追风透骨胶囊的质量标准研究

［摘要］目的：建立追风透骨胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对追风透骨胶囊中的羌活、麻黄、川芎、当归、桂枝进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定了芍药苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×46mm,5μm）,流动相为甲醇-水（21∶79）,检测波长为230nm。结果：TLC可检出羌活、麻黄、川芎、当归、桂枝的特征斑点;HPLC测定的芍药苷含量在0384～384 μg 范围内线性良好,r=09995,平均加样回收率为9872%,RSD为254%。结论：本方法简便、准确、专属性强,可有效地控制追风透骨胶囊的质量。     

贵州苗药无花果的质量标准研究

目的 建立贵州苗药无花果的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)对无花果中补骨脂素进行定性鉴别。以高效液相色谱法测补骨脂素的含量,硫酸-苯酚法测定多糖含量。结果 TLC图谱专属性强,阴性无干扰。多糖在0.039 878~ 0.099 695 mg·mL^-1内线性关系良好,回归方程Y=7.449 4X-0.000 9(r=0.999 6),平均回收率为98.1%(n=6,RSD=1.48%)。补骨脂素进样量在0.000 625~1.875 μg内与峰面积有良好的线性关系,回归方程Y＝8×10⁶X＋124 304(r＝0.999 6),平均回收率为103.6%(n=6,RSD=1.40%)。结论 本方法简便、灵敏度高、结果准确,可有效控制无花果的质量。     

香连胶囊的制备与质量标准研究

目的制备香连胶囊并建立其质量标准。方法采用煎煮和蒸馏法提取药液,以薄层色谱法进行定性鉴别,以高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱法可检出黄连、木香的特征斑点,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱进样质量浓度线性范围为2.0～80.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.07%,RSD=0.41%(n=9)。结论该制剂制备工艺合理,质量标准可行、可靠,可用于该胶囊剂的质量控制。     

追风透骨丸质量标准修订

目的对追风透骨丸的质量标准进行修订。方法采用薄层色谱法对方中主要药味进行定性鉴别;采用容量法测定方中毒性成分硫化汞的含量。结果定性鉴别特征明显,专属性强;硫化汞的线性范围为49．93～298．66mg（r=0．99985）;平均回收率为98．77％,RSD=1．18％（n=6）。结论本法操作简便、准确,专属性强,重复性好,能有效控制追风透骨丸的质量。     

贵州民族药透骨香毒理研究

透骨香为杜鹃花科植物滇白珠Gaultheriampess（hah．）Rehd，又名煤炭果（《贵阳民间药草》）；我省水族称之为“塞篙”。以全株入药，其药用价值已有报道，但对透骨香的毒理研究未见报道。现将其急性毒性及长期毒理研究结果报告如下。工材料三．且药物：透骨香购自黔南州，经贵阳制药二厂质检科及我所鉴定，符合药用规定。依法制成糖浆剂，每毫升含原生药Zg（以下简称Zgirnl），由贵阳制药二厂中心试验室提供。1．2动物：昆明种小鼠，体重19－219，早含兼用，SD大鼠，体重80－120g，早上兼用；由贵州省药品检验所动物室提供。豆．3试剂…     

苗药酢浆草药材的质量标准研究

目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%～12.13%,总灰分含量为9.16%～13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%～4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%～15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20～78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%～99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%～0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。     

香平茶清排铅颗粒质量标准研究

目的 建立香平茶清排铅颗粒的质量标准。方法 采用化学方法对香平茶清排铅颗粒中的维生素C进行鉴别;采用薄层色谱法(TLC)对该处方中的绿茶提取物、菊花提取物进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定处方中主要成分绿原酸和表儿茶素的含量。结果 化学方法可鉴别维生素C;TLC法可鉴别出处方中绿茶提取物、菊花提取物;HPLC法测定绿原酸、表儿茶素的含量,线性良好,方法准确可靠,可以较好地控制该制剂的质量。结论 所建立的方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制香平茶清排铅颗粒的质量。     

香蔹痔疮栓质量标准研究

目的:建立香蔹痔疮栓的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中黄连、五倍子、冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行含量测定。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰;含量测定中盐酸小檗碱在0.18272μg~1.8272μg范围内与峰面积线性关系良好。结论:所建立方法可作为该制剂的质量标准。     

