HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁和马钱子碱的含量

风湿关节炎片主要由马钱子、麻黄、当归、苍术、续断、桃仁等 1 7味中药组成 ,用于风湿痹痛、腰腿疼痛、风湿性关节炎等症的治疗 ,具有良好疗效。马钱子为本处方中的君药。为保证用药安全有效 ,本实验采用 HPLC法同时测定制剂中士的宁和马钱子碱两种有效成分的含量 ,方法简便、快速、准确 ,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。1　仪器和试药岛津高效液相色谱仪 ( LC— 1 0 A泵 ,SPD— 1 0 A紫外可见检测器 ,C—R6A数据处理机 )。甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯 ;士的宁对照品和马钱子碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号…     

HPLC法测定风湿马钱片中士的宁的含量

建立风湿马钱片中士的宁含量HPLC测定法,用C18色谱柱,流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（10%磷酸调pH值2.8）（23∶77）,检测波长：254nm。士的宁在0.0247～0.2223μg范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为101.16%,RSD=1.56%。     

HPLC法测定颈腰康片中士的宁的含量

目的建立以HPLC法检测颈腰康片中士的宁的含量测定。方法色谱柱：依利特C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（23∶77）;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长：254nm;以士的宁为对照品,采用外标法定量。结果士的宁线性范围为0.0247-0.2223μg（r=1.0000）,平均回收率为99.80%,RSD为1.29%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

薄层色谱—紫外分光光度法测定风湿宁片中士的宁含量

本文用薄层色谱一紫外分光光度法测定风湿宁片中士的宁的含量。样品经氯仿和硫酸液(0.6mol/L)提取,在硅胶GF254薄层板上,以甲苯—丙酮—乙醇—氨水(8:6:0.5:2)的上层液为展开剂,刮取士的宁色带,以硫酸液(0.5mol/L)为洗脱液,在255nm波长处测定吸收度,计算含量。士的宁的加样回收率为99.6％(n=3),变异系数cv=0.85％。     

薄层扫描法测定风湿骨康片中士的宁的含量

采用薄层扫描法测定风湿骨康片中士的宁的含量。士的宁含量在1.0～8．0ug之间，峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数r为0．9993，回收率为98．84％。本方法操作简便，灵敏度高，结果准确可靠。     

RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁的含量

目的:建立风湿安泰片中士的宁的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以80%乙腈-0.01mol·L-1辛烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(25:75)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温:30℃.结果:士的宁理论板数大于5000,在0.262～1.312μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.10%,RSD为1.15%.结论:RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁含量,方法快速,结果准确,操作简便,可用于风湿安泰片产品质量研究.     

HPLC法测定通痹片中士的宁含量

用ＨＰＬＣ法完成了中成药通痹片中士的宁、马钱子碱及其他组分的分离，并测定了士的宁含量。色谱条件为，色谱柱：ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭ－Ｃｙａｎｏ（５μｎ，１５０×４．６ｍｍ）；流动相：甲醇－（乙酸６０ｍｌ，三乙胺３０ｍｌ加水至４００ｍｌ）＝９９：１；测定波长：２５４ｎｍ；标准曲线的回归方程为：ｙ＝－１０３３４＋２０８３０ｘ，ｒ＝０．９９９３；平均回收率：１００．８％。     

Rx-HPLC法测定骨刺片中士的宁含量

目的　建立骨刺片中士的宁含量测定方法。方法　采用 Rx- HPL C法以 Hypersil Si O2 10μm(4 .6× 2 5 0 m m )为色谱柱 ,正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (2 4∶ 1∶ 74∶ 1)为流动相 ,流速为 1.0 m L / min,检测波长为 2 5 4 nm .结果 :士的宁在 0 .1～ 1.4 mg/ m L的范围内线性关系良好 ,r=0 .9998,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.0 9% (n=5 )。结论　该法操作简便 ,快速 ,结果准确     

双波长分光光度法测定风湿马钱片中士的宁的含量

风湿马钱片具有祛风、除湿、镇痛的功能 ,被收入《中药成方制剂》[1] 中 ,本品含有毒性中药马钱子 ,其主要成分为具有强烈生物活性的士的宁[2～ 5] ,因此 ,测定制剂中士的宁的含量 ,对保证风湿马钱片的质量、疗效和安全都具有十分重要的意义。近十年来 ,对含马钱子制剂测定士的宁含量的研究颇受人们重视[6～ 13 ] 。风湿马钱片的药品标准中士的宁含量测定[1] 基本套用《中国药典》1977年版马钱子[14 ] 项下的含量测定 ,该法系采用酸碱剩余滴定法 ,由于样品消耗标准滴定液量较小 ,在实际操作中不易掌握。本文采用双波长分光光度法较好地排除…     

