黄丝郁金的HPLC指纹图谱研究

目的 建立测定黄丝郁金药材指纹图谱的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Welchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为244nm.结果 建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同储藏期的黄丝郁金药材进行了相似度比较.结论 黄丝郁金药材中各成分均得到了较好的分离,可作为黄丝郁金药材专属性的指纹图谱.     

不同品系桂郁金药材性状、挥发油含量及成分分析

目的对3种不同品系桂郁金药材性状、挥发油含量及挥发油成分分析。方法观察测量3种不同品系桂郁金药材性状,水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC-MS方法比较3种不同品系桂郁金挥发油各成分相对百分含量。结果不同品系桂郁金外形为纺锤形、卵圆形、类球形,断面颜色为白色,横切宽为2 cm左右,纵切面长为3.5～9.8 cm,挥发油得油率为0.07%～0.15%。从A10中鉴定了10个成分,占挥发油总含量的86.12%;从A18中鉴定了11个成分,占挥发油总含量的79.15%;广成中鉴定了18个成分,占挥发油总含量的62.74%,3个不同品系桂郁金共有的成分有6个。结论 3种不同品系桂郁金不仅药材性状存在一定差异,挥发油含量、挥发油成分也存在一定的差异,本研究可为进行分子水平种质研究提供前期基础,为进一步筛选优良桂郁金提供科学依据。     

直接固体进样研究广西不同产地桂郁金的挥发性成分

目的直接固体进样研究桂郁金的挥发性成分。方法运用直接固体进样,气质联用(GC-MS)分析广西7个产地桂郁金的挥发性成分,对所得总离子流图(TIC)进行色谱峰鉴别,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"进行共有峰分析,然后根据共有峰进行因子分析和聚类分析。结果广西7个产地的桂郁金具有27个共有峰,因子分析表明,其中18个为其特征峰;聚类分析表明,7个产地的桂郁金分为3类。结论首次采用直接固体进样,建立了广西桂郁金挥发性成分的特征色谱峰,方法简单、快捷、准确,为广西桂郁金的质量控制提供了参考依据。     

温郁金指纹图谱共有模式的建立

目的根据温郁金所含化学成分的特性,建立气相色谱指纹图谱共有模式,为控制浙八味之一的温郁金药材质量提供一种新的思路。方法HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;柱温采取程序升温,进样量1μL。结果6批温郁金药材得到的指纹图谱共有22个共有峰,与对照品比较,其中S峰为莪术醇。结论温郁金药材指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制温郁金药材质量,确保产品的均一性。     

温郁金指纹图谱共有模式的建立

目的根据温郁金所含化学成分的特性,建立气相色谱指纹图谱共有模式,为控制浙八味之一的温郁金药材质量提供一种新的思路。方法HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;柱温采取程序升温,进样量1μL。结果6批温郁金药材得到的指纹图谱共有22个共有峰,与对照品比较,其中S峰为莪术醇。结论温郁金药材指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制温郁金药材质量,确保产品的均一性。     

基于HPLC指纹图谱及化学计量学筛选醋青皮质量标志物

目的:分析比较青皮醋炙前后化学成分的变化,筛选醋青皮的质量标志物。方法:建立10批青皮醋炙前后HPLC指纹图谱,采用相似度分析、主成分分析和聚类分析等化学计量学方法,分析青皮醋炙前后化学成分差异。结果:生青皮标定了8个共有色谱峰,醋青皮标定了9个共有色谱峰,醋青皮色谱图中5号峰为新增共有色谱峰。化学计量学分析生青皮、醋青皮可以各自聚类,2种饮片的主要差异成分峰为1号峰(辛弗林)和5号峰(未知成分)。结论:建立的指纹图谱能够系统地反映生青皮和醋青皮化学成分的差异,醋炙后成分(5号峰)可以作为区别青皮生、醋饮片的质量标志物,可为制定更加合理的醋青皮质量标准和研究青皮醋炙炮制原理提供科学依据。     

蔓荆子及不同炮炙品水煎液的成分比较

目的：对蔓荆子生品及不同炮炙品成分进行比较．方法：采用紫外分光光度法、薄层色谱法等对蔓荆子生品及不同炮炙品水煎液进行定性、定量分析,结果：总黄酮的含量以蒸炙品最高,炒炭品最低;水浸出物的量以蜜炙品最高（与加入的蜂蜜有关）,炒炭品最低、结论：蔓荆子各炮炙品的内在质量有明显差异。     

