柱前衍生化-HPLC法测定市售3种胶类药材中L-羟脯氨酸和胶原蛋白的含量

目的:建立测定胶类药材中L-羟脯氨酸(L-Hyp)和胶原蛋白含量的方法,并比较对照药材与市售药材中两种成分的含量。方法:采用柱前衍生化法进行前处理,并采用高效液相色谱法测定样品中L-Hyp的含量:色谱柱为Kromasil C18,流动相为[乙腈-0.1 mol/L醋酸钠缓冲液(p H 6.5,7∶93,V/V)]-[乙腈-水(4∶1,V/V)](梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为43℃,进样量为20μL;再通过折算系数计算样品中胶原蛋白的含量。结果:L-Hyp检测质量浓度线性范围为2.5~40μg/m L(r=0.999 9);定量限为0.20μg/m L,检测限为0.05μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率为96.03%~102.07%(RSD=2.20%,n=9)。28批市售药材中L-Hyp和胶原蛋白的含量有一定差异,其中13批市售阿胶药材与阿胶对照药材中两种成分的含量较为接近,而5批龟甲胶和7批鹿角胶药材中两种成分的含量高于其对照药材。结论:该方法准确、可靠,适用于测定胶类药材中L-Hyp和胶原蛋白的含量。     

HPLC法测定洛索洛芬银乳膏中洛索洛芬银的含量

目的:建立测定洛索洛芬银乳膏中洛索洛芬银含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(55∶45∶0.1∶0.1,V/V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为223nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:洛索洛芬银检测质量浓度线性范围为6.53~130.7μg/m L(r=0.999 9);定量限为0.253μg/m L,检测限为0.076μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为96.79%~103.68%(RSD=2.23%,n=9)。结论:该方法操作方便、结果准确、重复性好,可用于洛索洛芬银乳膏中洛索洛芬银的含量测定。     

高效液相色谱法测定尿素乳膏中尿素含量

目的：建立测定尿素乳膏含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法测定尿素的含量,色谱柱为 Ultimate XB - NH2柱（200 mm ×4.6 mm,5μm）,乙腈-甲醇-10%磷酸调 pH 至3.6的水溶液（90：7：3）为流动相,检测波长为200 nm,柱温为30℃,流速为0.8 mL / min,进样量为20μL。结果尿素进样量在2~40μg 范围内与峰面积呈良好线性关系（ r =0.99995）,平均回收率为98.83%,RSD =0.65%（ n =9）。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,适用于尿素乳膏的质量控制。     

改进HPLC法测定阿那曲唑原料药中的有关物质

目的:改进高效液相色谱法测定阿那曲唑原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Welch Materials XB C_(18),改进后的流动相为乙腈-水(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:阿那曲唑原料药中仅检测出1个杂质(杂质A),检测质量浓度线性范围为0.1~1.6μg/m L(r=0.999 6);定量限为0.1μg/m L,检测限为0.02μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.95%~105.29%(RSD=1.78%,n=9)。结论:改进后的方法操作简便、结果准确,可用于测定阿那曲唑原料药中的有关物质。     

RP-HPLC法测定卡博替尼原料药中卡博替尼的含量

目的:建立测定卡博替尼原料药中卡博替尼含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18),流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液(p H 5.2)(52∶48,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为241 nm,柱温为38℃,进样量为20μL。结果:卡博替尼检测质量浓度线性范围为9.88~49.40μg/m L(r=0.999 9);定量限为11.46 ng,检测限为3.36 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.5~101.7%(RSD=1.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于卡博替尼原料药中卡博替尼的含量测定。     

HPLC法测定尿素软膏中尿素的含量

目的:建立尿素软膏中尿素含量的测定方法.方法:采用HPLC法测定尿素软膏中尿素的含量.色谱柱:依利特Hypersil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水( 95:5);流速:1.00 ml·min-1;检测波长:190 nm;柱温:25℃.结果:尿素含量在100～600 μg· ml-1范围内线性关系良好( r=0.999 9),平均回收率为101.9%,RSD为1.7%(n=9).结论:该方法操作快速、准确,专属性和重复性好,可用于尿素软膏中尿素的含量测定.     

