HPLC法同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量

目的:建立同时测定桂枝加芍药汤中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm(0～35 min,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、280 nm(35～65 min,甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚),柱温为25℃,进样量为20μL。结果:芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸铵、6-姜酚检测质量浓度线性范围分别为2.125～34.000μg/mL(r=0.999 9)、28.700～459.200μg/m L(r=0.999 7)、3.675～58.800μg/mL(r=0.999 7)、1.235～19.760μg/m L(r=0.999 8)、2.300～36.800μg/m L(r=0.999 8)、0.955～15.280μg/mL(r=0.999 7)、36.000～576.000μg/m L(r=0.999 7)、1.500～24.000μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.135、0.102、0.096、0.033、0.013、0.023、0.663、0.198μg/mL,检测限分别为0.041、0.031、0.029、0.010、0.004、0.007、0.201、0.059μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.47%～100.76%(RSD=1.33%,n=6)、98.15%～103.50%(RSD=1.82%,n=6)、95.65%～100.84%(RSD=2.38%,n=6)、96.75%～100.32%(RSD=1.31%,n=6)、95.88%～102.75%(RSD=2.52%,n=6)、95.63%～100.63%(RSD=2.00%,n=6)、96.78%～100.45%(RSD=1.35%,n=6)、95.71%～100.48%(RSD=1.80%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定桂枝加芍药汤中8种成分的含量。     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法同时测定真武汤中11种活性成分的含量

目的:建立同时测定真武汤中5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm(4.4～7 min,5-羟甲基糠醛)、203 nm[7～12 min,(+)-儿茶素]、233 nm(12～50 min,芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷)、200 nm(50～62.3 min,6-姜酚、8-姜酚;62.9～90 min,6-姜烯酚、茯苓酸)、222 nm(62.3～62.9 min,白术内酯Ⅱ),柱温为35℃,进样量为20μL。结果:5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸检测质量浓度线性范围分别为0.62～12.47μg/mL(r=0.999 6)、2.36～47.25μg/mL(r=0.999 7)、200.80～4 016μg/mL(r=0.999 7)、4.45～89.04μg/mL(r=0.999 6)、4.28～85.54μg/mL(r=0.999 5)、5.16～103.13μg/mL(r=0.999 9)、5.53～110.66μg/mL(r=0.999 9)、0.84～16.89μg/mL(r=0.999 8)、0.60～12.04μg/mL(r=0.999 9)、0.53～10.62μg/mL(r=0.999 5)、1.04～20.78μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.155、0.590、1.210、1.112、1.070、0.258、0.553、0.421、0.153、0.354、0.431μg/mL,检测限分别为0.047、0.179、0.134、0.337、0.324、0.078、0.168、0.128、0.046、0.107、0.131μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.06%～103.01%(RSD=2.64%,n=6)、95.11%～101.57%(RSD=2.58%,n=6)、97.22%～102.11%(RSD=1.93%,n=6)、96.43%～102.78%(RSD=2.35%,n=6)、96.42%～101.43%(RSD=2.15%,n=6)、96.86%～102.05%(RSD=2.10%,n=6)、95.32%～100.55%(RSD=1.87%,n=6)、97.04%～103.25%(RSD=2.22%,n=6)、96.78%～103.22%(RSD=2.62%,n=6)、97.04%～103.14%(RSD=2.28%,n=6)、97.08%～103.51%(RSD=2.94%,n=6)。结论:该方法准确、专属性好,可用于同时测定真武汤中11种活性成分的含量。     

