HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量

目的采用RP-HPLC测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量。方法采用Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长272 nm。结果氯霉素的线性范围为8.0~128μg.ml-1(r=0.9998),二醇物的线性范围为2.5~40.0μg.ml-1(r=0.9998),平均回收率为98.88%,RSD=0.61%(n=6).结论该法分离效果好,灵敏度高、重复性好、结果准确可靠。     

HPLC法同时测定氯霉素醋酸泼尼松龙滴眼液中两组分含量

建立氯霉素醋酸泼尼松龙滴眼液的含量测定方法。采用高效液相色谱法:ALLTECH C18色谱柱,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为0.7 mL.min-1,检测波长为242 nm,柱温为25℃。氯霉素和醋酸泼尼松龙分别在11.88~237.6μg.mL-1(r=0.9994)和4.752~95.04μg.mL-1(r=0.9998)范围内峰面积与其浓度线性关系良好,平均回收率依次分别为100.0%(RSD=1.1%)、100.9%(RSD=0.8%)。本方法可同时测定两种成分含量,操作简便,结果准确。     

HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xterra MS C_(18),流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.999 5)、22.64~226.4μg/mL(r=0.999 6)、21.74~217.4μg/mL(r=0.999 7)、19.12~191.2μg/mL(r=0.999 8);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定。     

UPLC-MS法检测动物类药材中氯霉素类药物残留

目的:建立检测动物类药材中氯霉素类药物残留的方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱法。色谱柱为SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL;离子源为电喷雾离子源,干燥气温度为350℃,干燥气流量为5 L/min,鞘气温度为250℃,鞘气流量为11 L/min,毛细管电压为3 500 V,负离子扫描方式,多反应检测模式。结果:氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素检测质量浓度线性范围均为0.5~15 ng/mL(r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 9);定量限分别为0.03、0.03、0.15μg/kg,检测限分别为0.01、0.01、0.05μg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率分别为84.00%~112.80%(RSD=10.15%,n=9)、88.24%~109.80%(RSD=7.11%,n=9)、88.24%~99.02%(RSD=3.91%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于动物类药材中氯霉素类药物残留的检测。     

双波长HPLC法同时测定益肾衍嗣丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定益肾衍嗣丸中阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(阿魏酸、大黄素和大黄素甲醚)、210 nm(梓醇),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸、梓醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为0.090 8~2.270 0μg/mL(r=0.999 9)、0.199 0~4.975 0μg/mL(r=0.999 3)、0.354 0~8.850 0μg/mL(r=0.999 9)、0.3360~8.400 0μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为14.66、8.75、10.26、13.68 ng,检测限分别为5.66、2.67、3.78、4.25 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为101.15%~102.73%(RSD=0.58%,n=6)、99.20%~101.69%(RSD=1.20%,n=6)、100.90%~101.36%(RSD=0.16%,n=6)、95.64%~98.96%(RSD=1.49%,n=6)。结论:该方法准确可靠,操作简单,适用于益肾衍嗣丸中4种成分含量的同时测定。     

HPLC同时测定氯强滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量

目的 建立HPLC法测定氯强滴眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量.方法 色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相 甲醇:水(60:40),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,进样量10μL.结果 氯霉素和醋酸泼尼松龙分别在50μg·mL-1～200μg·mL-1和25μg·mL-1～100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.(r=0.9982和r=0.9979)平均回收率:氯霉素为l00.3%,醋酸泼尼松龙为100.3%(n=9).结论 本法简便快速,定量准确,可用于氯强漓眼液中氯霉素及醋酸泼尼松龙的含量测定.     

HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节p H为5.0±0.5)-乙腈(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL。结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.235 0~15.438 0μg/mL(r=0.999 9)、1.317 0~16.383 6μg/mL(r=0.999 7)、1.207 2~15.089 4μg/mL(r=0.999 6)、17.776~222.0μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定。     

HPLC法测定痤疮酊中氯霉素和水杨酸的含量

目的:建立同时测定痤疮酊中氯霉素和水杨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack CLCODS,流动相为甲醇-水(50∶50,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为278 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:氯霉素和水杨酸质量浓度分别在2.0~10.0μg/ml(r=0.999 2)、5.0~25.0μg/ml(r=0.999 1)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;氯霉素和水杨酸的平均加样回收率分别为99.77%、99.29%,RSD分别为0.35%、0.48%(n=9)。结论:该方法操作简便、快速,结果准确,专属性好、精密度高,可用于痤疮酊的质量控制。     

RP-HPLC法测定氯霉素地砜软膏中3种主药的含量

目的:建立同时测定氯霉素地砜软膏中氯霉素、氨苯砜及地塞米松含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(70∶30,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为272 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:氯霉素、氨苯砜和地塞米松的质量浓度分别在20.12~201.2、10.25~102.5、0.202 6~2.026μg/ml范围内与各自峰面积呈良好线性关系(r=0.998 7、0.999 9、0.999 9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.19%;回收率分别为99.66%(RSD=0.34%,n=9)、99.84%(RSD=0.41%,n=9)与99.94%(RSD=0.49%,n=9)。结论:该方法操作简便快捷,可为氯霉素地砜软膏的质量控制提供参考。     

