十大功劳叶药材的质量标准提高研究

目的:提高十大功劳叶药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别。测定药材样品水分、灰分、醇浸出物。采用高效液相色谱法测定药材样品中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。药材样品水分为3.92%~7.03%,总灰分为3.65%~6.95%,酸不溶性灰分为0.05%~1.03%,醇浸出物为10.87%~33.14%。盐酸小檗碱检测进样量线性范围为0.183~0.915μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.143、0.095μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.21%~103.10%(RSD=2.95%,n=6)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过8.0%、6.0%、0.4%,醇浸出物、盐酸小檗碱含量分别不得低于16.0%、1.0%。所建标准可用于十大功劳叶药材的质量控制。     

藏药悬钩木的质量标准研究

目的:建立藏药悬钩木的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)等方面对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分、浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定药材中芦丁和金丝桃苷的含量,色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材表面呈灰红色至灰红褐色,有纵向皱沟,外皮易剥离,髓部较大、疏松、呈海绵状。药材粉末呈浅黄色,木纤维成束或单个散在,韧皮纤维较粗。药材样品中金丝桃苷的TLC图斑点清晰,分离度好;水分为6.71%~7.55%,总灰分为1.43%~1.67%,酸不溶性灰分为0.41%~0.48%,水浸出物为17.70%~19.31%,醇浸出物为13.76%~16.99%;金丝桃苷、芦丁检测质量浓度线性范围均为3.13~50μg/mL(r分别为0.9992、0.9995)、定量限分别0.5、1.8μg/mL,检测限分别为0.2、0.9μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6),加样回收率分别为92.8%~98.8%(RSD=2.25%,n=9)、94.0%~98.6%(RSD=1.71%,n=9)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过10.0%、3.0%、0.6%;水浸出物、醇浸出物、芦丁和金丝桃苷总量分别不得少于15.0%、12.0%、1.0 mg/g。所建标准可用于藏药悬钩木的质量控制。     

山紫菀药材的质量标准研究

目的:建立山紫菀药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别;测定药材样品水分、灰分、浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定药材样品中阿魏酸的含量,色谱柱为Waters Sun Fire C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为319 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:山紫菀的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。药材样品水分为7.6%~9.4%,总灰分为11.7%~19.6%,酸不溶性灰分为5.9%~14.1%,浸出物为25.4%~37.5%。阿魏酸检测进样量线性范围为0.021 2~0.636 8μg(r=0.999 9);定量限为2.25 ng,检测限为0.75 ng;中间精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3.0%;加样回收率为97.81%~100.59%(RSD=1.02%,n=9)。结论:初步拟定山紫菀药材水分不得过10.0%,总灰分不得过19.0%,酸不溶性成分不得过12.0%,浸出物不得少于25.0%,阿魏酸含量不得少于0.1%;所建标准可为山紫菀药材的质量控制提供参考。     

蒙药圆柏的质量标准研究

目的:建立蒙药圆柏的质量标准,为其质量控制提供参考。方法:收集内蒙古地区的圆柏药材,共9批。观察圆柏样品的性状并对其枝叶横切面和粉末进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对圆柏样品进行定性分析;按2015年版《中国药典》(四部)通则方法测定圆柏样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分含量和醇溶性浸出物含量;采用高效液相色谱法测定圆柏样品中槲皮苷和穗花杉双黄酮含量。结果:圆柏小枝呈圆柱形或四菱形,刺叶长短不等,呈深绿色或黄绿色;显微观察发现,鳞叶表皮细胞排列整齐、鳞叶中部有较大空腔、海绵组织细胞较大,表皮细胞类长方形,气孔较多,保卫细胞较大;TLC结果显示,在对照品(槲皮苷和芦丁)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点;9批样品中水分含量为3.2%～5.6%,总灰分含量为3.4%～5.8%,酸不溶性灰分含量均不超过0.8%,醇溶性浸出物含量为28.0%～33.8%,槲皮苷含量为0.11%～0.28%,穗花杉双黄酮含量为0.15%～0.25%。结论:初步拟定圆柏中水分含量不得超过8.0%、总灰分含量不得超过7.0%、醇溶性浸出物含量不得低于24.0%、槲皮苷含量不得低于0.11%、穗花杉双黄酮含量不得低于0.15%,制订的标准可用于圆柏药材的质量控制。     

