂用量为药物重量的12倍,砂炒温度200℃,炒制时间4 min.结论:该炮制工艺可靠、爆裂率高、成品酥脆、质量好,可...     

酒制补骨脂炮制工艺优化

目的 优化补骨脂酒焙法炮制工艺,制定合理的炮制工艺参数。方法 以补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚为测定指标,采用正交试验方法考察酒药比例、烘制时间和烘制温度对补骨脂炮制工艺的影响。结果 补骨脂酒焙法最佳炮制工艺是补骨脂药材100 g,加15%黄酒,烘制时间120 min,烘制温度140℃。结论 正交试验确定的最佳工艺合理可靠、稳定性好,为补骨脂质量标准控制提供试验依据。     

酒制补骨脂炮制工艺优化

目的 优化补骨脂酒焙法炮制工艺,制定合理的炮制工艺参数.方法 以补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚为测定指标,采用正交试验方法考察酒药比例、烘制时间和烘制温度对补骨脂炮制工艺的影响.结果 补骨脂酒焙法最佳炮制工艺是补骨脂药材100 g,加15％黄酒,烘制时间120 min,烘制温度140℃.结论 正交试验确定的最佳工艺合理...     

中药茺蔚子炮制工艺优化的研究

目的：改进中药茺蔚子的炮制工艺,考察影响中药茺蔚子的炮制因素。方法设计正交试验,考查中药茺蔚子的酒炒工艺,并对其进行多因素分析。考察标准以茺蔚子中盐酸水苏碱为指标,采用高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对其进行含量测定,采用方差分析等统计学方法分析数据,找出最佳的优化方案。结果水煎煮提取的最佳工艺为A1B3C3,即加水煎煮3次,第1次加8倍量水,浸泡1 h,煎煮1.5 h;第2次加6倍量水,煎煮1.5 h,第3次加6倍量水,煎煮1.5 h,滤过,合并滤液。炮制最佳工艺为A3B2C1D3,即使用25%加酒量浸润茺蔚子药材10 min后,将其在150℃下炒制5 min后即得。结论炮制的方法直接影响中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量,本研究为改进中药茺蔚子的最佳炮制工艺提供了参考依据。     

正交实验法优化枳壳提取工艺的研究

目的研究枳壳中总黄酮提取工艺。方法以总黄酮含量为考察指标,以固液比、提取次数、提取时间、乙醇浓度为考察因素,采用正交试验法优选提取总黄酮的最佳工艺。结果最佳工艺为:用8倍量的50%乙醇,提取3次,每次2h,合并滤液,总黄酮的含量达到30%。结论本方法简单易行,适合于工业大生产。     

正交试验优选白术的土炒炮制工艺

摘 要 目的：优选土炒白术的最佳炮制工艺条件。方法: 以白术水提取物、醇提取物和白术内酯Ⅲ含量为指标,选择锅内空间温度、炮制时间、伏龙肝用量3个因素,采用L₉(3⁴)正交试验法对白术炮制工艺进行优选。 结果: 土炒白术的最佳炮制工艺为：锅内空间温度220℃～250℃,炮制时间6 min,伏龙肝用量30%。结论:用正交试验法优选出的白术土炒炮制工艺稳定性好,可更好保证炮制品的质量。     

正交试验优选枳实中柚皮苷的提取工艺

目的:优选枳实中柚皮苷的提取工艺。方法:采用单因素试验考察提取溶剂及溶剂浓度对枳实中柚皮苷转移率的影响。以溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,以柚皮苷转移率为评价指标,采用L9(34)正交试验优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为6倍量的70%乙醇提取3次,每次30 min。结论:该工艺稳定,提取率高,可供大规模工业化生产参考。     

衢枳壳作为枳壳药用的论证和研究

目的 证实衢枳壳作为枳壳药用的合理性和科学性,以恢复其作为枳壳药用的合法地位提供支持。方法 对衢枳壳作为枳壳药用的历史进行考证,通过形态、抗寒基因特性和基因测序等实验研究和文献著作考证,对其植物基原进行溯源研究,对化学成分进行文献考证和实验研究,并对药效学进行研究,对衢枳壳的质量和中国药典2020年版品种枳壳进行比较研究。结果 衢枳壳作为枳壳药用历史长达三百年左右,其植物基原为常山柚橙Citrus aurantium 'Changshan-huyou',化学成分与酸橙Citrus aurantium Linn.极为相似,药效与中国药典2020年版品种枳壳一致,其各项检验指标均符合中国药典2020年版的要求,平均合格率较药典枳壳品种更高。结论 应恢复衢枳壳作为枳壳使用的合法地位,常山柚橙应作为中国药典枳壳的基原之一。     