离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量

目的:采用离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量。方法:分析柱为Thermo Dionex Ion Pac~(TM) AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器。结果:枸橼酸检测质量浓度线性范围为0.115 7~74.05μg/m L(r=0.999 5);定量限为0.115 0μg/m L,检测限为0.040 0μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.6%~101.5%(RSD=0.68%,n=9)。结论:该方法环保、简便,准确度和精密度良好,适用于枸橼酸芬太尼原料药及注射液中枸橼酸的含量测定。     

复方芪麻胶囊的质量标准研究

目的:建立复方芪麻胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、天麻、化橘红和川芎进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中天麻素和对羟基苯甲醇的含量:色谱柱为Waters XBridge C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:黄芪、天麻、化橘红和川芎的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。天麻素、对羟基苯甲醇检测质量浓度线性范围分别为7.97~59.76μg/m L(r=0.999 5)、4.27~32.04μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为98.98%~100.11%(RSD=0.35%,n=9)、98.74%~100.23%(RSD=0.43%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于复方芪麻胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量

目的建立测定盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.07 mol/L醋酸铵溶液(含三乙胺0.1%,用冰醋酸调节p H至5.0)-乙腈(35∶65),流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm。结果盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵质量浓度在13.215~66.075μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),检测限为0.7μg/m L,平均回收率为99.35%,RSD=0.57%(n=9)。结论该方法简便,准确,精密度好,可作为盐酸羟苄唑滴眼液中苯扎溴铵的含量测定方法。     

HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL Inter Sustain-C18,流动相为水-甲醇(55∶45,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:绿原酸、黄芩苷和槲皮素的检测质量浓度线性范围分别为1.264~12.64μg/m L(r=0.999 9)、8.704~87.04μg/m L(r=0.999 9)、1.212~12.12μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为1.88、2.98、1.94 ng,检测限分别为0.56、0.89、0.58 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.02%~101.10%(RSD=1.01%,n=9)、97.48%~101.70%(RSD=1.38%,n=9)、98.31%~101.10%(RSD=1.02%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的同时测定。     

酶电极法测定医院制剂尿素乳膏中尿素的含量

尿素具有改善皮肤穿透性,增加皮肤角质层的水合作用[1],临床制剂尿素乳膏主要用于皮肤皲裂、抗菌止痒、促进肉芽生长等.我院配制的20%尿素乳膏为O/W乳膏,深受患者欢迎,受生化检验尿素氮的启发,尝试用酶电极法[2]测定尿素乳膏中尿素含量,取得较满意结果,现报告如下.     

Urea derivatives of cytisine

Urea Derivatives of Cytisine Cytisine reacts with substituted isocyanates to urea derivatives. The structure of the new compounds is confirmed by IR, NMR and mass spectrometric investigations.     

尿素软膏的稳定性考察

目的 考察尿素软膏的稳定性.方法 采用高温加速试验考察尿素软膏的稳定性.结果 高温加速试验得出尿素分解速度常数K(25℃)=2.42×10-5/h;室温下损失10%的尿素需6个月.结论 根据高温加速试验的结果暂定尿素软膏的有效期为6个月.     

尿素软膏的含量测定

目的 建立测定尿素软膏中尿素含量的方法 .方法 采用电位滴定法,分别以甘汞电极和玻璃电极为参比电极和指示电极,以醋酐-苯(1:1)为溶媒,用高氯酸滴定液(0.1mol·L-1)滴定测定尿素软膏中尿素的含量.结果 该方法 △E/△V最大值为400mV,回归方程y=0.166807x-0.01075,r=0.9990,表明尿素含量在20mg~300mg范围内线性关系良好,平均回收率99.91%.结论 该方法 测定尿素软膏中尿素含量,结果 准确可靠,简便易行,适合医院制剂的质量检查和控制.     

Urea determination using pH-enzyme electrode

A pH-membrane electrode with n-tridodecylamine (TDDA) as the hydrogen-ion-selective ionophore was used for the construction of a potentiometric biosensor for urea determination. The electrode was enzymatically modified by covalent binding of urease molecules directly to the surface of the potentiometric membrane. Incorporation of the urea biosensor into simple double-channel flow injection analysis (FIA) system allows reproducible urea determination in a millimolar range of concentration. The utility and limitations of the presented biosensor-FIA system for analysis of various real samples has been investigated. The system can be useful for some biomedical and pharmaceutical applications such as analyses of urine, posthaemodialysis fluid and extracts from pharmaceutical ointments containing urea.