焦磷酸质量法测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法改进与经验探讨

目的改进测定工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。方法采用焦磷酸质量法。结果可有效提高结果的准确性,缩短检测时间,减少偶然误差与系统误差,避免因粉尘性质判断失误而影响结果的可能性。结论在保证准确性的基础上提高了检测效率。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅方法的改进

参照GBZ/T 192.4-2007焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅,改进操作步骤,测定质控和实际样品,并对实验结果分析评估。结果显示,25 ml锥形瓶更适合溶解样品,焦磷酸冷却到80℃左右转移至80～100℃的蒸馏水中,可避免白色浑浊的产生;10～20 ml的焦磷酸用量对检测结果无明显影响;200 ml的焦磷酸稀释液过滤时间最短,样品中游离二氧化硅的含量越高过滤时间越长。改进后的方法准确可靠,更为简单、安全、高效,满足实验室的检测需求。     

焦磷酸重量法测定矿井粉尘游离二氧化硅含量

粉尘中的游离二氧化硅（SiO2）是引起尘肺的主要病因,其含量的不同对人体的危害程度也会不同,含量越高,其致纤维化的能力就越强,对人体的危害就越大。多数国家、组织的粉尘卫生标准是以游离SiO2含量的多少来分档的,我国工作场所粉尘的职业接触限值也主要是根据粉尘中游离SiO2含量而制定的。检测粉尘中游离SiO2含量是评价工作场所粉尘危害程度的重要指标和主要依据之一。     

不确定度评定在焦磷酸法测定工作场所粉尘游离二氧化硅中的应用

目的 对焦磷酸法测定工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数进行不确定度评定。
方法 依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)对《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4-2007)中焦磷酸法测定带来的不确定度的来源进行识别和评定, 并合成不确定度。
结果 该方法测定过程中产生不确定度分量的主要来源为重复性和温度方面。不经氢氟酸处理的重复性方面相对标准不确定度为8.89×10-2, 经氢氟酸处理后的重复性方面相对标准不确定度为5.90×10-2; 温度计检定的温度方面相对标准不确定度为0.26×10-2, 马弗炉校准的温度方面相对标准不确定度为0.12×10-2。不经氢氟酸处理的工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数合成标准不确定度为1.35%, 扩展标准不确定度为2.70%;经氢氟酸处理后的工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数合成标准不确定度为0.57%, 扩展标准不确定度为1.14%。工作场所粉尘游离二氧化硅质量分数标准不确定度结果:不经氢氟酸处理为(15.18 ±2.70)%, 经氢氟酸处理后为(9.66 ±1.14)%。
结论 在保持所使用的称量仪器具有良好的精密性、操作性和重复性基础上, 应加强操作培训, 熟悉操作处理全过程, 以减少操作重复性和温度方面产生的不确定度叠加。
     

X线衍射法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

对粉尘中游离二氧化硅含量进行了Ｘ线衍射法和焦磷酸消化法的对比测定。结果表明,Ｘ线衍射法与焦磷酸地的结果之间有很好的相关性,其测定值在统计学上无显著性差异（Ｐ〉０．０５）,两方法测定值的相关回归方程是Ｙ＝１．０００９Ｘ＋２．２６２６,ｒ＝０．９７１９。Ｘ线衍射法的相对偏差小于１０％,达到常规微量（０．１～５ｍｇ）样本的分析要求;可以较好地排除某些干扰因子对结果的影响。     

焦磷酸重量法与X线粉末衍射法测定游离二氧化硅的比较

为了评价焦磷酸重量法与X线粉末衍射法测定游离SiO_2的结果,我们分别用两法对17个金属矿山和9个瓷厂生产环境中的积尘游离SiO_2进行了测定比较。结果表明:焦磷酸法的测定值高于X线粉末衍射法,且差异显著。把经焦磷酸法测定后的样品沉渣作进一步分析,发现沉渣中存在某些难溶物质未能被焦磷酸彻底除掉。建议用焦磷酸法测定金属矿尘和瓷厂积尘游离SiO_2时,有必要对难溶物质作进一步处理,这对提高分析质量,保证结果的真实可靠是十分必要的。     