RP-HPLC测定风湿安泰片中士的宁的含量

目的：建立风湿安泰片中土的宁的含革测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC），以80％乙腈-0．01mol&;#183;L^-1。辛烷磺酸钠与0．02mol&;#183;L^-1磷酸：氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节pH值2．8）（25：75）为流动相，流速为1．0mL&;#183;min^-1，检测波长为254nm，柱温：30℃。结果：上的宁理论板数大于5000，在0．262～1．312μg范围内呈良好的线件关系，甲均加样回收率为98．10％，RSD为1．15％。结论：RP-HPLC测定风湿安泰片中土的宁含量，方法快速，结果准确，操作简便，可用于风湿安泰片产品质量研究。     

RP-HPLC法测定风痛宁片中士的宁的含量

目的:建立风痛宁片中士的宁的RP-HPLC测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18(钻石)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(10%磷酸调节pH值2.8)(79.5:20.5)为流动相;检测波长254nm。结果:平均加样回收率为100.2%,RSD=1.3%(n=5),线性范围为0.1～1.0μg/mL。结论:该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

薄层扫描法测定通痹灵片中士的宁的含量

目的：建立通痹灵片中士的宁的含量测定方法。方法：测定波长λ5=254nm，参比波长λR=325nm；展开剂为甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(16：12：1：4)的上层液。结果：士的宁的平均回收率为97．53％；RSD为1．21％。结论：该方法简便、准确，可对产品质量进行控制。     

HPLC法测定风痛宁片中士的宁的含量

目的建立风痛宁片中士的宁的含量测定方法,为制剂质量控制提供依据.方法采用HPLC法.选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(20800.80.15)为流动相,检测波长为254 nm.结果士的宁在0.432-2.160 mg之间呈良好线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为2.1%.结论本方法快速,准确,重复性好,适用于风痛宁片的质量控制.     

RP-HPLC测定骨筋丸片中士的宁含量

骨筋片是由马钱子、乳香、没药、白芍、延胡索、三七、红花、血竭、独活、桂枝、秦艽、木香、郁金、牛膝多味中药材组成,具有活血化瘀,舒筋通络,祛风止痛的功效,用于肥大性脊椎炎,颈椎病,跟骨刺,增生性关节炎,大骨节病等,为《部颁药品标准中药成方制剂第十三册》收载品种。其主药之一马钱子主要成分有番木鳖碱(即士的宁)及马钱子碱,其中所含成分士的宁对人体中枢神经有兴奋作用,是一种毒剧药,虽经炮制,仍有一定的毒性。因此,为     

HPLC法测定风湿定片中丹皮酚的含量

目的:建立风湿定片中丹皮酚的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水(38:62)为流动相;检测波长为274nm。结果:平均加样回收率为99.4%,RSD=0.8%(n=5),线性范围为0.086～1.71μg/mL。结论:该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定伤科接骨片中士的宁的含量

目的:探讨伤科接骨片中士的宁的含量测定方法.方法:采用正相高效液相色谱法.色谱柱为Japan Inertsil(SIL100A-5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(47.5:47.5:5:0.35),检测波长为254 nm.结果:士的宁的进样量在0.035 9～0.323 1μg的范围内呈现良好线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.34%,RSD为1.8%.结论:采用正相高效液相色谱法测定士的宁含量,方法简便、灵敏、准确,可用于伤科接骨片的质量控制.     

RP-HPLC法测定通痹灵片中士的宁的含量

目的 建立通痹灵片中士的宁的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,Nucleodur C_(18) Gravity色谱柱,流动相为甲醇-水(65:35) (水相含0.0029mol·L~(-1)磷酸二氢钾及0.0037 mol·L~(-1)十二烷基磺酸钠),检测波长为254 nm,流速为0.8 mL/min。结果 士的宁在0.0728～0.3640μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.11％,RSD为0.90％(n=5)。结论 该方法简便、重复性好,可用于通痹灵片的质量控制。     

HPLC法测定腰痛宁流浸膏中士的宁的含量

目的：建立腰痛宁流浸膏含量检测方法。方法：采用HPLC法测定腰痛宁流浸膏中士的宁的含量,采用Inertsil C8-3（4.6×250 mm,5 um）色谱柱,甲醇-水-冰乙酸（100：480：35）,用三乙胺调PH值为3.1为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：254nm。结果：腰痛宁流浸膏中士的宁的含量在4.0—6.0 ug·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率结果为99.1%,RSD值为1.24%（n=6）。结论：本方法操作简便、快速、准确,可作为腰痛宁流浸膏中士的宁的定量分析方法。