高效液相色谱法测定复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立复方风湿丸中士的宁和马钱子碱含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为:甲醇-乙腈-水-冰-醋酸(45∶30∶25∶0.5);检测波长254nm;流速1.0ml/min。用硅胶固相萃取的样品预处理方法提取复方风湿丸中的士的宁和马钱子碱。结果:士的宁浓度在10~100μg/ml,马钱子碱浓度在6~60μg/ml范围内线性关系良好。士的宁r=0.9995,平均回收率99.55%,RSD为1.01%;马钱子碱r=0.9997,平均回收率99.73%,RSD为1.05%。结论:该方法检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方风湿丸的质量。     

HPLC法测定脑血栓片中芍药苷的含量

目的:建立脑血栓片中芍药苷的定量分析方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长230 nm。芍药苷保留时间为5 min左右。结果:线性关系良好,平均加样回收率为98.7%,RSD=1.32%。结论:此方法简便、准确,可作为脑血栓片中芍药苷的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为水-乙腈(60∶40),每1000mL中含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基硫酸钠1.7g;流速为1.0mL/min;检测波长254nm;柱温25℃。结果马钱子碱在0.102～0.918μg、士的宁在0.208～1.872μg范围线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为101.07%(RSD=2.26%)、99.29%(RSD=2.79%)。结论本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。     

RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁的含量

目的:建立风湿安泰片中士的宁的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以80%乙腈-0.01mol·L-1辛烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(25:75)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温:30℃.结果:士的宁理论板数大于5000,在0.262～1.312μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.10%,RSD为1.15%.结论:RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁含量,方法快速,结果准确,操作简便,可用于风湿安泰片产品质量研究.     

高效液相色谱法测定伤科七味片中士的宁的含量

目的 :测定伤科七味片中士的宁的含量。方法 :高效液相色谱法。色谱柱为 PHENOMENEX SIL IC(2 ) (150 mm×4.6mm 5μm) ;流动相为正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (42 .5∶ 42 .5∶ 5∶ 0 .3 5) ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 54nm。结果 :伤科七味片中士的宁与其他成分分离良好。线性范围 :0 .164～ 3 .2 8μg,r=0 .9997,平均回收率 :99.57% ,RSD为 0 .69%。结论 :该法灵敏度高 ,操作简单 ,结果准确     

风湿关节炎片的质量标准提升研究

目的 提升风湿关节炎片的质量标准,同时考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品在提升风湿关节炎片的质量标准中的可行性。方法 对方中麻黄和当归2味中药进行薄层色谱法（TLC）鉴别;使用高效液相色谱法（HPLC）测定处方君药马钱子中马钱子碱和士的宁的含量,并考察马钱子总生物碱对照提取物代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁含量的可行性。结果 用TLC鉴别麻黄和当归,图谱斑点清晰,具有较好的专属性;马钱子总生物碱对照提取物中马钱子碱在0.053 1~1.593 0 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为101.90%,RSD为1.85%;士的宁在0.058 9~1.766 5 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.27%,RSD为1.72%。以马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品为对照,测得样品中马钱子碱含量分别为0.018 8~0.748 1、0.012 6~0.731 5 mg/片;士的宁含量分别为0.034 9~0.813 1、0.038 9~0.795 9 mg/片。结论 建立的方法操作简单、快速、准确,可用于风湿关节炎片的质量控制。采用马钱子总生物碱对照提取物和马钱子碱、士的宁对照品测定样品含量,结果差异无统计学意义,表明马钱子总生物碱对照提取物可代替马钱子碱、士的宁对照品测定风湿关节炎片中马钱子碱、士的宁的含量。     

RP-HPLC法测定疏风活络片中士的宁的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定疏风活络片中士的宁的含量.方法 采用反相高效液相色谱法,使用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水混合溶液(每1000 mL水中含10 mL冰醋酸、三乙胺4 mL和20 mL四氢呋喃)(18:82);检测波长:254nm.结果 士的宁在0.212～1.272 μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99960,平均回收率为98.6%,RsD=2.25%(n=6).结论 本方法 对疏风活络片中士的宁进行含量测定,结果 准确,方法 简便,快速.     

