HPLC同时测定归芍润肠丸中4种成分的含量

<正>归芍润肠丸是由当归、白芍、陈皮、麸炒枳壳等12味药组成的中药制剂,具有养血生津、润燥通便的功效,用于血虚津少,咽干肠燥,脘腹闷胀,大便秘结等症。方中白芍与陈皮、枳壳配伍发挥养血、理气、行滞的作用,白芍中的主要有效成分芍药苷具有保肝~([1])、促进造血细胞增殖~([2])等药理作用,橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷是陈皮、枳壳中的主要成分~([3,4]),对消化系统、心血管系统等功能具有较强的调节作     

高效液相色谱法测定三七伤药片中3组分的含量

目的建立以高效液相色谱法测定三七伤药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-水(0~20min(20∶80),20~26min(40∶60),26~35min(20∶80)),流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0.261~7.83μg(r=0.9999),平均回收率为(101.12±2.03)%(RSD=2.1%);人参皂苷Rg1的线性范围为0.6025~18.075μg(r=0.9997),平均回收率为(97.22±3.33)%(RSD=1.9%);人参皂苷Rb1的线性范围为0.5375~16.125μg(r=0.9996),平均回收率为(100.71±2.4)%(RSD=1.6%)。结论该法可用于测定三七伤药片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量。     

高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μL。结果：柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的线性范围分别为2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、5.91～94.60 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.12～33.86 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、7.26～116.2 μg·mL^-1（r²=1.000 0）、13.5～216.0 μg·mL^-1（r²=0.999 9）、2.02-32.33 μg·mL^-1（r²=0.999 9）。精密度、重复性和稳定性试验RSD均符合要求。柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的加样回收率分别为102.77%、101.49%、101.18%、101.26%、99.06%。结论：本法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定四逆散中6种抗抑郁成分柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的含量,可用于四逆散的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定枳实中3种黄酮类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法（HPLC）同时测定枳实中3种黄酮类成分含量的方法。方法色谱柱为Waters XBridge C18柱（4．6mm&#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0．2％磷酸溶液（18：1：81,v／v／v）,流速为1．0ml／min,检测波长为283nm,柱温为室温。结果柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的浓度分别在0．6000～14．40μg/ml、0．2180-5．232μg／ml和0．6900—16．56μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9995、0．9996和0．9996;平均回收率分别为101.1％、100．8％和100．5％,相对标准偏差值（RSD）分别为1．0％、0．9％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为枳实的质量控制方法之一。     

HPLC 测定止血合剂中柚皮苷的含量

目的 建立止血合剂中柚皮苷含量的测定方法 .方法 高效液相色谱法.采用Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%冰醋酸(20:80),检测波长为283nm.结果 此方法 线性关系良好,平均加样回收率为98.87%.结论 此方法 简便、准确,可用于测定止血合剂中柚皮苷的含量.     

HPLC法同时测定胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的含量

摘 要 目的：建立胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法。方法: 采用HPLC,色谱柱为Agilent TC C18 柱 ,以乙腈-水（20∶80）为流动相,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。 结果: 柚皮苷和新橙皮苷分别在0.027～4.552 μg( r=0.999 9) 、0.029～4.016 μg( r=0.999 8) ,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.19%、103.60%,RSD分别为2.88% 、1.79%( n=9)。 结论:方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为胃痛丸中的柚皮苷和新橙皮苷含量控制方法。     

HPLC法同时测定小儿宣肺止咳糖浆中4种成分含量

目的:建立HPLC分析方法,同时测定小儿宣肺止咳糖浆中甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷和牛蒡苷的含量.方法:选择YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 ml·min-,检测波长280 nm,柱温25℃,进样量10μl.结果:甘草苷、柚皮苷...     

HPLC同时测定衢枳壳中7种指标成分的含量

目的 建立HPLC同时测定衢枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素和桔皮素含量。方法 采用Agilent Extend C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,检测波长：330 nm,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速：1 ml·min^-1,柱温：30℃。结果 芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木犀草素、川陈皮素、桔皮素分别在23.30~1 164.80 ng,170.84~8 541.91 ng,17.22~861.20 ng,156.17~7 808.64 ng,3.13~156.48 ng,0.90~45.23 ng,0.85~42.27 ng内线性关系良好（r ≥ 0.999 5,n=6）,平均回收率分别为98.8%,101.3%,98.3%,96.8%,101.8%,101.7%,108.9%。结论 首次建立了衢枳壳中7个成分HPLC含量测定方法,该方法简便,结果准确,可为综合评价衢枳壳质量提供依据。     

HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷等5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃;检测波长：230 nm(芍药苷),321 nm(阿魏酸),254 nm(芦丁),283 nm(柚皮苷和新橙皮苷);流速1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为4.772 6～190.903 7μg·mL^-1(r=0.999 3),0.391 6～24.477 2μg·mL^-1(r=0.999 7),9.190 5～459.523 0μg·mL^-1(r=0.999 7),4.613 9～184.555 4μg·mL^-1(r=0.999 4),5.007 8～200.310 9μg·mL^-1(r=0.999 3),加样回收率(n=9)分别为99.6%、100.8%、99.1%、98.9%、98.4%,RSD为1.5%～2.4%。...     

