三峡库区不同海拔高度桔梗中重金属的含量测定与分析

目的:建立同时测定桔梗药材中重金属含量的方法,并探索海拔高度对桔梗药材重金属含量的影响。方法:采用氢化物发生法、氢化物发生法、石墨炉法、火焰法、石墨炉法分别测定药材中砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)、铜(Cu)、镉(Cd)的含量。采用SPSS 19.0软件对数据进行聚类分析和相关性分析。结果:As、Hg、Pb、Cu、Cd检测质量浓度线性范围分别为0~16μg/L(r=0.996 0)、0~18μg/L(r=0.999 6)、0~50μg/L(r=0.999 7)、0~0.8μg/L(r=0.999 0)、0~4μg/L(r=0.998 0);检测限分别为1.3×10~(-3)、2.4×10~(-4)、1.9×10~(-3)、0.33、1.8×10~(-4)mg/kg;定量限分别为4.4×10~(-3)、8.0×10~(-4)、6.2×10~(-3)、1.1、6.0×10~(-3)mg/kg;精密性、稳定性、重复性的RSD<3.0%,加样回收率分别为99.1%~107.1%(RSD=3.13%,n=6)、94.1%~100.5%(RSD=2.36%,n=6)、98.9%~104.8%(RSD=1.81%,n=6)、92.7%~100.3%(RSD=2.92%,n=6)、96.6%~99.9%(RSD=1.26%,n=6)。海拔高度相近的样品聚成了一类;各元素的含量随着海拔升高而降低,5种重金属间有显著相关性。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于桔梗药材中重金属含量的同时测定;海拔因素对桔梗药材的品质有一定影响。     

不同产地野菊花中微量元素含量的测定

目的:建立测定不同产地野菊花中微量元素含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)的含量;采用原子冷吸收分光光度法(HGAAS)测定药材中汞(Hg)的含量;采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定药材中铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、钙(Ca)、锰(Mg)、锌(Zn)的含量。结果:Pb、Cd、As、Hg、Cu、Fe、Mn、Ca、Mg、Zn检测质量浓度线性范围分别为0~50(r=0.999 9)、0~10(r=0.999 2)、0~50(r=0.999 0)、0~20(r=0.999 5)、0~5(r=0.999 3)、0~15(r=0.999 8)、0~2(r=0.999 9)、0~50(r=1.000 0)、0~20(r=0.999 9)、0~2μg/L(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.25%~97.43%(RSD=1.07%)、94.97%~99.46%(RSD=1.68%)、96.25%~99.46%(RSD=1.09%)、96.61%~99.91%(RSD=1.26%)、94.11%~98.41%(RSD=1.68%)、93.11%~99.59%(RSD=2.73%)、93.11%~99.48%(RSD=2.63%)、93.01%~99.85%(RSD=2.49%)、95.13%~99.75%(RSD=1.58%)、94.08%~97.37%(RSD=1.18%),n均为6。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于不同产地野菊花中微量元素含量的测定。     

ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属的含量及聚类分析

目的建立等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地制草乌子药材中Pb、Cd、Cr、Cu、Hg、As等6种重金属含量的方法,并采用聚类分析进行质量评价。方法测定时选取同位素~(208)Pb和~(202)Hg以~(209)Bi作为内标物,~(114)Cd以~(115)In作为内标物,~(63)Cu、~(52)Cr以~(47)Sc作为内标物,~(75)As以Ge作为内标物,样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量。结果采用SPSS 20.0软件对不同产地的制草乌中6种重金属含量进行系统聚类分析后,发现部分产地的制草乌药材中有镉、砷和汞等元素超标现象,不同产地的制草乌药材中6种金属元素含量差异较大,6种金属元素的线性相关系数均大于0.998 5,平均加样回收率在83.99%～97.96%之间,RSD在0.94%～2.66%之间。结论所建立的方法具有操作简单,分析速度快,重复性好等优点,可以用于不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量测定及其质量评价。     

