HPLC法快速测定葛花提取物中4种异黄酮类化合物的含量

目的：建立同时测定葛花中大豆苷、鸢尾苷、大豆苷元和鸢尾苷元4种异黄酮含量的快速分析方法。方法：采用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水（2∶1∶2）为流动相,流速为1.0 ml·min-1;检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果：4种异黄酮的保留时间分别3.4,3.8,5.7,7.2 min,一次分析可在10 min内完成。其线性范围分别为0.784~78.440μg·ml-1（大豆苷）、2.000~200.000μg·ml-1（鸢尾苷）、0.800~80.020μg·ml-1（大豆苷元和鸢尾苷元）;r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7,0.999 9,平均回收率分别为100.54%（RSD=1.66%,n=6）、100.03%（RSD=1.00%,n=6）、99.48%（RSD=1.76%,n=6）和100.92%（RSD=2.26%,n=6）。结论：本方法简便易行,快速准确,重复性好,可以为葛花异黄酮的研发提供方便快捷的检测方法。     

正交试验法优选葛花异黄酮的提取工艺

目的 优选葛花异黄酮的提取工艺。 方法 乙醇回流提取葛花异黄酮,采用紫外分光光度(UV)法和高效液相色谱(HPLC)法测定葛花中总黄酮及鸢尾苷、鸢尾苷元含量。在对乙醇浓度、溶剂用量、提取时间等进行单因素考察基础上,选用L₉(3⁴)正交设计试验优选提取工艺。 结果 葛花异黄酮的最佳提取工艺为第1次加入12倍量70%乙醇提取90 min,第2次加入10倍量70%乙醇提取60 min。 结论 优选的葛花异黄酮提取工艺合理可行,能为实际生产提供参考。     

HPLC法同时测定野葛花中4种异黄酮成分的含量

目的建立野葛花中葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A4种异黄酮成分含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以体积分数为1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温35℃。结果葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A质量浓度分别在42.8~856 mg.L-1、9.12~182.4 mg.L-1、13.2~264 mg.L-1、4.20~840 mg.L-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3,平均回收率分别为100.7%(RSD=2.2%,n=9)、99.1%(RSD=2.4%,n=9)、98.6%(RSD=1.6%,n=9)和98.3%(RSD=1.5%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于野葛花的质量控制。不同花期和不同药用部位的野葛花中4种指标成分的含量差异较大。     

HPLC法测定葛花中鸢尾苷和鸢尾苷元的含量

目的建立测定葛花中鸢尾苷和鸢尾苷元含量的高效液相色谱方法。方法采用美国Agilent-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(2∶1∶2)为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长为264 nm,柱温为室温。结果鸢尾苷在2.0～120.0μg/ml呈线性关系,r=0.999 8;平均加样回收率为99.7%,RSD为1.9%;鸢尾苷元在0.8～80.0μg/ml呈线性关系,r=0.998 6;平均加样回收率为99.4%,RSD为1.7%。结论该方法简便易行,结果准确、可靠,重复性好,可用于葛花中鸢尾苷和鸢尾苷元的含量测定。     

紫外分光光度法测定薄叶鸢尾中总异黄酮的含量

目的：建立紫外分光光度法测定薄叶鸢尾中总异黄酮的含量。方法：药材粉末经80％乙醇提取1小时后,采用紫外分光光度法,检测波长为264nm对薄叶鸢尾中总异黄酮的含量进行测定。结果：采用该方法可以准确地测定薄叶鸢尾中总异黄酮的含量,鸢尾苷在3．44～20．64ug/ml范围内峰吸光度与浓度线性关系良好(r=0．9999,n=5),样品平均回收率为102．5％,精度密RSD为0．2％(n=5),重复性RSD为4．2(n=5),稳定性RSD为0．2％(6小时内)。结论该方法简单,准确,可用于薄叶鸢尾中总异黄酮的含量测定。     

葛花提取工艺研究

目的：优选葛花的最佳提取工艺。方法：提取工艺研究采用正交试验法,筛选出葛花药材的最佳提Jgx-艺。采用HPLC法测定葛花有效成分鸢尾苷的含量。色谱条件：色谱柱：DiamosilC18（2）（150mm×4．6mm,5μm）;柱温：室温;流动相：乙腈-水（20：80）;波长：265nln;流速：1．0ml·min^-1;柱温：室温。结果：葛花的最佳提取工艺为药材加入40％乙醇溶液提取2次,第1次14倍量提取1．5h,第2次12倍量提取1．0h。鸢尾苷浓度在1．1～30μg·ml^-1。之间与峰面积线性关系良好,r=0．9999;鸢尾苷平均回收率为100．3％,RSD=2．0％。结论：本试验方法简单,专属性强,重复性好。     

