HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量

采用高效液相色谱外标法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯、阿司匹林的含量.色谱柱Kromasil C1s柱(200mm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-醋酸钠缓冲液(pH 3.5)(3070),紫外检测器,检测波长254 nm.单硝酸异山梨酯进样量在0.15～15μg,阿司匹林在0.12～12μg范围内与峰面积呈良好线形关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;回收率分别为99.26%,99.73%.本法精密度好,结果准确可靠.     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量

目的　采用高效液相色谱法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量。方法　色谱柱为LUNAODSC18(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相为 1%醋酸溶液 (含 0 1%三乙胺 ,pH 3 0 ) -甲醇 (5 5∶4 5 ) ;检测波长 :2 3 0nm ;流速 :1 0ml·min-1。结果　单硝酸异山梨酯进样量在 0 3 93 2～ 6 2 912 μg ;阿司匹林在 0 2 4 72～ 3 95 5 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数依次为 0 9999、0 9999,平均回收率依次为 99 4 %、10 0 0 % ,RSD依次为 1 1%、0 8%。结论　本法简便 ,灵敏 ,准确     

阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片含量测定方法的研究

目的建立阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯含量及有关物质检测的高效液相色谱法。方法采用Thermo ODS-2 Hypersil(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾溶液-甲醇-磷酸(70∶30∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为225 nm。结果阿司匹林和单硝酸异山梨酯分别为浓度在15.06～120.48μg.mL-1和12.09～96.72μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.55%和99.12%,RSD分别为0.58%和0.54%。结论建立的高效液相色谱法可以同时测定复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯的含量和有关物质,该方法准确度和精密度高,适合应用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸

目的:建立同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林及其代谢物水杨酸浓度的高效液相色谱法。方法:以茶碱为内标,血浆经酸化后,乙酸乙酯提取,高效液相色谱质谱检测器(MSD)和二极管阵列检测器(DAD)串联在线测定血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸的浓度;分析柱:Zorbax DB-C18(5μm,2.1 mmx150mm),保护柱:Zorbax DB-C8(5μm,2.1mm×12.5 mm),柱温30℃;流动相为A:3 mmol·L-1乙酸铵溶液(含冰乙酸0.022％),流速为0.17 mL·min-1,B:甲醇-乙腈(85:15),流速为0.03 mL·min-1。单硝酸异山梨酯和阿司匹林用高效液相-电喷雾质谱(HPLC/ESI-MS)选择离子检测,水杨酸用DAD检测。结果:血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸线性范围分别为0.00625-1.2 μg·mL-1,0.025-1.2μg·mL-1,0.0625-12μg·mL-1;相对回收率分别为101.3％-103.0％,99.8％-119.7％,98.4％-104.0％;提取回收率均高于80％;日内、日间精密度均小于8％。结论:方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法学验证

目的单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法学验证。方法用HPLC法测定单硝酸异山梨酯注射液中单硝酸异山梨酯的含量,选用HypersilODS2分析柱(4.6nm×150nm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为210nm,柱温为室温。结果范围在0.4-3.2μg内呈良好的线性关系r=0.9994,平均回收率为99.95%,RSD为0.2196。结论其含量测定方法简便、准确,专属性强,重现性好。     

地尔硫与单硝酸异山梨酯注射液治疗急症高血压的比较

目的 :观察地尔硫及单硝酸异山梨酯针剂治疗急症高血压病人的疗效及安全性。方法 :采用随机、开放、对照方法。 60例急症高血压病人分为地尔硫与单硝酸异山梨酯组各 30例 ,分别静脉给予地尔硫及单硝酸异山梨酯注射液 ,均为 5～10 μg·min- 1,观察 0 ,10 ,2 0 ,30 ,60 ,12 0min各血压变化。结果 :地尔硫组和单硝酸异山梨酯组血压均显著下降 ,有效率分别为 73%和 80 % ,组间差异无显著意义 (P >0 .0 5 ) ,不良反应轻。结论 :地尔硫治疗急症高血压安全、有效 ,与硝酸异山梨酯相似     

单硝酸异山梨酯治疗高血压急症临床观察

目的 探讨单硝酸异山梨酯治疗高血压急症的疗效和安全性。方法 应用单硝酸异山梨酯；注射液20mg加入250m1液体中，以80～160μg／min静滴维持，根据血压调节滴速治疗36例高血压急症患者。用心电、血压监测并记录用药前及用药后5、10、30、60、120min血压（BP）、心率（HR）、伴随症状及不良反应。结果 应用单硝酸异山梨酯后各时段BP较用药前均明显下降，差异有显著性，而HR则无明显变化。结论 单硝酸异山梨酯治疗高血压急症，疗效确切，不良反应少。     