了哥王药材中7种成分的含量测定及其主成分、聚类分析

目的:建立同时测定了哥王药材中7种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil Platisil ODS,流动相为乙腈-0.15%三乙胺溶液(磷酸调p H至6.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:柚皮苷、杨梅素、牛蒡苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素和西瑞香素检测质量浓度线性范围分别为2.688~53.76μg/mL(r=0.999 8)、5.052~101.00μg/mL(r=0.999 9)、2.052~41.04μg/mL(r=0.999 9)、2.108~42.16μg/mL(r=0.999 9)、5.112~102.20μg/mL(r=0.999 9)、0.820~16.42μg/mL(r=0.999 9)、2.070~41.40μg/mL(r=0.999 9);定量限≤1.072 0μg/mL,检测限≤0.331 8μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.8%~102.5%(RSD=1.8%,n=6)、97.2%~102.0%(RSD=2.0%,n=6)、95.2%~100.1%(RSD=1.7%,n=6)、95.2%~99.3%(RSD=1.6%,n=6)、97.0%~100.8%(RSD=1.3%,n=6)、95.5%~98.6%(RSD=1.1%,n=6)、95.0%~99.3%(RSD=1.8%,n=6)。10批药材样品有3个主成分。10个产地的药材样品可聚为2类;广东清远和贵州贵阳产地的药材样品质量较好。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于了哥王药材中7种成分含量的同时测定;不同产地的了哥王药材质量差异较大。     

电感耦合等离子体-质谱法测定益肾壮骨丸中6种重金属含量

目的建立测定益肾壮骨丸中6种重金属元素含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法射频功率为1 550 W,冷却气、辅助气流速分别为14.0,0.8 L/min,采样锥和截取锥为镍锥,重复次数为3次,采样模式为KED模式,蠕动泵转速为40 r/min,并加入内标元素校正响应信号波动。结果铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)元素质量浓度分别在0～20 ng/mL,0～20 ng/mL,0～2 ng/mL,0～10 ng/mL,0～500 ng/mL,0～100 ng/mL范围内与各待测元素/内标元素仪器信号强度线性关系良好(r> 0.995);检测限分别为0.029,0.005,0.016,0.001,0.022,0.022 ng/mL;多数元素精密度、重复性试验的RSD小于2.0%;平均加样回收率分别为88.03%,96.64%,83.75%,91.51%,95.63%,94.49%,RSD分别为6.99%,5.41%,3.68%,2.70%,1.87%,3.31%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,可用于益肾壮骨丸中重金属元素Pb,As,...     

硫黄中5个重金属元素的检测及限量标准的建立

摘要：目的:建立控制硫黄药材中的重金属检验检测技术和方法,完善硫黄的质量标准。方法:通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定47批不同产地、不同来源的硫黄中的重金属As、Cu、Pb、Cd、Hg元素的含量。结果:As、Cu、Pb、Cd、Hg元素在各自浓度范围内线性关系良好,r分别为0.997 0,0.998 5,0.999 5,0.999 5,0.998 5;回收率分别为119.73%,82.25%,75.42%,98.62%,100.57%（RSD分别为7.28%,7.10%,4.39%,1.82%,3.59%,n=6）。硫黄中As、Cu、Pb、Cd、Hg平均重金属含量分别为655.77,2.96,8.40,0.25,13.21μg·g-1。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫黄中5个重金属元素的检测。硫黄中重金属元素的平均含量过高,提示应严格控制硫黄中的重金属限量,为硫黄的质量控制及安全性评价提供参考。     

ICP-MS法同时测定人工蛹虫草中4种重金属元素的含量

目的:建立同时测定人工蛹虫草中4种重金属元素含量的方法。方法:采用硝酸加热法消解样品,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定:射频功率为1.15 k W,采样深度为65 mm,辅助气流速为1.0 L/min,冷却气体流量为13.0 L/min,环境温度为25℃,自动等离子体观测。结果:砷、镉、汞、铅检测质量浓度线性范围分别为0~20μg/m L(r=0.997 0)、0~10μg/m L(r=0.999 5)、0~5μg/m L(r=0.995 5)、0~20μg/m L(r=0.996 0);检测限分别为0.128、0.003、0.002、0.004 mg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.5%;加样回收率分别为90.4%~100.6%(RSD=3.45%,n=9)、94.3%~101.3%(RSD=2.93%,n=9)、90.0%~102.3%(RSD=4.03%,n=9)、92.3%~103.0%(RSD=3.53%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于人工蛹虫草中4种重金属元素含量的同时测定;所测10批人工蛹虫草中As、Cd、Hg、Pb 4种重金属元素含量均符合国家相关标准。     