郁金的品种规格与鉴别

郁金为常用中药,始载于《唐本草》。郁金味辛,苦;性寒。有活血止痛,行气解郁,凉血清心,利胆退黄的功效。用于胸肋刺痛,胸痹心痛,经闭痛经,乳房胀痛,热病神昏,癫痫发狂,血热吐衄血、黄疸尿赤等证。郁金来源为姜科植物温郁金、蓬莪术、姜黄和广西莪术的干燥块根。药材依次称为"温郁金"、"绿丝郁金"、"黄丝郁金"和"桂郁金"。黄丝郁金主产于四川崇庆、双流、新津、温江等地,绿丝郁金主产于四川温江、乐山等地,温郁金主产于浙江瑞安,桂郁金     

三棱及其醋炙品挥发性成分分析

摘要：目的:研究中药三棱及其醋炙品中的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取法结合气质谱用技术(HS-SPME-GCMS)分别对生三棱、醋三棱的挥发性成分进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。结果:从生三棱中检测出32个成分,鉴定出23个成分,占总挥发性成分的76.63%;从醋三棱中检测出22个成分,鉴定出14个成分,占总挥发性成分的73.45%。结论:生三棱、醋三棱中的挥发性成分种类和含量均具有一定差异。     

知母栽培品和野生品的指纹图谱建立及差异性成分确认

目的建立知母栽培品和野生品的指纹图谱,确认两者的差异性成分。方法采用蒸发光散射检测器,以高效液相色谱法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立14批知母栽培品和14批知母野生品的指纹图谱,并进行相似度评价,通过与混合对照品色谱图比对指认共有峰。同法测定知母栽培品和野生品中指认共有峰对应成分的含量,通过主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析确认两者的差异性成分,并比较其含量。结果在28批知母药材中共有10个共有峰,指认出新芒果苷(峰1)、芒果苷(峰2)、异芒果苷(峰3)、知母皂苷BⅡ(峰7)、知母皂苷BⅢ(峰8)、知母皂苷Ⅰ(峰9)、知母皂苷AⅢ(峰10)7个成分;各样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均不低于0.963。知母栽培品与野生品中7个成分的平均总含量分别为74.18、84.72 mg/g,二者比较差异有统计学意义(P<0.05)。知母栽培品与野生品可被分为两类,差异性成分为新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ(变量投影重要性值均大于1)。知母栽培品中新芒果苷含量明显高于野生品(P<0.05),芒果苷、知母皂苷BⅡ和知母皂苷AⅢ含量均明显低于野生品(P<0.05)。结论成功建立了知母的指纹图谱,并初步确认了知母栽培品和野生品的差异性成分。     

黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芩苷的药动学的比较

目的:比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中黄芩苷药动学行为的一致性。方法:大鼠分别灌胃低、中、高剂量两种汤剂后,采用HPLC法测定血浆中黄芩苷含量,采用DASS 2.1.1软件计算相关药动学参数。结果:灌胃低、中、高剂量两种汤剂后,大鼠血浆中黄芩苷C_max分别为:0.25和0.27μg·ml^-1,0.30和0.31μg·ml^-1,0.40和0.45μg·ml^-1;AUC分别为:2.48和2.59μg·h·ml^-1,3.59和3.71μg·h·ml^-1,5.71和6.16μg·h·ml^-1;T_max为3.0和3.0 h,3.0和3.0 h,4.0和4.0 h;Vd分别为:（2 822.4±118.2）和（2 998.9±255.6）L·kg^-1,（3 102.6±176.3）和（3 405.3±213.8）L·kg^-1,（4 231.2±155.4）和（4 486.0±187.0）L·kg^-1;CL分别为:（2 923.3±215.6）和（2 767.5±184.6）L·h^-1·kg^-1,（4 921.7±225.4）和（4 040.8±246.7）L·h^-1·kg^-1,（5 255.9±189.7）和（4 868.7±260.4）L·h^-1·kg^-1;t_1/2分别为:（3.88±0.41）和（3.71±0.37）h,（4.19±0.36）和（3.73±0.51）h,（5.54±0.38）和（5.80±0.54）h。结论:两种汤剂中黄芩苷的药动学参数差异无统计学意义。     

黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

目的:用指纹图谱对黄连解毒汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂进行比较.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱进行分析,色谱柱:Diamonsil(TM)-C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:254 nm;柱温:35℃.结果:所建立分析方法得到的HPLC色谱图有较好重现性.结论:不同厂家饮片汤剂、颗粒汤剂指纹图谱存在一定的差异.     