消炎片质量标准研究

目的:建立消炎片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中蒲公英、紫花地丁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量:色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(24∶76),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:TLC能明显地检测出蒲公英和紫花地丁;黄芩苷进样量在0.08~2.49μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.24%,RSD=1.52%(n=6)。结论:所建标准可用于消炎片的质量控制。     

香苏胃痛胶囊质量标准研究

目的 建立香苏胃痛胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱（TLC）法定性鉴别处方中甘草、延胡索、茯苓、香附;采用HPLC法测定延胡索乙素的含量。色谱柱为Welchrom C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调pH 6.0）（40∶60）为流动相;检测波长为280 nm;柱温：30℃;流速：1 ml/min。结果 薄层定性鉴别斑点清晰,分离效果良好,专属性强;延胡索乙素在1~80 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。平均加样回收率为99.1%,RSD为1.28%（n=6）。结论 本方法结果准确、操作简单,专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制标准。     

滇白珠抗菌抗炎和镇痛活性的实验研究

滇白珠根挥发油对金黄葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌和变形杆菌均有抑制作用;滇白珠根醋酸乙酯和正丁醇提取物显著抑制小鼠腹腔毛细血管通透性而具有抗炎作用,对热致疼痛具有明显的镇痛作用。     

云南琵琶甲药材的质量标准研究

目的:建立云南琵琶甲药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对云南琵琶甲中胆甾醇成分进行鉴别,按《中国药典》方法检测其重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物含量;采用紫外分光光度法测定游离氨基酸的含量。结果:TLC斑点清晰,专属性强;重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不超过百万分之十、10.0%、4.0%、0.5%,水(冷浸和热浸)浸出物、95%乙醇冷浸浸出物、95%乙醇热浸浸出物、稀乙醇冷浸浸出物、稀乙醇热浸浸出物不得少于21.0%、17.0%、20.0%、20.0%、25.0%;游离氨基酸的含量不得少于35.00mg.g-1。结论:所建标准可用于云南琵琶甲药材的质量控制。     

藏药悬钩木的质量标准研究

目的:建立藏药悬钩木的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)等方面对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分、浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定药材中芦丁和金丝桃苷的含量,色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材表面呈灰红色至灰红褐色,有纵向皱沟,外皮易剥离,髓部较大、疏松、呈海绵状。药材粉末呈浅黄色,木纤维成束或单个散在,韧皮纤维较粗。药材样品中金丝桃苷的TLC图斑点清晰,分离度好;水分为6.71%~7.55%,总灰分为1.43%~1.67%,酸不溶性灰分为0.41%~0.48%,水浸出物为17.70%~19.31%,醇浸出物为13.76%~16.99%;金丝桃苷、芦丁检测质量浓度线性范围均为3.13~50μg/mL(r分别为0.9992、0.9995)、定量限分别0.5、1.8μg/mL,检测限分别为0.2、0.9μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6),加样回收率分别为92.8%~98.8%(RSD=2.25%,n=9)、94.0%~98.6%(RSD=1.71%,n=9)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过10.0%、3.0%、0.6%;水浸出物、醇浸出物、芦丁和金丝桃苷总量分别不得少于15.0%、12.0%、1.0 mg/g。所建标准可用于藏药悬钩木的质量控制。     

壮药竹节蓼的质量标准研究

目的:建立壮药竹节蓼的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对药材样品中槲皮苷进行含量测定:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;参照2015年版《中国药典》测定药材样品水分、灰分和浸出物的含量。结果:竹节蓼药材的TLC图斑点清晰,分离度好。槲皮苷检测质量浓度线性范围为0.023~0.46 mg/mL(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.01%~103.05%(RSD=1.71%,n=6)。药材样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和槲皮苷含量分别为6.39%~9.78%、2.82%~8.07%、0.02%~0.27%、14.14%~28.45%、0.09%~0.50%。结论:该研究所建标准可用于壮药竹节蓼的质量控制。     