HPLC法同时测定复方单硝酸异山梨酯阿司匹林片含量

目的:建立用高效液相色谱同时测定复方单硝酸异山梨酯阿司匹林片中2种组分和主要降解产物水杨酸含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(60:40,用磷酸调节pH至2.8±0.1),流速1.0mL·min~(-1),检测波长220nm,柱温40℃,进样量10μL。结果:线性范围分别是:单硝酸异山梨酯0.0119～1.19mg·mL~(-1),r=0.9998(n=6);阿司匹林0.01～1.0mg·mL~(-1),r=0.9996(n=6);水杨酸0.01012～1.012mg·mL~(-1),r=0.9985(n=6)。平均回收率:单硝酸异山梨酯>99.0%,RSD为<1.0%;阿司匹林>99.0%,RSD为<0.9%。结论:本法分离度好,快速,简便。适用于复方制剂中3种组分的同时测定,可作为产品的质量控制方法。     

地尔硫、单硝酸异山梨酯和阿司匹林联合治疗不稳定型心绞痛

目的 :观察静脉维持滴注地尔硫、口服单硝酸异山梨酯和小剂量阿司匹林治疗不稳定型心绞痛的疗效及安全性。方法 :30例不稳定型心绞痛经6～ 12h常规单硝酸异山梨酯和小剂量阿司匹林联合治疗无效者 ,在原治疗基础上加用地尔硫 2 0 0mg·d- 1,维持静脉滴注 2 4h ,连续 2d。结果 :心绞痛缓解有效率 87% ,其中 1,6,2 4h内缓解分别为18例 (60 % ) ,6例 (2 0 % )和 2例 (7% ) ,无效为 4例 (13% )。结论 :口服单硝酸异山梨酯、小剂量阿司匹林和静脉滴注 2 4h地尔硫治疗不稳定型心绞痛有效、安全。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片的制备

目的:制备复方单硝酸异山梨酯缓释片并考察其工艺条件.方法:以乙基纤维素为骨架材料,分别制备单硝酸异山梨酯和阿司匹林(ASA)骨架缓释颗粒,进行薄膜包衣控制两种药物同步释放;将两种缓释骨架颗粒与速释单硝酸异山梨酯、辅料混合压片,制备复方单硝酸异山梨酯缓释片.结果:片剂中两种药物达到良好的缓释效果,有效缓释时限＞10 h.体外药物释放过程符合Higuchi方程,r值均在0.9995以上.结论:本品制备工艺合理,缓释效果好,质量容易保证.     

通心络与单硝酸异山梨酯合用治疗老年冠心病心绞痛疗效观察

目的 :探讨通心络与单硝酸异山梨酯合用治疗冠心病心绞痛的临床疗效。方法 :以临床症状、体表心电图、血脂分析等方法观察通心络与单硝酸异山梨酯合用治疗老年冠心病心绞痛的疗效 ,并与单用单硝酸异山梨酯组作对照。结果 :通心络与单硝酸异山梨酯合用临床症状有效率 96 .6 7%、心电图改善 76 .6 7%、显效率均高于单用单硝酸异山梨酯组 (P <0 .0 5 ) ;血清胆固醇和低密度脂蛋白治疗后下降明显 (P <0 .0 5 ) ,而单用单硝酸异山梨酯组治疗前后血脂无明显变化 (P >0 .0 5 )。结论 :通心络与单硝酸异山梨酯合用能够很好地改善老年冠心病心绞痛的临床症状及心电图的缺血变化 ,并对血液黏稠度和血脂有很好的改善作用 ,同时能减少单硝酸异山梨酯的用量及副作用     

通心络与单硝酸异山梨酯合用治疗老年冠心病心绞痛60例疗效观察

目的探讨通心络与单硝酸异山梨酯合用治疗冠心病心绞痛的临床疗效。方法以临床症状、体表心电图、血脂分析等方法观察通心络与单硝酸异山梨酯合用治疗老年冠心病心绞痛的疗效,并与单用单硝酸异山梨酯组作对照。结果通心络与单硝酸异山梨酯合用临床症状有效率96.67%、心电图改善76.67%、显效率均高于单用单硝酸异山梨酯组(P<0.05);血清胆固醇和低密度脂蛋白治疗后下降明显(P<0.05),而单用单硝酸异山梨酯组治疗前后血脂无明显变化(P>0.05)。结论通心络与单硝酸异山梨酯合用能够很好地改善老年冠心病心绞痛的临床症状及心电图的缺血变化,并对血液黏稠度和血脂有很好的改善作用,同时能减少单硝酸异山梨酯的用量及副作用。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片的研制

