抗骨增生片的质量标准提高研究

目的:完善和提高抗骨增生片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中骨碎补、淫羊藿、鸡血藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm(淫羊藿苷)、334 nm(毛蕊花糖苷),柱温为25℃,进样量为10μL。结果:骨碎补、淫羊藿、鸡血藤的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。毛蕊花糖苷、淫羊藿苷检测进样量线性范围分别为0.018 8~1.88μg(r=0.999 9)、0.107~2.14μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.2%~105.0%(RSD=1.6%,n=9)、96.2%~99.5%(RSD=1.4%,n=9)。结论:该标准能更加有效地控制抗骨增生片的质量。     

黄麦颗粒的质量标准研究

目的:建立黄麦颗粒的质量控制方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法:采用薄层色谱(TLC)法对黄麦颗粒中的黄芪进行鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄麦颗粒中的淫羊藿苷、金丝桃苷及二苯乙烯苷的含量。结果:该品TLC色谱斑点清晰,重复性好;HPLC法测定淫羊藿苷、金丝桃苷及二苯乙烯苷线性范围分别为9.969~319.0μg/ml(r=0.999 9)、12.3~196.8μg/ml(r=0.999 9)、12.64~202.2μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.92%;平均加样回收率分别为95.44%、101.06%、100.51%,RSD分别为1.46%、1.90%、1.73%(n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于黄麦颗粒的质量控制。     

HPLC法测定复方玄驹胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定复方玄驹胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Cosmosil C18,流动相为甲醇-磷酸水溶液(55∶45,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,进样量为20μl。结果:淫羊藿苷的质量浓度在49.95~499.50μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.16%,RSD为1.43%(n=6)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于复方玄驹胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

复方芪麻胶囊的质量标准研究

目的:建立复方芪麻胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、天麻、化橘红和川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中天麻素和对羟基苯甲醇的含量:色谱柱为Waters XBridge C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:黄芪、天麻、化橘红和川芎的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。天麻素、对羟基苯甲醇检测质量浓度线性范围分别为7.97~59.76μg/m L(r=0.999 5)、4.27~32.04μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为98.98%~100.11%(RSD=0.35%,n=9)、98.74%~100.23%(RSD=0.43%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于复方芪麻胶囊的质量控制。     

藤黄健骨丸质量标准研究

目的:提高完善藤黄健骨丸的质量标准。方法:采用显微法对淫羊藿和鹿衔草进行鉴别;采用TLC法对熟地黄,淫羊藿进行鉴别;采用HPLC法分别测定骨碎补中柚皮苷以及淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为ECOSIL C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相分别为乙睛-水（15:85）、乙睛-水（30:70）;柱温为35℃,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为283 nm、270 nm。结果:淫羊藿和鹿衔草的显微特征较易见;TLC色谱斑点清晰,专属性强,重复性良好;柚皮苷对照品在0.136～3.410μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.69%（浓缩大蜜丸,RSD=0.82%）、99.07%（浓缩水蜜丸,RSD=1.38%）。淫羊藿苷对照品在0.045～2.236μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.68%（浓缩大蜜丸,RSD=1.0%）、99.46%（浓缩水蜜丸,RSD=0.93%）。结论:本方法简便、可靠、准确,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定肾王膏中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定肾王膏中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.090 5⁰.362 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为101.24%,RSD=1.25%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于肾王膏的质量控制。     

肾消颗粒质量标准研究

目的:建立肾消颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别肾消颗粒中黄芪、淫羊藿,采用高效液相色谱法测定制剂中丹参素钠、原儿茶醛和淫羊藿苷含量。结果:TLC鉴别色谱特征斑点清晰;高效液相色谱法测得丹参素钠在0.15～2.40μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为2.23%;原儿茶醛在0.012～0.192μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD为2.23%;淫羊藿苷在0.058～0.580μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为96.1%,RSD为1.89%。结论:方法专属性强、简便、重复性好,可用于肾消颗粒的质量控制。     

舒冠通脉胶囊质量标准研究

目的:建立舒冠通脉胶囊(STC)的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对STC中的丹参、何首乌、女贞子、莪术、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量。结果:TLC可鉴别出上述各组分与药材相对应的斑点,且阴性对照无干扰。淫羊藿苷进样量在0.020 5～0.205μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.26%,RSD=1.36%(n=6)。结论:所建标准可用于STC的质量控制。     

HPLC法同时测定牛黄宁宫片中6种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。     

普乐士泰胶囊的质量标准研究

目的:建立普乐士泰胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中太子参、石菖蒲、大血藤、茜草、王不留行进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中益母草碱的含量:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18),流动相为甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5)(24∶76,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:太子参、石菖蒲、大血藤、茜草、王不留行的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸益母草碱检测质量浓度线性范围为4.05~81.00μg/mL(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.47%~103.83%(RSD=2.04%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于普乐士泰胶囊的质量控制。