煎药机不同煎煮模式对痰湿瘀阻型中风病汤剂质量的影响

目的 基于自动煎药机的2种工作模式（常压/高压）,比较2种煎药模式下痰湿瘀阻型中风病汤剂质量间的差异,筛选该类处方的适宜煎煮模式。方法 采用全自动煎药机高压密闭和常压两煎模式制备汤剂。以总固体量、主要化合物的含量以及染菌数等为考察指标。主要化合物的含量采用HPLC测定,染菌数以中国药典附录下非无菌产品微生物限度检查方法进行考察。结果 经方差分析发现,常压煎煮制备的汤剂相对密度、总固体量及新橙皮苷含量均显著高于高压煎煮。而2种煎煮模式下各供试品中细菌数均<100个,霉菌和酵母菌数亦<100个。结论 经浸泡常压煎煮更适用于半夏白术天麻加减方的制备,为痰湿瘀阻型中风病汤剂的煎煮提供一定的数据支撑。     

羌活细辛汤煎煮工艺优化

目的优化羌活细辛汤的煎煮工艺。方法采用正交试验,以细辛和羌活挥发油的含量为考察指标,改良煎煮工艺。结果羌活细辛汤质量的影响因素依次为煎煮时间、浸泡时间,其他因素的影响并不明显;羌活细辛汤的最佳煎煮条件为在正常大气压下,细辛和羌活分别浸泡25 min和30 min,在100℃沸水中加入羌活,煎煮10 min,再加入细辛再煎煮10 min。结论优化工艺简便可行,稳定性好,适用于羌活细辛汤的煎煮。     

熟地黄、山茱萸、茯苓单煎液与合煎液中毛蕊花糖苷、没食子酸煎出量的变化

目的:考察熟地黄、山茱萸及茯苓单煎液与合煎液中毛蕊花糖苷、没食子酸煎出量的变化,为深入研究合煎液的药效物质基础提供科学依据。方法:分别制备熟地黄、山茱萸、茯苓的单煎液、两两合煎液及三药合煎液,采用高效液相色谱法检测各煎液中熟地黄的有效成分毛蕊花糖苷和山茱萸的有效成分没食子酸的煎出量,并进行比较。结果:与熟地黄单煎液比较,茯苓+熟地黄合煎液中毛蕊花糖苷煎出量降低(P<0.01),山茱萸+熟地黄和三药合煎液中毛蕊花糖苷煎出量升高(P<0.01);与山茱萸单煎液比较,各合煎液中没食子酸煎出量均降低(P<0.01)。结论:山茱萸、茯苓与熟地黄合煎时对熟地黄中毛蕊花糖苷的煎出分别具有一定的促进、抑制作用;熟地黄、茯苓与山茱萸合煎对山茱萸中没食子酸的煎出均有一定的抑制作用。推测毛蕊花糖苷可能是合煎液发挥药效作用的主要成分之一。     

黄连解毒汤及其提取部位益智作用

黄连解毒汤煎剂及其石油醚和正丁醇萃取后的水层液，灌胃２０ ｇ·ｋｇ－１，对东莨菪碱致记忆获得障碍，ＮａＮＯ_２致记忆巩固障碍，乙醇致记忆再现障碍小鼠有显著改善作用；并能显著增加脑血流量，煎剂和萃取后的水层液，灌胃 １５ｇ·ｋｇ－１对脑缺血再灌注致记忆障碍小鼠有显著改善作用，灌胃１０ ｇ·ｋｇ－１对Ｄ－半乳糖致衰老小鼠的记忆障碍改善作用明显．     