HPLC法测定强筋健骨片中士的宁含量

目的:建立强筋健骨片中士的宁含量的HPLC测定法,以便更好地对其进行质量控制。方法:色谱柱为Thermo-BDS HYPERSILC18120AF5μm,4.6×250mm柱,流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用10%磷酸调PH值为2.9)(20:80),流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温30℃。结果:标准曲线线性范围士的宁0.15-1.5μg,r=0.9991,平均回收率为98.2%。结论:该方法简便快速,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好,适用于强筋健骨片中士的宁含量测定。     

HPLC法测定仙蟾胶囊中士的宁、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基

目的 建立仙蟾胶囊中士的宁、脂蟾毒配基与华蟾酥毒基的高效液相色谱法测定.方法 士的宁:采用Intersil-ODS3色谱柱;流动相:乙腈-0.01 mol/L十二烷基磺酸钠-0.01 mol/L磷酸二氢钾(40∶30∶30,冰醋酸调节pH值4.0);检测波长:254 nm;体积流量:1.2 mL/min;柱温:室温;脂蟾毒配基与华蟾酥毒基:采用Hypersil C18色谱柱;流动相:0.5%醋酸铵-乙腈(50∶50,氨水调节pH值7.0);检测波长:296 nm;体积流量:0.6 mL/min;柱温:40℃.结果 士的宁、脂蟾毒配基、华蟾酥毒基分别在4.2～41.6、10.8～108.0、9.4～94.0 μg/mL与峰面积的线性关系良好.加样回收率分别为101.8%、97.6%、98.4%,RSD均小于2%.结论 本方法操作简便,灵敏度高,结果准确,重现性好,为仙蟾胶囊的质量控制提供了较全面的定量分析方法.     

人工肠胃液下马钱子与地龙配伍前后有效成分含量变化的高效液相色谱法测定

目的研究在人工胃液和人工肠液环境下马钱子与地龙不同配伍比例前后对生物碱成分士的宁和马钱子碱含量的影响。方法采用HPLC法,色谱柱:大连依利特(Hypersil ODS 25μm,4.6mm×250 mm);流动相:乙腈(A)∶水-乙酸-三乙胺(230∶2.4∶0.4)(B)=11∶89;检测波长:258 nm;柱温:30℃;流速:1.0ml/min。结果马钱子配伍地龙后,在人工胃液环境中,士的宁、马钱子碱含量表现为总体上降低的趋势,其中马钱子地龙1∶1配伍组含量最低。在人工肠液环境中,士的宁、马钱子碱含量显著降低。人工肠液对士的宁、马钱子碱的影响大于人工胃液。结论马钱子与地龙配伍后,模拟人工胃肠液条件,其有毒成分士的宁、马钱子碱含量都减少,可以达到减毒的目的。研究为扩大马钱子的临床应用提供了科学的依据。     

HPLC测定马钱子炮制品中士的宁和马钱子碱氮氧化物的含量

目的用HPLC法测定马钱子膨化前后士的宁及马钱子碱氮氧化物的含量。方法 Diamonsil TM-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)∶0.2%乙酸-0.2%三乙胺(B)为流动相,采用梯度洗脱的方法(0 min 8∶92;10 min 92∶8;30 min 79∶21;60 min 40∶60),流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。结果经膨化后,士的宁氮氧化物由0.0015上升到0.0035,上升率为233%,马钱子碱氮氧化物由0.0009上升到0.0025,上升率为278%。结论马钱子经膨化后,士的宁及马钱子碱氮氧化物的含量有所增加,实验结果为制定马钱子饮片的质量标准提供了一定的依据。     

