尿碘测定中应注意的几个问题

砷铈催化分光光度法测定尿碘[1] 是我国标准化了的尿碘测定方法。尿样经氯酸在 110℃ - 115℃条件下消化后 ,在酸性环境中 ,利用碘对砷铈氧化还原的催化作用 ,使黄色的Ｃｅ4 被还原成无色Ｃｅ3 ,碘含量越高 ,反应褪色越快 ,要得到准确结果 ,必须进行严格的质量控制。结合几年来的工作实践 ,我们认为应注意以下几个方面的问题 :1　氯酸配制实际工作表明氯酸溶液是该法的关键试剂之一 ,其配制质量优劣影响尿样消化效果、空白管吸光度大小、工作曲线斜率及碘浓度可测范围 ,进而影响测定结果[2 ] 。ＨＣｌＯ3 在 >10 0℃条件下极易分解成Ｃｌ…     

尿碘测定两种氯酸配制方法的对比

碘是人体必须的微量元素 ,当其缺乏时会导致碘缺乏病的发生。尿碘可作为推断机体碘摄入量及检测机体碘营养状况的依据[1] 。氯酸是尿碘测定中的消化剂 ,其配制质量直接影响测定结果。我们对卫生行业标准中用氯酸钾与高氯酸反应制氯酸和齐齐哈尔市防疫站卫防研究所推荐的氯酸钠与硫酸反应制备氯酸的两种方法进行了对比实验。结果报告如下。1　材料与方法1 1　原理　尿样在酸性及氧化条件下经过恒温定时加热处理 ,消除有机物的干扰 ,各种价态的碘在As3 + 存在条件下均还原成负一价碘离子 ,并催化碘铈的氧化还原反应 ,使Ce4+ 褪色而引起吸光度…     

尿碘外质控样测定中过硫酸铵试剂质量影响的探讨

目的提高过硫酸铵(AP)消化法测定尿碘检测质量。方法探讨分析AP不同浓度溶液、保存方式及固体失效对尿碘外质控样测定的影响,寻找验证试剂质量的简便方法。结果固体失效的溶液不影响工作曲线的测定,却影响尿样测定;而合格溶液室温保存20 d以上会导致无法比色,易误判受高碘污染;经比对,实际浓度为1.0 mol/L的AP溶液易使尿碘高值标样结果接近不确定度范围上限;尿碘外质控考核样结果处在2|Z|3有问题区内;采用感官检查和氧化性检验可验证试剂的质量。结论 AP试剂的选择、配制方法及保存方式在尿碘测定中的重要性不容忽视。建议将购买的合格AP试剂整瓶贮存于冰箱(4℃)中。临用时采用感官检查和氧化性检验,并严格执行标法(Ⅱ配法)配制溶液浓度后贮存于冰箱(4℃)中,就能有效地提高和确保尿碘外质控样和尿碘测定的准确性。     

尿碘测定中样品处理方法的改进

在砷—铈接触法测定尿碘的尿液前处理方法中,目前国内多采用激烈酸消化和温和酸消化两种方法[1]。温和酸消化法中的简易恒温油浴装置,当前基层实验室还不能普遍采用。我们采用了辽宁科技智能技术公司生产的ＴＣ-Ⅱ快速消化器,对尿液进行尿碘消化及测定,取得了较满意的效果。1　材料与方法11　仪器与试剂111　724—1型分光光度计和1ｃｍ比色杯。112　超级恒温水浴箱30±02℃。113　秒表。114　ＴＣ-Ⅱ快速消化器。115　氯酸　100ｇ氯酸钾(分析纯)置入500ｍｌ烧杯,加180ｍｌ水加热溶解后,趁热以15ｍｌｍｉｎ的速度滴入75ｍｌ高氯酸钾(优级纯),…     

过硫酸铵法测定尿碘含量的实验研究

[目的]通过对过硫酸铵法测定尿碘含量的探讨,使测定方法进一步完善。[方法]采用电热恒温鼓风干燥箱消化尿碘。在原有方法基础上,改进碘标准液配制方法,注意实验环境、器皿及试剂避免碘污染,注意选用硫酸铈铵试剂质量及加入量准确性,严格控制反应温度与反应时间。[结果]改进后方法的最低检出限为3μg/L,相对标准偏差为2.24%~4.90%,回收率为89.6%~102.3%,改进法与原方法经t检验,t0.05,2种方法的测定结果类似。[结论]通过改进测定方法,为尿碘的质量控制提供更准确的检测方法。     