原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量

目的:建立测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的方法,并考察西藏不同地区5个厂家生产的该药品中重金属含量情况。方法:以浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)消解二十五味珊瑚丸样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)3种重金属元素的含量,氢化物发生原子吸收分光光度法测定其中砷(As)、汞(Hg)2种重金属元素的含量。结果:5种重金属元素含量检测在相应质量浓度范围内线性关系均良好(r均≥0.999 1);Cu、Pb、Cd元素的检测限分别为0.001 6、0.041 2、0.036 3mg/L,定量限分别为0.005 3、0.137 3、0.121 0 mg/L;As、Hg元素的检测限分别为0.325 7、0.692 3μg/L,定量限分别为1.085 7、2.307 7μg/L;精密度试验的RSD均≤5.54%(n=6);稳定性试验的RSD均≤3.79%;重复性试验的RSD均≤3.72%;平均加样回收率为91.34%~110.11%,RSD为0.66%~6.80%(n=6)。含量测定结果显示,5个厂家的样品中Cu含量皆未超标,但Cd、Hg含量均超标;其中还有4个厂家样品中Pb含量超标,2个厂家样品中As含量超标。结论:建立的含量测定方法的准确度、灵敏度较高,且稳定性、重复性较好,适用于二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的测定;5个厂家生产样品均在一定程度上存在重金属超标问题。     

UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量

目的:建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18),流动相为甲醇-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,进样器温度为10℃,平衡时间为4 min,进样量为5μL。离子化模式为电喷雾电离,源喷射电压分别为5 500、-4 500 V,雾化气压力为4.14×10~5Pa,加热气压力为4.48×10~5Pa,帘气压力为1.72×10~5Pa,离子源温度为600℃,工作模式为多反应监测模式。结果:苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25~80.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.10~70.0 ng/mL(r=0.999 5)、0.16~10.5 ng/mL(r=0.999 3)、2.61~168 ng/mL(r=0.999 3)、1.50~96.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.48~94.5 ng/mL(r=0.999 6)、6.11~391 ng/mL(r=0.999 1);定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL,检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为95.45%~99.45%(RSD=1.43%,n=6)、97.50%~101.00%(RSD=1.50%,n=6)、95.67%~101.73%(RSD=2.85%,n=6)、97.17%~100.57%(RSD=1.16%,n=6)、95.19%~98.90%(RSD=1.71%,n=6)、95.38%~103.85%(RSD=3.39%,n=6)、95.50%~101.17%(RSD=1.20%,n=6)。结论:该方法简便、高效、准确、可靠,适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量。     

UPLC-MS/MS法同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分的含量

目的:建立同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;质谱条件:多反应监测离子扫描模式,干燥气/雾化气为氮气,干燥气温度为325℃,干燥气流量为6 L/min,雾化气压力为45 psi,鞘流气温度为350℃,鞘流气流量为12 L/min,毛细管电压为4 000 V(+)、3 500 V(-),喷嘴电压为500 V。结果:木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素、木犀草素、芦丁检测质量浓度线性范围分别为0.504 8~252.4 ng/mL(r=0.999 9)、0.712 4~356.2 ng/mL(r=0.999 0)、0.509 4~254.7 ng/mL(r=0.996 2)、0.303 0~151.5 ng/mL(r=0.999 8)、0.602 2~301.1 ng/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;定量限分别为0.42、0.87、0.33、0.12、0.76 ng/mL;加样回收率分别为97.99%~101.20%(RSD=1.3%,n=6)、96.50%~101.20%(RSD=1.7%,n=6)、94.81%~99.34%(RSD=1.7%,n=6)、97.54%~100.51%(RSD=1.2%,n=6)、93.37%~98.70%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的同时测定。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.