基于化学成分含量变化的金银花药材保质期预测

目的:建立测定金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的方法,以探讨金银花在常温密封环境下的保质期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(绿原酸)、Agilent Zorbax SB-Phenyl(木犀草苷),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V,绿原酸)、乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱,木犀草苷),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸)、350 nm(木犀草苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷检测质量浓度线性范围分别为10~100μg/m L(r=0.998 6)、5~50μg/m L(r=0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.78%~99.70%(RSD=1.46%,n=6)、96.30%~104.31%(RSD=2.93%,n=6)。滚简杀青、烤房烘干、自然晾晒的药材样品中绿原酸和木犀草苷的含量在贮藏12个月后普遍降低了30%~40%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的测定;金银花在贮藏1年后有效成分的含量显著下降,有必要建立金银花保质期规范,以保证临床用药的有效性。     

HPLC法同时测定痰热清胶囊中7种成分的含量

目的:建立同时测定痰热清胶囊中7种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、异连翘酯苷A、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和黄芩苷检测进样量线性范围分别为0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.050~1.0μg(r=0.999 9)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)和0.750~1.5μg(r=0.999 9);定量限均≤1.5 ng,检测限均为0.5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为95.28%~106.30%(RSD为0.97%~2.14%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于痰热清胶囊中7种成分含量的同时测定。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Inert Sustain C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸和咖啡酸)、280 nm(黄芩苷)、228 nm(牛蒡苷)、276 nm(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为4.830~154.6μg/m L(r=0.999 8)、0.750~24.1μg/m L(r=0.999 7)、22.859~731.5μg/m L(r=0.999 7)、8.491~271.7μg/m L(r=0.999 3)、2.471~79.0μg/m L(r=0.999 6)、6.656~213.0μg/m L(r=0.999 4)、2.756~88.2μg/m L(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.86%~100.82%(RSD=1.46%,n=6)、98.79%~101.09%(RSD=0.93%,n=6)、97.57%~101.51%(RSD=1.37%,n=6)、97.76%~99.63%(RSD=0.77%,n=6)、97.99%~100.12%(RSD=0.76%,n=6)、96.54%~101.07%(RSD=1.87%,n=6)、96.60%~99.59%(RSD=1.14%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定抗菌消炎片中7种成分的含量

目的:建立同时测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用反向高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Extend C_(18),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为327 nm(绿原酸)、280 nm(黄芩苷)和450 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.209 4~4.188 0μg(r=0.999 9)、0.372 0~7.440 0μg(r=0.999 9)、0.006 3~0.126 2μg(r=0.999 9)、0.011 6~0.232 2μg(r=0.999 9)、0.005 3~0.106 0μg(r=0.999 8)、0.012 8~0.256 4μg(r=0.999 9)、0.016 5~0.330 3μg(r=0.999 8);定量限分别为2.01、1.93、0.76、1.25、1.24、0.53、1.53 ng,检测限分别为0.98、0.65、0.25、0.42、0.41、0.18、0.52 ng;加样回收率分别为98.41%~100.40%(RSD=0.76%,n=9)、96.17%~100.10%(RSD=1.58%,n=9)、96.11%~100.10%(RSD=1.33%,n=9)、96.29%~100.80%(RSD=1.85%,n=9)、96.88%~100.10%(RSD=1.22%,n=9)、97.81%~101.90%(RSD=1.64%,n=9)、96.46%~101.30%(RSD=1.85%,n=9)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于抗菌消炎片中7种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。     

了哥王药材中7种成分的含量测定及其主成分、聚类分析

目的:建立同时测定了哥王药材中7种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil Platisil ODS,流动相为乙腈-0.15%三乙胺溶液(磷酸调p H至6.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:柚皮苷、杨梅素、牛蒡苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素和西瑞香素检测质量浓度线性范围分别为2.688~53.76μg/mL(r=0.999 8)、5.052~101.00μg/mL(r=0.999 9)、2.052~41.04μg/mL(r=0.999 9)、2.108~42.16μg/mL(r=0.999 9)、5.112~102.20μg/mL(r=0.999 9)、0.820~16.42μg/mL(r=0.999 9)、2.070~41.40μg/mL(r=0.999 9);定量限≤1.072 0μg/mL,检测限≤0.331 8μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.8%~102.5%(RSD=1.8%,n=6)、97.2%~102.0%(RSD=2.0%,n=6)、95.2%~100.1%(RSD=1.7%,n=6)、95.2%~99.3%(RSD=1.6%,n=6)、97.0%~100.8%(RSD=1.3%,n=6)、95.5%~98.6%(RSD=1.1%,n=6)、95.0%~99.3%(RSD=1.8%,n=6)。10批药材样品有3个主成分。10个产地的药材样品可聚为2类;广东清远和贵州贵阳产地的药材样品质量较好。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于了哥王药材中7种成分含量的同时测定;不同产地的了哥王药材质量差异较大。     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

HPLC法同时测定牛黄宁宫片中6种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。