红外分光光度法与焦磷酸重量法测定粉尘中游离二氧化硅的比较

本文对矿山粉尘和铸造粉尘的游离二氧化硅含量进行了红外分光光度法和焦磷酸重量法的对比测定。结果表明,红外法与重量法的结果之间有很好的相关性,其测定值在统计学上无显著性差异。两法测定值的相关回归方程:(?)=1.0001×-2.0610,r=0.947997。红外法的测定不受灰化的影响,对滤膜采集的粉尘中游离二氧化硅的含量测定是一简便、快速的方法,可较好地排除粉尘中难溶或不溶物质和无定形二氧化硅等因素的干扰,克服了重量法的不足。     

焦磷酸法测定游离二氧化硅含量方法改进

目的:测定方法的改进能及时为职业卫生监测、评价提供准确的实验室数据。方法:焦磷酸法测定游离二氧化硅含量(GBZ/T192.4-2007),改进实验中酸与水的混合方法。结果:用两种不同方法测定同一试样中游离Si O2的含量。F检验:F计算=1.02,查表F表=9.28,因F计算F表,故两种方法的精密度无显著性差异,t检验:t计算=0.50,查表t0.05,6=2.45,因tt0.05,6,故两种方法之间无显著性差异。结论:用改进方法与标准方法测定同一试样中游离Si O2的含量同样具有重现性好的特点,无显著性差异,测定结果均可接受。标准方法测定粉尘中游离二氧化硅含量,操作过程繁杂且耗时,易造成测定结果的不准;改进酸与水的混合方法,能有效的避免实验时胶状物的产生,使检测过程更加简便、省时,其测定结果同样准确、可靠。     

红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

目的比较红外光谱法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅的可行性。方法对粉尘中游离二氧化硅含量用上述2种方法分别进行测定,比较2种方法测定结果。结果红外光谱法与焦磷酸消化法测定游离二氧化硅含量值差异无统计学意义（P〉0.05）,游离二氧化硅含量在0～100.03 mg范围内与吸光度值有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。样品加标回收率为93.08%～95.01%,测定结果的相对标准偏差不大于5.21%（n=5）。结论红外光谱法可以实现高精度快速批量检测,可以逐步取代焦磷酸消化法。     

焦磷酸质量法测定粉尘中游离二氧化硅主要影响因素初探

尘肺的发病与生产性粉尘中游离二氧化硅（SiO2）的含量有关,故SiO2是评价粉尘危害程度的重要指标,我国工作场所粉尘的职业接触限值主要是根据粉尘中游离SiO2含量而制定。因此,测定粉尘中游离SiO2含量就成为粉尘检测中的一项重要内容。     

粉尘中游离二氧化硅含量测定的焦磷酸质量法的改进

对粉尘中游离二氧化硅(SiO2)含量测定的焦磷酸质量法进行改进,并建立其操作规程。采用磷酸直接加热溶解<200目的粉尘样品,降低焦磷酸处理样品温度,增加硝酸铵的加入量处理硫化矿物,滤膜采集的粉尘样品的过滤采用抽滤。用改进后的操作规程对比分析,同时测定实际样品及石英混合样品。结果显示,改进前后实际样品检测结果相对偏差为2.95%,测得石英回收率约为95%,实际样品测定的相对标准偏差为0.28%～2.80%,硝酸铵的加入量增加到数百毫克使硫化矿物完全溶解,微孔滤膜抽滤可避免滤膜采集的粉尘样品发生透滤。用改进后的焦磷酸质量法测定工作场所粉尘中游离SiO2含量,简化了操作规程,避免了样品溶解时胶体的产生,排除了硫化矿物的干扰,解决了样品粒度过细时透虑带来的测定误差,此规程适用于工作场所粉尘中游离SiO2的测定。     

X射线衍射里特沃尔德全谱图拟合法与焦磷酸法测定锡冶炼粉尘中游离二氧化硅水平比较

目的 探讨X射线衍射里特沃尔德(Rietveld)全谱图拟合法和焦磷酸法测定锡冶炼粉尘中游离二氧化硅(SiO2)水平的差异.方法 应用X射线衍射Rietveld全谱图拟合法和焦磷酸法测定同一锡冶炼粉尘中游离SiO2水平,采用配对t检验对2种方法的检测结果进行比较分析.结果 焦磷酸法的重现性测定相对标准偏差大于X射线衍射Rietveld全谱图拟合法;焦磷酸法测得的粉尘中游离SiO2水平高于X射线衍射Rietveld全谱图拟合法的测定结果(P＜0.05).结论 焦磷酸法在测定含有较多难溶物质的锡冶炼粉尘中的游离SiO2时,可能会导致结果产生较大偏差,应辅以全谱图拟合法进行分析.     