HPLC 法同时测定痛经贴剂中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的：建立 HPLC 法同时测定痛经贴剂中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量。方法采用高效液相色谱法,以 Cosmosil-C18为色谱柱（5μm,4．6 mm ×250 mm）;乙腈—0．1％磷酸（21∶79）为流动相;流速为1．0 mL· min －1;检测波长为283 nm;柱温为25℃;进样量为10μL。结果柚皮苷浓度在10．63～340 mg·L －1,橙皮苷浓度在7．81～250 mg·L －1,新橙皮苷浓度在8．13～260 mg·L －1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98．01％、97．90％和98．60％。结论该方法简单、准确、可靠,可用于痛经贴剂的质量控制。     

HPLC法测定活血祛瘀止痛丸中芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱法建立活血祛瘀止痛丸中芍药苷的测定方法.方法 采用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果 芍药苷进样量在0.120 6～2.413μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.0％,RSD为0.9％(n=6).结论 该法简便快捷,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定小儿磺胺甘草合剂中两组分含量

目的：建立测定小儿磺胺甘草合剂中磺胺嘧啶及磺胺二甲嘧啶含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇旬．02mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调节pH至3．5）（30：70）,流速：0．9ml·min-1,检测波长：265am,柱温：40℃,进样量：lO斗l。结果：磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶分别在6．03～60．32μg·ml-1和6．91～69．12μg·ml-1范围内线性关系良好;磺胺嘧啶的平均回收率为99．3％（RSD=0．63％）,磺胺二甲嘧啶的平均回收率为99．4％（RSD=0．22％）。结论：该方法快速、结果准确可靠,适用于小儿磺胺甘草合剂的含量测定。     

HPLC法同时测定牛黄宁宫片中6种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。     

HPLC法同时测定杜仲补天素片中6种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为330 nm(麦角甾苷和吉奥诺苷B_1)、210 nm(去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸检测质量浓度线性范围分别为3.71~74.20μg/mL(r=0.9999)、4.35~87.00μg/mL(r=0.999 5)、3.86~77.20μg/mL(r=0.999 9)、5.05~101.00μg/mL(r=0.999 1)、4.20~84.00μg/mL(r=0.9997)、4.73~87.40μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.322、0.187、0.105、0.381、0.214、0.452μg/mL,检测限分别为0.108、0.059、0.032、0.131、0.072、0.149μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.20%~99.53%(RSD=1.23%,n=6)、96.99%~100.67%(RSD=1.47%,n=6)、96.64%~100.08%(RSD=1.28%,n=6)、97.47%~100.59%(RSD=1.18%,n=6)、97.97%~100.83%(RSD=1.25%,n=6)、96.81%~99.61%(RSD=1.09%,n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,可用于杜仲补天素片中麦角甾苷、吉奥诺苷B_1、去氢土莫酸、猪苓酸C、去氢茯苓酸和茯苓酸含量的同时测定。     

HPLC同时测定宣肺止咳合剂3种指标成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定宣肺止咳合剂中葛根素、大豆苷、甘草酸的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,检测波长：254 nm,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,柱温为30 ℃。结果 葛根素、大豆苷、甘草酸浓度分别在99.14~991.4,22.50~225.0,22.60~226.0 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8),平均回收率分别为99.2%,98.8%,99.3%。结论 该方法简便、准确、重复性好,为宣肺止咳合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

HPLC法测定关节止痛丸中3种活性成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定关节止痛丸中当归、桑寄生和桂枝中指标成分阿魏酸、槲皮素和桂皮醛的含量。方法: 采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）,以乙腈 0.5%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为阿魏酸321 nm,槲皮素360 nm,桂皮醛290 nm,柱温25℃,进样量10 μl。结果: 各指标成分分离度良好,阿魏酸、槲皮素和桂皮醛的线性范围分别为0.311~24.864,0.234~18.688,0.223~17.856 μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.1%（RSD=1.3%）、99.1%（RSD=1.0%）、98.4%（RSD=2.2%）（n=9）。结论: 本方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于关节止痛丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中6种活性成分的含量

目的建立元胡止痛片(醋延胡索、白芷)中延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素的含量测定方法。方法采用Agilent-ODS C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为(A)乙腈-(B)0.12%磷酸水溶液(pH=6.0),梯度洗脱(0～20min,25%A;20～40 min,25%～70%A;40～60 min,70%A);波长273 nm,流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃;进样体积15μL。结果延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素进样量分别在测定浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为95.5%、95.9%、92.8%、99.7%、96.7%、95.1%;RSD分别为3.9%、3.2%、3.0%、1.6%、4.2%、2.8%。结论本法结果准确,便于操作,可作为元胡止痛片的质量控制方法。     

桔贝合剂HPLC特征图谱的建立和HPLC-ELSD同时测定6种成分含量

目的 建立桔贝合剂的HPLC特征图谱,并采用HPLC-ELSD同时测定其中6种成分的含量。方法 建立桔贝合剂HPLC特征图谱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为250 nm;含量测定采用HPLC-ELSD,色谱柱为Waters T3 C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃。结果 建立了以黄芩苷为参照峰的HPLC特征图谱,确定了8个共有特征峰;苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、贝母素乙、桔梗皂苷D和麦冬皂苷D在各自范围内线性关系良好(r ≥ 0.999),平均回收率分别为99.1%,98.6%,100.9%,97.7%,98.9%和98.0%,RSD分别为0.4%,1.0%,1.1%,1.2%,0.7%,1.3%。结论 本研究建立的方法可对桔贝合剂进行定性鉴别和定量测定,能够有效评价与控制桔贝合剂质量。