HPLC法测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1

目的建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm(0~30 min,检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、210 nm(30~36 min,检测黄芪甲苷)和203 nm(36~50 min,检测人参皂苷Rb_1);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量为20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb_1分别在3.29~82.25μg/mL(r=0.999 1)、4.77~119.25μg/mL(r=0.999 8)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、11.33~283.25μg/mL(r=0.999 7)、7.39~184.75μg/mL(r=0.999 9)、2.05~51.25μg/mL(r=0.999 5)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.98%、98.45%、97.38%、99.72%、98.67%、96.99%,RSD值分别0.91%、1.41%、0.78%、1.09%、1.22%、0.85%。结论方法专属性强,结果准确,重复性好,为更好地评价康复春口服液的质量提供参考。     

HPLC法同时测定参芪颗粒中3种异黄酮成分的含量

目的:建立同时测定参芪颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),检测波长为250 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素进样量线性范围分别为0.008~0.32、0.005~0.20、0.007~0.28μg(r为0.999 9、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.59%;加样回收率范围分别为98.17%~99.71%、98.03%~99.66%、98.16%~99.12%,RSD分别为0.67%、0.57%、0.43%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参芪颗粒中黄酮类成分的含量测定。     

HPLC同时测定红芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法测定红芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素4种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC法,样品经甲醇回流,采用Waters公司Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.035~1.042μg(r=0.999 6),金雀异黄酮在0.027~0.821μg(r=0.999 7),芒柄花素在0.031~0.941μg(r=0.999 9),美迪紫檀素在0.025~0.745μg(r=0.999 2)范围内均成良好的线性关系。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素和美迪紫檀素的加样回收率分别为100.32%(RSD=1.87%),99.3%(RSD=1.76%),100.5%(RSD=1.48%),99.2%(RSD=1.45%)(n=6)。结论:该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对红芪药材的质量控制具有一定的参考价值。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量

目的:建立同时测定栀子金花分散片中栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.032 3~0.323μg(r=0.999 8)、0.137 4~1.374μg(r=0.999 9)、0.003 72~0.037 2μg(r=0.999 7)、0.006 9~0.069μg(r=0.999 5)、0.003 32~0.033 2μg(r=0.999 7)、0.008 64~0.086 4μg(r=0.999 7)、0.001 22~0.012 2μg(r=0.999 5);定量限分别为0.032 1、0.137 4、0.003 72、0.006 7、0.003 30、0.008 64、0.001 22μg,检测限分别为0.009 5、0.004 1、0.001 2、0.002 0、0.001 0、0.002 6、0.000 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为96.54%~99.52%(RSD=1.17%,n=6)、97.23%~101.23%(RSD=1.36%,n=6)、97.22%~101.25%(RSD=1.83%,n=6)、97.32%~100.23%(RSD=1.09%,n=6)、97.99%~102.71%(RSD=1.73%,n=6)、96.99%~100.23%(RSD=1.21%,n=6)、96.99%~103.01%(RSD=2.31%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量。     

HPLC法同时测定牛黄宁宫片中6种成分的含量

目的:建立同时测定牛黄宁宫片中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为TC-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:甘草苷、盐酸小檗碱、连翘苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚检测质量浓度线性范围分别为3.2~320μg/m L(r=0.999 9)、8.8~880μg/m L(r=0.999 8)、5.6~560μg/m L(r=0.999 5)、2.0~200μg/m L(r=0.999 9)、4.4~440μg/m L(r=0.999 9)、2.0~200μg/m L(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%;加样回收率分别为96.34%~97.25%(RSD=0.33%,n=6)、96.12%~98.06%(RSD=0.82%,n=6)、96.36%~99.09%(RSD=1.02%,n=6)、95.84%~97.32%(RSD=0.65%,n=6)、95.83%~97.92%(RSD=0.88%,n=6)、98.60%~99.65%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于牛黄宁宫片中6种成分含量的测定。     

HPLC-DAD波长转换法同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Inert Sustain C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸和咖啡酸)、280 nm(黄芩苷)、228 nm(牛蒡苷)、276 nm(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为4.830~154.6μg/m L(r=0.999 8)、0.750~24.1μg/m L(r=0.999 7)、22.859~731.5μg/m L(r=0.999 7)、8.491~271.7μg/m L(r=0.999 3)、2.471~79.0μg/m L(r=0.999 6)、6.656~213.0μg/m L(r=0.999 4)、2.756~88.2μg/m L(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.86%~100.82%(RSD=1.46%,n=6)、98.79%~101.09%(RSD=0.93%,n=6)、97.57%~101.51%(RSD=1.37%,n=6)、97.76%~99.63%(RSD=0.77%,n=6)、97.99%~100.12%(RSD=0.76%,n=6)、96.54%~101.07%(RSD=1.87%,n=6)、96.60%~99.59%(RSD=1.14%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的同时测定。     

HPLC法测定圣愈汤冻干粉中4个指标成分的含量

目的:建立测定圣愈汤冻干粉中阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯、黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批冻干粉样品4种成分含量。测定阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯的色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,检测器为二极管阵列检测器,柱温为30℃,进样量为10μL;测定黄芪甲苷的色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为100℃,载气(空气)流量为2.5 L/min,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯和黄芪甲苷进样量线性范围分别为0.050 15～10.03μg(r=0.999 8)、0.067 80～13.56μg(r=0.999 9)、0.057 30～11.46μg(r=0.999 5)、1.128～11.28μg(r=0.999 3);检测限分别为2.12×10~(-4)、1.30×10~(-3)、8.02×10~(-4)、1.09×10~(-3)μg,定量限分别为7.43×10~(-4)、3.87×10~(-3)、2.34×10~(-3)、3.36×10~(-3)μg;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);平均加样回收率分别为99.6%(RSD=0.83%,n=6)、100.9%(RSD=1.07%,n=6)、98.8%(RSD=0.84%,n=6)和101.3%(RSD=0.99%,n=6)。3批样品中阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯和黄芪甲苷的含量分别为1.225～1.248、0.413～0.424、0.325～0.332、0.394～0.404 mg/g(批间RSD<1.5%)。结论:建立的含量测定方法稳定性、重复性好,能够快速、准确地测定圣愈汤冻干粉中阿魏酸、毛蕊花糖苷、藁本内酯和黄芪甲苷的含量。     

HPLC法同时测定祛瘀止痛合剂中6种成分的含量

目的:建立同时测定祛瘀止痛合剂中芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Xbridge C18,流动相为0.1%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为203 nm,柱温为20℃,进样量为5μL。结果:芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1检测进样量线性范围分别为0.273 4~2.734μg(r=0.999 9)、0.119 1~1.191μg(r=0.999 9)、0.081 5~0.815μg(r=0.999 9)、0.622 8~6.228μg(r=0.999 9)、0.807 2~8.072μg(r=0.999 9)、1.036 4~10.364μg(r=0.999 9);定量限分别为0.082 0、0.029 8、0.028 5、0.436 0、0.403 6、0.310 9μg,检测限分别为0.027 9、0.009 5、0.010 2、0.124 6、0.121 1、0.093 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.85%~100.34%(RSD=0.81%,n=6)、98.14%~101.22%(RSD=1.09%,n=6)、98.42%~102.15%(RSD=1.29%,n=6)、97.77%~100.25%(RSD=0.96%,n=6)、97.32%~99.53%(RSD=0.81%,n=6)、98.28%~101.51%(RSD=1.11%,n=6)。结论:该方法简便快速、稳定可行、重复性好,可用于祛瘀止痛合剂中6种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。