制盐工业碘离子测定方法第二法的问题与改进

GB/T13025.7-1999的第二法(氧化还原滴定法)的试剂配制和加入方式与原理不符,无法准确测定食盐中碘,现将该方法的磷酸和草酸分开配制,修改加入方式,对磷酸和草酸的用量进行选择,并用改进后的方法做准确度和精密度测定.     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

尿碘是直接反映人群碘营养状况的指标,准确测定尿碘含量对评价人群碘缺乏病防治水平具有重要意义。目前尿碘消化常用氯酸法和过硫酸铵法两种,本文就过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法结合控温油浴测定尿碘水平谈如下体会。     

一种饱和碘化钾溶液的保存方法

在实际工作中,饱和碘化钾极易被氧化而析出碘,因而易造成浪费,同时给工作带来一些麻烦.为延长饱和碘化钾溶液的保存时间,尝试于饱和碘化钾溶液中加入少量饱和碳酸钠溶液,取得满意结果.1 试剂与方法1.1 试剂 饱和碘化钾溶液(配制同国标法,临用时现配);饱和碘化钾溶液分别各加入2滴,0.5ml、1.0ml、2.0ml饱和碳酸钠溶液;其他试剂同国标法;以上试剂均冰箱4℃保存.1.2 方法 同GB/T5009.37—1996食用植物油卫生标准的分析方法.2 结果用加2滴、0.5ml、1.0ml、2.0ml饱和碳酸钠的饱和碘化钾溶液分别于第1d、3d、5d、7d、9d测同一份油脂中的过氧化值5次,同时用临用现配的饱和碘化钾溶液测其过氧化值作对照,5次测定结果差异无显著性.(F_(处理)=0.598,F_(单位)=1.406,P>0.05).     

尿碘测定的氯酸消化法和过硫酸铵消化法比较

目的找出一种较易于操作和普及的方法。方法砷铈催化分光光度法。结果2种方法测定尿碘在标准曲线、检出限、精密度、准确度方面差异无统计学意义,但过硫酸铵法的检测条件优于氯酸法。结论过硫酸铵法测定尿碘更易于操作和普及。     

尿碘测定的几种方法介绍（一）

尿碘测定的几种方法介绍（一）顾仪译廖冬梅校方法Ａ１简介在温和的条件下使用氯酸消化尿样，通过硫酸铈铵的还原用比色法人工测定碘含量。２特点快速、价廉：消化虽不如其它方法（例如Ｃ、Ｄ）猛烈、但通常也适用。３设备加热台，比色仪，带有高氯酸收集装置的通风罩，温...     

测定水中总磷的新方法

目前,水中总磷的测定多采用高氯酸氧化法和过硫酸盐氧化法,或紫外光氧化法,这些方法各有不足之处。本法用硝酸镁氧化、解聚水样中的无机磷和有机磷,使之转变为正磷酸盐。磷酸盐与钼酸铵形成蓝色络合物,用分光光度法比色测定样品中总磷。此法操作简便,灵敏度和精密度都好。试剂 20%的Mg(NO_3)_2溶液:将Mg(NO_3)_2·6 H_2O溶解在95%的乙醇中,配制成20%的溶液。0.1 N的HCl溶液。钼酸铵溶液。仪器分光光度计。     

尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法

人群尿碘值是碘缺乏病的病情监测和消除标准中重要的生化指标之一。尿碘的测定可用多种方法,如中子活化法、离子色谱法、质谱仪分析法、原子吸收分光光度法、电化学法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。我国目前应用的标准为氯酸消化方法[1],近年来,我国根据实情,引进了美国CDC实验室的尿碘应用标准,改良了氧化剂,用过硫酸铵作为氧化剂消化尿样,经Sandell-Kolthoff反应后,再用分光光度计测定尿碘值。1材料与方法1.1原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样,利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理,控制反应温度和时间,于420 nm波…     

过氯酸盐对甲状腺毒作用的研究进展

过氯酸盐包括过氯酸铵、过氯酸钠、过氯酸钾等,而过氯酸铵(ammonium perchlorate,AP)是过氯酸盐中使用范围最广、最具代表性的一类化合物,有强氧化性,其作为固体推进剂已广泛应用于航天及国防工业中,同时也用于烟火制造等民用方面,因而存在着AP职业性接触及危害[1].     