胆木叶药材的质量标准研究

目的:建立胆木叶药材的质量标准。方法:采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分;采用高效液相色谱法测定药材中异长春花苷内酰胺含量:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为226 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:胆木叶的显微鉴别特征性强,TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。异长春花苷内酰胺检测质量浓度线性范围为0.010 5~0.21 mg/mL(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.25%~101.82%(RSD=1.86%,n=9)。测得药材样品总灰分为5.27%~6.44%,酸不溶性灰分为0.23%~0.36%,水分为9.48%~11.46%,异长春花苷内酰胺含量为0.124%~1.003%。结论:该研究所建标准可用于胆木叶药材的质量控制。     

苗药透骨香的质量标准研究

目的:建立透骨香药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、总灰分和酸不溶性灰分;采用高效液相色谱法测定药材中水杨酸甲酯的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-水(62∶38,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为307 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材的TLC图斑点清晰,分离度好。药材水分为8.2%~10.8%,总灰分为0.9%~4.0%,酸不溶性灰分为0.1%~0.9%。水杨酸甲酯检测进样量线性范围为0.045~0.73μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.0%;水杨酸甲酯加样回收率为97.8%~104.3%(RSD=2.6%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于透骨香药材的质量控制。     

网络鸡血藤根药材质量标准研究

目的 建立网络鸡血藤根药材的质量标准。方法 对药材样品进行性状鉴别，对其横切面和粉末进行显微鉴别；按2020年版《中国药典（四部）》方法测定药材样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量；采用薄层色谱（TLC）法对药材样品进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定药材中芒柄花素含量，色谱柱为RP-18 Endcapped柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（32︰68,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为249 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。结果 药材样品粉末显微特征明显，专属性好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.01%,3.39%,0.31%,16.45%。TLC图斑点清晰，分离度和专属性好。芒柄花素质量浓度在4.94～98.70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%；平均加样回收率为99.46%,RSD为1.51%(n=6)。结论 建立的标准可用于网络鸡血藤根药材的质量控制。     

苗药酢浆草药材的质量标准研究

目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%～12.13%,总灰分含量为9.16%～13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%～4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%～15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20～78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%～99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%～0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。     

藏药水柏枝的质量标准研究

目的:建立藏药水柏枝的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)方面对药材进行定性鉴别;检测药材水分、灰分和浸出物的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定药材中没食子酸的含量:色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:水柏枝呈圆柱形,有多数窄条形互生小叶,质脆,易折断,气微,味淡。木栓细胞表面和下表皮细胞表面可见多角形,木纤维多成束,草酸钙簇晶众多。TLC图斑点清晰,分离度良好。水分为6.83%~8.12%,总灰分为4.01%~5.01%,酸不溶性灰分为1.06%~1.98%,水浸出物为17.91%~22.65%,醇浸出物为11.29%~15.51%。没食子酸检测质量浓度线性范围为3.13~50μg/mL(r=0.999 7),精密度、稳定性、重复试验的RSD<1.0%,没食子酸加样回收率为94.0%~100.8%(RSD=2.27%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于藏药水柏枝的质量评价。     

毛黄堇药材的质量标准研究

目的:建立毛黄堇药材的质量标准。方法:从原植物形态、性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)方面对药材进行定性鉴别;检测药材水分、总灰分和水浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定药材中脱氢卡维丁的含量:色谱柱为Agilent C_(18),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(含20 mmol/L磷酸二氢钾、10 mmol/L二乙胺、0.1%磷酸)(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为347nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:原植物为多年生草本,药材常皱缩成团,被毛,主根圆锥形,根茎和根部有明显的干裂,叶卷曲而多碎落,花呈黄白色;花粉粒类圆形,可见方晶和柱晶,非腺毛众多,可见具缘纹孔、螺纹及网纹导管,亦可见木纤维。药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。水分为7.5%~18.5%,总灰分为20.5%~26.2%,水浸出物为29.9%~46.4%。脱氢卡维丁检测进样量线性范围为0.040 08~2.404 8μg(r=0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为95.6%~102.5%(RSD=2.3%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于毛黄堇药材质量标准评价。