蒙药圆柏的质量标准研究

目的:建立蒙药圆柏的质量标准,为其质量控制提供参考。方法:收集内蒙古地区的圆柏药材,共9批。观察圆柏样品的性状并对其枝叶横切面和粉末进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对圆柏样品进行定性分析;按2015年版《中国药典》(四部)通则方法测定圆柏样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分含量和醇溶性浸出物含量;采用高效液相色谱法测定圆柏样品中槲皮苷和穗花杉双黄酮含量。结果:圆柏小枝呈圆柱形或四菱形,刺叶长短不等,呈深绿色或黄绿色;显微观察发现,鳞叶表皮细胞排列整齐、鳞叶中部有较大空腔、海绵组织细胞较大,表皮细胞类长方形,气孔较多,保卫细胞较大;TLC结果显示,在对照品(槲皮苷和芦丁)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点;9批样品中水分含量为3.2%～5.6%,总灰分含量为3.4%～5.8%,酸不溶性灰分含量均不超过0.8%,醇溶性浸出物含量为28.0%～33.8%,槲皮苷含量为0.11%～0.28%,穗花杉双黄酮含量为0.15%～0.25%。结论:初步拟定圆柏中水分含量不得超过8.0%、总灰分含量不得超过7.0%、醇溶性浸出物含量不得低于24.0%、槲皮苷含量不得低于0.11%、穗花杉双黄酮含量不得低于0.15%,制订的标准可用于圆柏药材的质量控制。     

蒙药肝乐康胶囊的质量标准研究

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中肋柱花、栀子、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量:色谱柱为lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水-无水乙醇(80∶10∶10,V/V),流速为0.1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。结果:肋柱花、栀子、苦参的斑点清晰、分离度好;苦参碱的进样量在0.2¹.2μg、氧化苦参碱在0.31.2μg、氧化苦参碱在0.3¹.8μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.72%;平均加样回收率苦参碱为102.00%(RSD=0.93%,n=6),氧化苦参碱为98.02%(RSD=0.78%,n=6)。结论:所建标准可用于蒙药肝乐康胶囊的质量控制。     

藏药水柏枝的质量标准研究

目的:建立藏药水柏枝的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)方面对药材进行定性鉴别;检测药材水分、灰分和浸出物的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定药材中没食子酸的含量:色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:水柏枝呈圆柱形,有多数窄条形互生小叶,质脆,易折断,气微,味淡。木栓细胞表面和下表皮细胞表面可见多角形,木纤维多成束,草酸钙簇晶众多。TLC图斑点清晰,分离度良好。水分为6.83%~8.12%,总灰分为4.01%~5.01%,酸不溶性灰分为1.06%~1.98%,水浸出物为17.91%~22.65%,醇浸出物为11.29%~15.51%。没食子酸检测质量浓度线性范围为3.13~50μg/mL(r=0.999 7),精密度、稳定性、重复试验的RSD<1.0%,没食子酸加样回收率为94.0%~100.8%(RSD=2.27%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于藏药水柏枝的质量评价。     

哈萨克药骆驼蓬草的质量标准研究

目的:建立哈萨克药骆驼蓬草药材的质量标准。方法:以新疆哈萨克地区采集的10批骆驼蓬草药材为研究对象,考察其性状;采用薄层色谱(TLC)法对药材中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱进行定性鉴别;采用2015版《中国药典》(四部)相关方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的含量,色谱柱为X-bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至6),梯度洗脱,检测波长为267 nm,柱温为25℃,流速为1 m L/min,进样量为5μL。结果:TLC法鉴别结果显示,10批药材在骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱对照品相同位置处均显示清晰斑点;水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得高于12%、22%、2%,醇浸出物不得低于16%。HPLC法考察结果显示,骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱分别在15.22~301.40、15.09~301.80μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于4%,平均回收率分别为100.22%、100.94%(RSD均小于2%);含量测定结果显示,该药材总生物碱含量(以骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱合计)不得少于6.5 mg/g。结论:本研究在原标准基础上增加了检查项,建立了TLC法鉴别骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬和HPLC法测定两者含量的方法。所建质量标准可用于全面控制新疆哈萨克地区骆驼蓬草药材的质量。