检测食盐微量碘的快速比色法

目前测定食盐碘的常用方法为硫酸铈催化法,此法操作繁琐。本文用微量碘快速比色法可在短时间内准确地完成大批样品的测定。现介绍如下: 一、原理:在硝酸溶液中,定量的硫氰酸钾与过剩的硫酸高铁铵作用,生成橙色的硫氰酸铁。该铁盐脱色很慢,但由于微量碘的接触作用,使褪色速度加快,并随碘离子浓度的增大而加快。在一定的温度和时间内,终止这一过程,将剩余的颜色固定下来,比色定量。 二、仪器和试剂: 1.仪器:分光光度计;恒温水浴箱（60℃±1℃）。 2.试剂: （1）硫氰酸钾溶液:称取硫氰酸钾0.3g溶于1000ml无碘水（下同）中。 （2）亚硝酸钠溶液:称取亚硝酸钠0.5g溶于500ml水中,混匀后取50ml加入氯化钠35.5g,并用水稀释至1000ml。     

恒温消解法测定尿碘中常见问题的探讨

恒温消解法测定尿碘中常见问题的探讨曹俊峰１刘松晖１吴丽娟１段磊１攀璇２目前国内尿碘的消化、测定有多种方法，但都有费时、耗能、操作繁琐等缺点、本法采用ＨＸ—２型恒温消解仪，２８％的氯酸作消解液进行消化，硫酸高铈法进行测定，取得比较满意的效果，经过对该法...     

尿碘自动分析装置的研制

目前国内外尿碘监测的实验室常规方法为酸消化砷铈催化光度法 ,该方法复杂费时、误差因素多[1] 、氯酸制取难、逸出大量有害气体。国际组织推荐的尿碘自动酸消化连续流动分析法 ,分析速度低 ,仪器昂贵且易腐蚀损坏[2 ] 。我们在自己研究的尿碘流动注射在线消化催化光度测定法基础上[3 5] ,进一步优化了尿碘流动注射分析系统 ,研制并组装了配置计算机工作站的尿碘自动分析装置 ,有操作简便、分析速度快、检测范围宽、灵敏度高、精密度及准确度好特点。一、材料与方法1 技术原理 :在国产流动注射分析仪上安装配置本项目研究设计的尿碘流动注射…     

用吐温－60作分散剂测定饮用水中硫酸盐的浓度

用吐温－６０作分散剂测定饮用水中硫酸盐的浓度管健目前测定饮用水中硫酸盐浓度的国标法有重量法、铬酸钡分光光度法和硫酸钡比浊法。前两种方法操作繁且费时，比浊法则受搅拌时间、搅拌速度、试剂加入方式等影响，控制条件严格，难于准确测定。本法依据比浊法的原理，采...     

配制亚砷酸溶液过程三氧化二砷溶解浅析

配制亚砷酸溶液过程三氧化二砷溶解浅析陈新力，温瑞芳，石玉宽（内蒙古伊克昭盟地方病防治站）亚砷酸溶液在尿碘测定中主要起氧化还原的催化作用。在其溶液配制过程中￣［１］，三氧化二砷的溶解十分费时。我们参考有关文献￣［２］并结合自己实践体会，摸索到了溶解三氧...     

砷铈催化分光光度法测定尿碘过程中应注意的问题

砷 -铈催化分光光度法是用于尿碘分析的标准方法(WS/T10 7-1999) ,该法灵敏度高 ,结果准确 ,但对实验条件要求严格。在多年的实际工作中 ,我们发现一些影响测定结果的因素 ,在实验过程中应特别注意。1　尿样的采集为使尿碘测定值真实反映机体碘营养状态 ,尿样采集的全过程必须避开有碘环境 ,用经无碘水处理过的采样杯采集尿样 ,置于无碘塑料瓶中 ,并同时测定尿样的比重 ,建议最好用比重在 1.0 2 0± 0 .10范围内的尿样 ,过稀或过浓的尿液不宜采用。2　尿样的保存采集的尿样应密闭保存并尽快送实验室检验 ,若一周内不能完成测定 ,则应放在 …     

血清粘蛋白测定

粘蛋白是一种粘多糖与蛋白质结合成的复合蛋白质,它主要存在于α_1及α_2球蛋白部分,其粘多糖往往是由氨基葡萄糖、氨基半乳糖、甘露糖、岩藻糖及涎酸组成。粘蛋白成分复杂,分类和命名尚未一致。血清粘蛋白测定原理,以1.8M过氯酸溶液使血清中其他蛋白质沉淀,离心除去沉淀,粘蛋白则存在于离心后的上清液中,加入磷钨酸使粘蛋白沉淀,再用0.6M过氯酸溶液洗涤沉淀,然后用酚试剂测定其中蛋白质的含量。正常值为3.38±0.27mg/dL(以酪氨酸计)。临床意义:血清粘蛋白增加见于肿瘤(尤以女性生殖器肿瘤)、结核、肺炎、风湿热及风湿性关节炎等。