枳实、枳壳挥发油成分比较研究

目的:分析不同产地、不同生长周期及其炮制品中枳实、枳壳挥发油成分差异.方法:采用2010年版《中国药典》附录XD甲法提取挥发油并通过GC-MS法进行成分分析,然后用归一化法计算各成分相对含量.结果:柠檬烯和芳樟醇是枳实、枳壳挥发油中的主要成分,不同产地、不同生长周期及其炮制品中枳实、枳壳挥发油成分存在较大差异.结论:随着生长周期的延长,芳樟醇、alpha-松油醇、香芹酚和香叶醇的含量呈现一定的规律性变化,其中芳樟醇和香芹酚的含量随着生产期的延长而降低,而alpha-松油醇和香叶醇的含量随着生产期的延长而升高.     

不同产地枳实与枳壳中黄酮类成分的含量测定

目的:建立枳实、枳壳药材中橙皮苷、柚皮苷等四种黄酮类成分的含量测定方法,并比较此类成分在两种药材中的区别。方法:采用反相高效液相色谱法,用Inertsil ODS(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(38:58:4)为流动相;流速为1.0mL·mim~(-1);柱温为35℃;检测波长为284nm。结果:枳实中主要含橙皮苷、芸香柚皮苷,而枳壳中以新橙皮苷和柚皮苷含量较高;且枳实中总黄酮含量高于枳壳。结论:黄酮类成分的种类和含量高低均有很大区别,揭示产地、品种以及采收期的不同影响其含量分布。     

枳实、枳壳挥发油化学成分及抑菌活性的比较研究

目的:对比分析不同生长期枳实、枳壳挥发油成分差异,比较不同生长期枳实、枳壳挥发油的抑菌活性。方法:采用药典甲法提取挥发油,通过GC-MS分析枳实、枳壳挥发油的组成;结合枳实、枳壳挥发油的成分差异,对二者挥发油的抑菌活性进行了初步比较研究。结果:枳壳挥发油的抑菌活性总体上较枳实挥发油强。结论:同一来源的枳实、枳壳因生长期不同,挥发油成分和抑菌活性均存在差异。     

枳壳及其制剂归芎养骨合剂的质量标准探讨

目的：探讨枳壳及其制剂归芎养骨合剂现行质量标准。方法：采用薄层色谱法及HPLC法,分别对归芎养骨合剂中的枳壳及药材枳壳进行定性鉴别。结果：药材及制剂现行标准中的薄层色谱鉴别均易产生假阳性结果,不能准确地对枳壳进行定性鉴别,采用HPLC法进一步验证,结果显示,制剂中未检出柚皮苷,所收集3批枳壳均不合有其指标性成分柚皮苷及新橙皮苷。结论：建议枳壳及其制剂的质量标准增加HPLC鉴别项,从而可以更加快速、准确、有效地对目前市场上植物来源品种繁多的枳壳药材、饮片及其制剂进行监管。     

气相色谱法测定枳实及其炮制品中柠檬烯的含量

目的建立气相色谱法测定枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量。方法分析色谱柱为DB-1,FID检测器温度为350℃。进样口温度为190℃。载气为氮气,柱流速为1.0 mL·min^-1,分流比为30:1。柱温箱程序升温初始温度70℃,以2℃·min^-1的速率升温至150℃,然后以20℃·min^-1升温至280℃,保持直至分析完成。结果枳实及其炮制品种中柠檬烯在0.001~4.806 mg·mL^-1范围内线性关系良好(R^2=0.9999,n=6);平均加样回收率为105.8%(RSD=3.4%,n=6),符合98%~110%限度范围,方法准确性良好。结论该方法操作简便快速、灵敏可靠,重现性好,适用于枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量测定。     

枳实生品及不同炮制品中橙皮苷含量比较

目的 :比较枳实生品及不同炮制品中橙皮苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析。结果 :橙皮苷的含量以醋炙品最高 ,麸炒品最低。结论 :枳实各炮制品的内在质量有明显差异。     

枳实不同炮制品中辛弗林的含量考察

目的 :对枳实生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析 ,色谱柱为C18,流动相为甲醇 -水 (43∶57),检测波长为275nm,柱温为40℃,流速为1 0ml/min。结果 :辛弗林的含量以醋炙品为最高 ,酒炙品为最低。结论 :枳实不同炮制品的内在质量有明显差异。