高效液相色谱法测定腰痛宁胶囊中士的宁的含量

目的:建立腰痛宁胶囊中士的宁的反相高效液相色谱分析法。方法:色谱柱μBondapak C18(5μm,4mm×300mm),流动相为甲醇—水—乙酸—三乙胺(70∶230∶2.4∶0.3),流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长254nm。结果:士的宁在0.3672μg～0.0612μg范围内线性关系良好,士的宁的加样回收率为100.21%,RSD为0.78%(n=6)。结论:该分析法为一种灵敏、准确和简便的分析法。     

高效液相色谱法测定妇血宁片中芍药苷的含量

目的:建立测定妇血宁片中芍药苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长230 nm.结果:芍药苷在24～128 μg/ml的范围内呈良好线性关系,相关系数r＝0.9996,平均加样回收率为99.85%,RSD＝1.38%(n＝6).结论:本法操作简便,快速准确,重现性好,可用于妇血宁片中芍药苷的定量分析.     

HPLC测定伤科接骨片中士的宁的含量

目的:探讨伤科接骨片中士的宁的含量测定方法.方法:采用正相高效液相色谱法.色谱柱为Japan Inertsil(SIL100A-5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254 nm.结果:士的宁的进样量在0.035 9～0.323 1μg的范围内呈现良好线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.34%,RSD为1.8%.结论:采用正相高效液相色谱法测定士的宁含量,方法简便、灵敏、准确,可用于伤科接骨片的质量控制.     

高效液相色谱法测定心血宁片中葛根素的含量

目的:建立心血宁片中葛根素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱:Zorbax E-clipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(23∶77∶0.2);检测波长:250nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果:葛根素在25.05～250.5ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=4.458×103X(r=0.9998),平均加样回收率为99.44%,RSD=2.0%(n=5)。结论:本方法操作简便、准确快速、重现性好,可用于心血宁片的质量控制。     

Rx-HPLC法测定骨刺片中士的宁含量

目的　建立骨刺片中士的宁含量测定方法。方法　采用 Rx- HPL C法以 Hypersil Si O2 10μm(4 .6× 2 5 0 m m )为色谱柱 ,正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (2 4∶ 1∶ 74∶ 1)为流动相 ,流速为 1.0 m L / min,检测波长为 2 5 4 nm .结果 :士的宁在 0 .1～ 1.4 mg/ m L的范围内线性关系良好 ,r=0 .9998,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.0 9% (n=5 )。结论　该法操作简便 ,快速 ,结果准确     

HPLC法测定冠心通络片中橙皮苷的含量

目的:建立冠心通络片中橙皮苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilODSC18(5μm,4.6mm×100mm);流动相为甲醇-5%醋酸溶液(30∶70);检测波长为283nm;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。结果:橙皮苷在419.2～2096μg(r=0.9998,n=5)范围内呈良好的线性关系;平均回收率98.71%;RSD为1.13%。结论:本法检测快速,定量准确,可用于冠心通络片的定量分析。     

HPLC法测定风湿马钱片中士的宁的含量

建立风湿马钱片中士的宁含量HPLC测定法,用C18色谱柱,流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（10%磷酸调pH值2.8）（23∶77）,检测波长：254nm。士的宁在0.0247～0.2223μg范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为101.16%,RSD=1.56%。     

HPLC法测定止痢宁片中5种成分

目的建立HPLC法测定止痢宁片中5种成分的含有量。方法穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(48∶52);体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长225、254 nm。木香烃内酯、去氢木香内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(65∶35);体积流量1. 0 m L/min;柱温35℃;检测波长225 nm。苦参碱的分析采用Agilent ZORBAXNH2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10);体积流量1. 0 m L/min;柱温35℃;检测波长220 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r=1. 000 0),平均加样回收率94. 3%~98. 8%,RSD 0. 7%~1. 7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于止痢宁片的质量控制。     

HPLC法测定颈腰康片中士的宁的含量

目的建立以HPLC法检测颈腰康片中士的宁的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（23∶77）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：254nm;以士的宁为对照品,采用外标法定量。结果士的宁线性范围为0.0247-0.2223μg（r=1.0000）,平均回收率为99.80%,RSD为1.29%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。