高效液相色谱法同时测定葛花中染料木苷和鸢尾苷的含量

目的:建立葛花中染料木苷和鸢尾苷两个异黄酮成分的HPLC含量测定方法。方法:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱 (4.6 mm×150 mm,5 μm);以不同浓度的乙腈-1‰磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1,检测波长270 nm,柱温30 ℃。结果:染料木苷和鸢尾苷的线性范围分别为46.7~747.2 μg·ml^-1 (r=0.999 9)和54.1~864.8 μg·ml^-1 (r=0.999 9);平均回收率分别为101.1%(RSD为1.46%)和100.2%(RSD为1.58%)。结论:本方法简单,专属性强,重复性好,可用于葛花药材的质量控制。     

紫外分光光法测定薄叶鸢尾中总异黄酮的含量

目的建立紫外分光光度法测定薄叶鸢尾中总黄酮的含量。方法药材粉末经80%乙醇提取1h后,采用紫外分光光度法,检测波长为264nm,对薄叶鸢尾中总黄酮的含量进行测定。结果采用该方法可以准确地测定薄叶鸢尾中总黄酮的含量,鸢尾苷在3.44-20.64μg/ml范围内峰吸光度与浓度线性关系良好(r=0.9999,n=5),样品平均回收率为102.5%,精度密RSD为0.2%(n=5),重复性RSD为4.2%(n=5),稳定性RSD为0.2%(6h内)。结论该方法简单、准确,可用于薄叶鸢尾中总黄酮的含量测定。     

救必应酸的单体制备及RP-HPLC法测定救必应药材及精制品中3种活性成分的含量

目的:制备高纯度的救必应酸并测定救必应药材及精制品中3种活性成分紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。方法:采用醇提法制备救必应皂苷,以甲醇和氢氧化钠进一步水解,并经重结晶后得到救必应酸单体。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定救必应药材及精制品1和精制品2中紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量。色谱柱为Agilent XDB C18,流动相为水-乙腈(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.2 m L/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。结果:所制救必应酸纯度达99%以上。紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸进样量分别在0.18~3.22、0.59~10.36、0.20~3.53μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9),精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6~7),平均加样回收率为96.08%~100.81%(RSD≤1.98%,n=6)。紫丁香苷、长梗冬青苷、救必应酸的含量在救必应药材中分别为1.61%、7.26%、1.29%(RSD≤1.08%,n=3),在精制品1中分别为0、82.59%、4.18%(RSD≤1.67%,n=3);在精制品2中分别为0、73.29%、7.41%(RSD≤1.15%,n=3)。结论:所制救必应酸纯度高、制备方法简单且安全环保。建立的RP-HPLC法简单、可靠,可满足快速测定救必应药材及其精制品含量的要求。     

HPLC测定射干不同部位中的4种药用成分

目的 采用HPLC法同时测定射干中的芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素,并比较了根茎及须中4种成分的含量.方法 采用Kromail C18柱(200 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 mm.结果 各成分浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为96.35%～97.82%.结论 所建方法可用于同时测定射干根茎及须中芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素的含量.芒果苷、次野鸢尾黄素在须中含量高于根茎中.     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.     

甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例临床分析

目的探讨甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症引起白细胞减少的规律及治疗对策。方法回顾分析本院2007年2月至2012年2月使用甲巯咪唑治疗甲状腺功能亢进症致白细胞减少12例的临床资料。结果 75%（9/12）的病例白细胞减少发生在治疗开始的第2～3个月;全部病例白细胞减少均发生在甲巯咪唑15～45mg/d治疗阶段;口服抗白细胞减少药物及皮下注射重组人粒细胞集落刺激因子治疗的有效率为83.3%（10/12）。结论甲巯咪唑药物可导致白细胞减少、粒细胞减少;用药前后应密切监测血常规,掌握白细胞减少的情况,如明显减少应及时停药,予以升白细胞药物对症治疗,必要时给予重组人粒细胞集落刺激因子皮下注射治疗。