目的 通过正交设计方法优化处方，研制复方单硝酸异山梨酯缓释片。骨架材料为羟丙甲基纤维素。方法 以进口片为对照，在处方筛选中综合评价各处方的优劣。结果 两种复方成分单硝酸异山梨酯及阿司匹林的释放度及溶出度与进口片一致。     

单硝酸异山梨酯对稳定性劳力型心绞痛的疗效观察

目的：评价国产单硝酸异山梨酯对稳定性劳力型心绞患的疗效及耐受性。方法：92例稳定性劳力型心绞痛患随机分为两组：单硝酸异山梨酯组和硝酸甘油组。单硝酸异山梨酯20mg加入5％葡萄糖500ml静滴qd,连用14d;硝酸甘油10mg加入5％葡萄糖500ml静滴qd,连用14d。结果：临床总有效率,单硝酸异山梨酯组91．3％,硝酸甘油组84．8％,两组疗效有显差异（P＜0．05）;心电图总有效率,单硝酸异山梨酯组87％,硝酸甘油组74％,两组也有显差异（P＜0．05）。结论：单硝酸异山梨酯对稳定性劳力型心绞痛患安全有效,易于耐受。     

单硝酸异山梨酯联合疏血通治疗冠心病心绞痛的临床分析

目的观察单硝酸异山梨酯联合疏血通治疗冠心病心绞痛的治疗疗效。方法将患者分为两组,对照组40例予以单硝酸异山梨酯片20mg一日2次,治疗组40例予以单硝酸异山梨酯片20mg一日2次,疏血通注射液6mL加入250mL液体中静脉滴注,疗程均为2周。两组视病情辅以β受体阻滞剂、钙离子通道阻滞剂、阿司匹林及调脂药物口服。治疗前后检查心电图,观察疗效。结果治疗组在心绞痛、心电图等疗效明显优于对照组(P<0.05)。结论单硝酸异山梨酯片联合疏血通治疗冠心病有显著疗效。     

单硝酸异山梨酯静脉滴注治疗冠心病心绞痛的疗效观察

目的:观察单硝酸异山梨酯静脉滴注治疗冠心病心绞痛的临床疗效。方法:将80例心绞痛患者随机分成2组,治疗组40例,给予单硝酸异山梨酯注射液40m g加入5%葡萄糖溶液250mL静脉滴注。对照组40例给予硝酸甘油15m g加入5%葡萄糖溶液250mL静脉滴注。结果:治疗组总有效率92.50%,对照组总有效率75.00%。差异有统计学意义(P<0.05)。结论:单硝酸异山梨酯注射液静脉滴注治疗冠心病心心绞痛用药安全,临床疗效显著。     

单硝酸异山梨酯对稳定型心绞痛的疗效观察

单硝酸异山梨酯 (ＩＳ—５—ＭＮ)是硝酸异山梨酯 (ＩＳＤＮ)的主要活性代谢产物之一。本试验旨在通过随机分组平行对照研究 ,对单硝酸异山梨醇酯与硝酸异山梨酯治疗稳定型心绞痛患者的疗效进行比较。１资料和方法１ １病例选择 :本组７８例均为１９９５年８月～２００１年４月我院门诊及住院病人 ,年龄３８～８４岁 ,符合１９９７年ＷＨＯ冠心病诊断标准和１９９７年上海冠心病座谈会修订的冠心病诊断参考标准。Ａ组 :服用单硝酸异山梨酯缓释片 (鲁南欣康 ,鲁南制药股份有限公司 ,山东鲁南制药厂生产 ) ,共４０例 ,男２８例 ,女１２例 ,平…     

LC-MS法测定人血浆中单硝酸异山梨酯

目的:建立高效液相色谱-质谱法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法.方法:以茶碱为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后,用Zorbax XDB-C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为A:0.01%冰乙酸,流速为0.15 ml·min-1;B:甲醇,流速为0.05 ml·min-1.采用四极杆质谱检测器大气压电喷雾离子源,负离子检测,检测离子:单硝酸异山梨酯为m/z 250,内标为m/z 179.结果:血浆中单硝酸异山梨酯浓度在0.0125～1.2 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),最低检测浓度为0.0125 mg·L-1,平均提取回收率为86.0%,日内RSD＜8.9%,日间RSD＜4.8%.结论:该法简便、快速,灵敏度高,可用于单硝酸异山梨酯制剂的药动学研究.     

RP-HPLC法检查单硝酸异山梨酯片的有关物质

目的:建立单硝酸异山梨酯片有关物质检查方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱条件为:ODS柱,以甲醇-水(25:75)为流动相,检测波长为210 nm.结果:该色谱条件可有效分离单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯及破坏性试验产物.结论:根据原料合成工艺、制剂破坏性试验,建议在单硝酸异山梨酯片有关物质检查中增加其他杂质的考察.