HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.3mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:210nm;进样量:10μL;柱温:25℃。结果哈巴苷与哈巴俄苷的线性范围分别为0.296~5.92μg·mL~(-1)(r=0.999 9)和0.103~2.06μg·mL~(-1)(r=0.999 8);平均回收率分别为99.3%(RSD=0.50%)和98.9%(RSD=0.72%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为儿童回春颗粒的质量控制方法。     

双波长UPLC法同时测定艾滋病口腔含漱液中梓醇、哈巴苷和哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定艾滋病口腔含漱液中梓醇、哈巴苷和哈巴俄苷含量的方法。方法:采用双波长超高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 ml/min,波长切换,0~8 min在210 nm波长测定梓醇和哈巴苷的含量,8~15 min在280 nm波长测定哈巴俄苷的含量,柱温为30℃,进样量为2μl。结果:梓醇、哈巴苷、哈巴俄苷进样量分别在0.018 5~0.129 2、0.014 0~0.098 3、0.015 7~0.110 0μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 7、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.77%;平均加样回收率分别为99.44%、99.90%、100.20%,RSD分别为0.75%、0.82%、0.73%(n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制艾滋病口腔含漱液的质量。     

HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定双参消癃颗粒中哈巴俄苷和二苯乙烯苷的含量

目的:建立测定双参消癃颗粒中哈巴俄苷和二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。测定哈巴俄苷含量的色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-1%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为25℃,进样量为20μl;测定二苯乙烯苷含量的色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-水(19∶81,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:哈巴俄苷、二苯乙烯苷检测进样量线性范围分别为0.555 8~8.893 4μg(r=0.999 9)、0.010 6~0.340 2 mg(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.80%;加样回收率分别为97.30%~101.35%、96.67%~100.83%,RSD分别为1.43%、1.48%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于双参消癃颗粒中哈巴俄苷和二苯乙烯苷的含量测定。     

HPLC法测定复方双花片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素

目的建立同时测定复方双花片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素的方法。方法采用Agilent 5TC-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈–0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长切换0~16 min(327 nm)、16~30 min(228 nm);体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃,进样量:10μL。结果绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和木犀草素在161.6~1616.0 ng(r=1.000 0)、12.48~124.80 ng(r=0.999 9)、14.30~143.04 ng(r=0.999 8)、13.48~134.80ng(r=1.000 0)、8.72~87.20 ng(r=1.000 0)线性关系良好;平均回收率分别为101.15%、98.72%、101.42%、99.15%、98.76%,RSD值分别为1.83%、2.58%、1.69%、1.20%、1.96%。结论该方法操作简单,专属性强,为更好地评价复方双花片质量提供了参考。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Inert Sustain C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸和咖啡酸)、280 nm(黄芩苷)、228 nm(牛蒡苷)、276 nm(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为4.830~154.6μg/m L(r=0.999 8)、0.750~24.1μg/m L(r=0.999 7)、22.859~731.5μg/m L(r=0.999 7)、8.491~271.7μg/m L(r=0.999 3)、2.471~79.0μg/m L(r=0.999 6)、6.656~213.0μg/m L(r=0.999 4)、2.756~88.2μg/m L(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.86%~100.82%(RSD=1.46%,n=6)、98.79%~101.09%(RSD=0.93%,n=6)、97.57%~101.51%(RSD=1.37%,n=6)、97.76%~99.63%(RSD=0.77%,n=6)、97.99%~100.12%(RSD=0.76%,n=6)、96.54%~101.07%(RSD=1.87%,n=6)、96.60%~99.59%(RSD=1.14%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的同时测定。     

清咽灵颗粒含量测定方法的研究

目的建立清咽灵颗粒中哈巴俄苷含量测定的方法。方法 RP-HPLC法。色谱柱为eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.03%磷酸溶液(25:75)。柱温:30℃。流速:1.0mL/min。检测波长:278nm。结果哈巴俄苷在0.09104～0.9104μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程为Y=0.0004X+0.0031,r=0.9999(n=5)。平均回收率为101.75%,RSD=1.46%(n=9)。结论本方法快速、简便、准确,专属性强,重现性好,可用于测定清咽灵颗粒中哈巴俄苷的含量。     

HPLC法同时测定痰热清胶囊中7种成分的含量

目的:建立同时测定痰热清胶囊中7种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、异连翘酯苷A、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和黄芩苷检测进样量线性范围分别为0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.050~1.0μg(r=0.999 9)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)和0.750~1.5μg(r=0.999 9);定量限均≤1.5 ng,检测限均为0.5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为95.28%~106.30%(RSD为0.97%~2.14%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于痰热清胶囊中7种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。