HPLC法同时测定龙泽熊胆胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Platisil ODS,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm(栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚)、327 nm(绿原酸),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚检测进样量线性范围分别为0.008 2~0.164μg(r=0.999 8)、0.027~0.540μg(r=0.999 7)、0.025 25~0.505μg(r=0.999 8)、0.046~0.920μg(r=0.999 7)、0.059~1.180μg(r=0.999 5)、0.008 05~0.161μg(r=0.999 4);定量限分别为0.61、0.59、0.87、0.51、0.92、0.65 ng,检测限分别为1.67、1.73、1.96、1.82、2.31、1.87 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.34%~98.27%(RSD=1.2%,n=9)、98.18%~101.92%(RSD=1.4%,n=9)、97.36%~101.09%(RSD=1.0%,n=9)、95.24%~98.93%(RSD=1.3%,n=9)、95.76%~99.34%(RSD=1.5%,n=9)、95.00%~98.75%(RSD=1.4%,n=9)。结论 :该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于龙泽熊胆胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄酚含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定功劳木药材中9种化学成分含量

目的 建立同时测定功劳木药材中9种化学成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果 氯化木兰花碱、绿原酸、小檗胺、四氢药根碱、非洲防己碱、盐酸药根碱、粉防己碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱质量浓度分别在0.04～81.06μg/mL(r=0.999 9)、0.06～60.05μg/mL(r=0.997 6)、0.02～10.44μg/mL(r=0.998 5)、0.008～10.44μg/mL(r=0.999 8)、0.05～49.67μg/mL(r=0.999 9)、0.12～248.03μg/mL(r=0.999 9)、0.42～39.18μg/mL(r=0.999 9)、0.34～353.08μg/mL(r=0.999 7)、0.29～295.53μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=...     

HPLC法同时测定白蒲黄片中5种成分的含量

目的:建立同时测定白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela Technologies Venusil XBP C_(18)(L),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为203 nm(白头翁皂苷B_4)和323 nm(咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为0.081 41~8.141μg(r=0.999 8)、0.018 71~1.871μg(r=0.999 4)、0.037 33~3.733μg(r=0.999 2)、0.028 85~2.885μg(r=0.999 6)、0.027 58~2.758μg(r=0.999 7);定量限分别为0.009、0.006、0.008、0.011、0.013 ng,检测限分别为0.030、0.020、0.025、0.034、0.036 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.39%~102.34%(RSD=1.81%,n=6)、96.77%~98.92%(RSD=0.85%,n=6)、97.38%~103.72%(RSD=2.46%,n=6)、96.73%~102.01%(RSD=2.22%,n=6)、96.47%~101.07%(RSD=1.61%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的同时测定。     

RP-HPLC法同时测定热感赛比斯坦颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters RP-C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(没食子酸、迷迭香酸和甘草苷)、230 nm(甘草酸铵),柱温为28℃,进样量为20μL。结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.274 4~7.546μg(r=0.999 8)、0.187 0~5.143μg(r=0.999 6)、0.130 0~3.575μg(r=0.999 9)、0.254 0~6.985μg(r=0.999 8);定量限分别为2.67、1.36、1.09、2.11 ng,检测限分别为1.03、0.62、0.87、0.91 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.26%~101.00%(RSD=1.1%,n=9)、97.66%~101.80%(RSD=1.3%,n=9)、97.45%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)、97.74%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量

目的:以HPLC法同时测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长238nm,柱温30℃。结果:芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸线性范围分别为21.28～170.2,30.18～241.2,20.86～166.9 mg.L-1(r≥0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为97.1%(RSD=1.2%),98.5%(RSD=2.0%),99.7%(RSD=0.87%)。结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定坤泰胶囊中7种成分含量

目的 建立同时测定坤泰胶囊中地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸及毛蕊花糖苷7种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为275 nm(地黄苷D、黄芩苷、盐酸小檗碱、没食子酸、黄芩素)、230 nm(芍药苷)、338 nm(毛蕊花糖苷),柱温为30℃,进样量为20μL。结果 地黄苷D、盐酸小檗碱、芍药苷、黄芩苷、黄芩素、没食子酸、毛蕊花糖苷的质量浓度分别在7.512～225.360μg/mL、13.176～395.265μg/mL、6.511～195.315μg/mL、21.007～630.210μg/mL、4.616～138.465μg/mL、2.378～71.340μg/mL、2.008～60.225μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);平均加样回收率分别为97.30%,97.97%,97.59%,98.22%,98.87%,101.74%,98.13%,RSD分别为0.9...     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。