HPLC法测定氯霉素滴眼液含量

目的　建立高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量。方法　采用ODS柱 ,流动相为甲醇∶水 (70∶3 0 ,v/v) ,UV检测波长 2 75nm。结果　氯霉素在 5 95 .3～ 13 89.1μg/ml(r =0 .9996,n =5 )浓度呈线性关系 ,平均回收率为 99.6% ,RSD =0 .87% (n =6)。结论　本方法操作简便、快速、准确 ,能很好地定量测定氯霉素滴眼液含量。     

高效液相色谱法测定复方氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的 :建立测定复方制剂中氯霉素含量的方法。方法 :采用反相HPLC法 ,以C18为固定相 ,甲醇 水 (1∶1)为流动相 ,检测波长 :2 78nm。结果 :氯霉素在 2 6 .6～ 16 0 .2 μg·ml-1浓度范围内具有良好的线性关系。平均回收率为 10 0 .1%。结论 :本方法简便 ,可靠 ,与其他成分分离效果好 ,可有效测定该复方制剂中氯霉素的含量。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件——氯霉素搽剂

本品含氯霉素(C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅)应为标示量的85.0%~115.0%。     

高效液相色谱法测定氯霉素搽剂的含量

目的:建立氟霉素搽剂中氯霉素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Nova-Pak C_(18)柱(150×3.9mm,4um);流动相:0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(80:40:15);流速:1ml/min;检测波长:278nm;进样量:20μl。采用外标法测定含量。结果:本色谱条件下空白辅料不干扰主峰,氯霉素在0.5～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9999),含量测定的回收率为99.3%～100.6%,RSD 为0.58%。结论:该方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件——氯霉素注射液

本品为氯霉素的灭菌溶液。含氯霉素(C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅)应为标示量的90.0%~110.0%。     

RP-HPLC法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及二醇物的含量

目的:测定氯霉素滴眼液中氯霉素和二醇物的含量.方法:采用RP-HPLC法.色谱系统:色谱柱:Kromasil ODS-1(250×4.6mm)流动相为水-甲醇-冰醋酸(55:45:0.1)[1],流速约为1ml·min-1,检测波长为278nm.结果:氯霉素与二醇物的平均回收率分别为100.6%、100.8%,RSD值分别为0.23%、1.49%.氟霉素线性范围为12.5μg·ml-1～300μg·ml-1,二醇物线性范围为1μg·ml-1～24μg·ml-1.结论:该法快速,简单,准确.可作为该制剂的质量控制标准.     

联立方程测定氯霉素霜中氯霉素含量

目的 建立氯霉素霜中氯霉素的含量测定方法。方法 采用联立方程分光光度法．不经提取分离,将紫外相互干扰的主药氯霉素(阳性)与本制剂中的辅料(阴性)的最大吸收波长258nm和273nm为测定波长．直接测定。结果 氯霉素的计算方程：C^L=59．6608A273^K L -36.8621A258^K L-0.4174。其平均回收率为100．04％,RSD=2.40%。结论 本方法简便、快速,消除了各组分间紫外相互干扰．重现性好．结果满意。     

HPLC法测定复方氯霉素酊中氯霉素的含量

目的:建立复方氯霉素酊中氯霉素含量的测定方法。方法:采用Hypersil C18 ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:0.1%庚烷磺酸钠的溶液(取0.1%庚烷磺酸钠溶液500 ml与二甲基甲酰胺5 ml,冰醋酸0.5 ml,混匀)-乙腈(75:25);流速为1.0 ml·min-1;检测波长272 nm。结果:氯霉素在22.44～224.4μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%(n =6),RSD=0.5%。结论:该方法简便,准确快速,可测定复方氯霉素酊中氯霉素的含量。     

HPLC法测定复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素的含量

目的:建立测定复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液-甲醇(70∶30,V/V),检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:氯霉素检测质量浓度在51.27²05.08μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.1%;平均回收率为100.36%,RSD=0.78%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素的含量测定。     

HPLC法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素的含量

目的研究复方氯霉素醇溶液中氯霉素含量的HPLC测定法。方法色谱柱：ZORBAX 80A Extend-C18,紫外检测器波长：278nm,流速：1mL·min^-1。流动相组成：0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%的庚烷磺酸钠500mL与二甲基甲酰胺5mL、冰醋酸0.5mL,混匀）-乙腈（75∶25）。结果氯霉素浓度在9.96～99.64μg·mL^-1范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.99989）,平均回收率为100.85%（RSD=0.50%）。结论本方法测定氯霉素具有简便、准确的特点。