黄芪建中汤单煎液与合煎液中铜、铅、镉、汞及砷的含量差异

目的:研究黄芪建中汤(由黄芪、桂枝、白芍、炙甘草、生姜、大枣6味中药材组成)单味药材水煎液(简称"单煎液")与各药材合煎液(简称"合煎液")中铜、铅、镉、汞、砷的含量差异,为中药的临床安全应用提供参考。方法:取黄芪建中汤各药材制备药材样品、单煎液样品及合煎液样品;采用原子吸收分光光度法测定各样品中铜、铅、镉、汞及砷的含量;并将测定结果与2015版《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中铜(<20 mg/kg)、铅(<5 mg/kg)、镉(<0.3 mg/kg)、汞(<0.2 mg/kg)及砷(<2mg/kg)的含量限度进行比较,同时比较单煎液与合煎液中5种元素的含量差异。结果:6味药材中,桂枝和生姜的镉含量超标,分别为0.32、0.74 mg/kg(铜、铅、汞、砷均符合要求),其余药材中5种元素的含量均符合要求;6味药材单煎液及合煎液中铜、铅、镉、汞及砷的含量均符合要求;与各味药材比较,单煎液中铜、铅、镉、汞及砷含量更低(P<0.01);与各药材单煎混合液比较,合煎液中铜、汞的含量更低(P<0.01),铅、镉、砷的含量更高(P<0.01)。结论:黄芪建中汤各药材合煎会减少铜、汞的溶出,增加铅、镉、砷的溶出;推测合煎过程中各药材之间的相互作用改变了铜、铅、镉、汞及砷的溶出。     

行气祛瘀汤煎煮工艺研究

目的评价不同煎煮工艺对行气祛瘀汤中一般煎煮药物丹参和特殊煎煮药物木香、砂仁的影响,以制订最佳煎煮工艺。方法分别以丹参酚酸B、木香挥发油、砂仁挥发油的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验,改进煎煮工艺。结果行气祛瘀汤中丹参酚酸B的最佳煎煮条件为,在正常大气压下,药材浸泡30 min,然后在100℃沸水中煎煮40 min;木香挥发油的最佳煎煮条件为,在正常大气压下,药材浸泡30 min,然后在丹参煎煮20 min时投入,再煎煮20 min;砂仁挥发油的最佳煎煮条件为,在正常大气压下,药材浸泡20 min,然后在木香煎煮15 min时投入再煎煮5 min。结论煎煮时间对行气祛瘀汤中的丹参酚酸B、木香挥发油、砂仁挥发油的含量影响最大,其次为浸泡时间,煎煮温度和煎煮压力的影响不明显。     

正交试验优选养心方煎剂煎煮工艺

目的:优选养心方煎剂的煎煮工艺。方法:采用中药自动煎药包装机,以养心方煎剂中有效成分黄芪甲苷含量为指标,以煎煮时间、加水量和浸泡时间为考察因素,采用L(934)正交试验优选最佳煎煮条件。结果:对黄芪甲苷提取量影响顺序为煎煮时间>浸泡时间>加水量,其中煎煮时间有显著性差异。养心方煎剂最佳煎煮条件为煎煮时间60min,加水量4倍,浸泡时间60min。结论:该煎煮方法稳定、可行、易操作,适用于基层医院规模化制备养心方煎剂。     

桂枝汤中9种主要成分含量的测定和不同煎煮方式的比较研究

目的:建立同时测定桂枝汤中9种主要成分含量的方法,比较传统煎煮和煎药机煎煮对桂枝汤中上述成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、254 nm(桂皮醛、甘草酸)、280 nm(没食子酸、香豆素、桂皮酸、2-甲氧基桂皮醛),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为0.410 2~210.0(r=0.999 9)、0.994 0~254.5(r=0.999 9)、1.636 0~1 675.0(r=0.999 9)、0.988 3~506.0(r=0.999 6)、0.987 3~31.59(r=0.999 5)、0.486 8~124.6(r=0.999 5)、2.458 0~314.6(r=0.999 5)、0.034 3~1.096(r=0.999 8)、1.711 0~219.0μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%,加样回收率分别为93.56%~103.19%(RSD=4.00%,n=9)、101.51%~107.32%(RSD=2.21%,n=9)、95.08%~103.76%(RSD=2.87%,n=9)、100.82%~105.73%(RSD=1.85%,n=9)、85.08%~89.12%(RSD=1.40%,n=9)、92.31%~99.12%(RSD=2.71%,n=9)、99.17%~102.32%(RSD=1.24%,n=9)、100.15%~103.98%(RSD=1.18%,n=9)、99.93%~102.61%(RSD=1.03%,n=9)。煎药机煎煮所得总有效成分含量为4 565μg/g,传统煎煮所得总有效成分含量为2 742μg/g。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于桂枝汤中9种主要成分含量的同时测定,其中没食子酸、芍药内酯苷和2-甲氧基桂皮醛的含量测定为桂枝汤中首次报道。煎药机煎煮所得总有效成分含量高于传统煎煮所得总有效成分。