氟硼酸比色法测定粉尘中的游离二氧化硅

粉尘中游离SiO2的测定方法，有焦磷酸质量法和红外光谱法。焦磷酸法在配制试剂和样品过滤时易呈融溶状态，易造成穿滤误差，而且不同样品前处理均需高温灰化，耗时耗力。红外光谱法所需样品重量大，也需高温灰化，操作烦杂，且试验仪器昂贵，不适合在基层推广使用。采用氟硼酸比色法不需要特殊仪器，操作简单，准确度和精密度好，且前处理方便，特别适用于大批样品的测定，易于推广。     

工作场所粉尘中游离二氧化硅检测方法的改进与结果分析

目的 对国家标准粉尘中游离二氧化硅测定方法进行改进.方法 分别用国标法和改进法对高、中、低3个浓度的粉尘中游离二氧化硅质量分数进行测定,并对检验结果进行比较分析.结果 改进法通过全自动石墨消解仪进行控温和消解.首先将消解仪的温度预热至200℃,样品在保持248℃的过程中,用玻璃棒每间隔2 min左右搅拌1次,使样品能充...     

粉尘游离二氧化硅含量测定质控样的制备与应用

粉尘中的游离二氧化硅（SiO2）是引起尘肺的主要病因，是评价粉尘危害的主要依据。多数国家、组织的粉尘卫生标准是以游离SiO2含量的多少来分档的，我国工作场所粉尘的职业接触限值也主要是根据粉尘中游离SiO2含量而制定的。因此，测定粉尘中游离SiO2含量就成为粉尘检测中的一项重要内容。目前，测定粉尘游离SiO2含量的方法主要有X线衍射法、红外光谱测定法和焦磷酸质量法。前两种方法因所用仪器比较昂贵，主要在科研单位应用；     

焦磷酸质量法测定粉尘中游离二氧化硅水平几点工作体会

目的探讨对各类不同性质的粉尘中游离二氧化硅(SiO_2)消解处理方法和影响游离SiO_2测定结果偏差的原因及解决方法。方法采用GBZ/T 192.4—2007焦磷酸质量法,根据粉尘样品的性质针对性地改变样品前处理、消解方法及消解温度控制。对样品消解液难溶胶状体的处理方法,游离SiO_2颗粒过滤时穿透渗出原因,分析质量控制等进行分析测定。结果粉尘样品的采集、消解方法、温度的控制、含难溶胶状物的处理、颗粒过滤时穿透渗出原因等本文均探讨出较好的解决方法;13种类型粉尘中游离SiO-2消解方法检测结果比对,无机化合物粉尘A、B组结果较接近,有机化合物粉尘A、B组结果对比有差别,但有机化合物粉尘经B组消解方法处理后,所得检测结果较为接近实际含量。游离SiO_2滤液第1次过滤收集回收率为61.0%～86.3%,第2次滤液过滤收集合并2次滤渣回收率为98.6%～99.5%。结论不同性质粉尘样品可以针对性地选择消解方法进行分析测定。焦磷酸法消解温度可以控制在240～250℃范围内保持15min进行消解。颗粒≤2μm的游离SiO_2滤液过滤收集时选择滤纸孔径在<2μm的定量滤纸或采用二次滤液收集合并灰化。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的实验条件研究

以《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》(GBZ/T192.4—2007)焦磷酸法为基础对三种不同游离SiO2含量的粉尘(用1、2、3号表示)进行测定,溶解时间为10 min、15 min、20 min,过滤过程采用四种不同来源的慢速定量滤纸进行比对,灰化过程分别采用两种型号马弗炉(用Ⅰ、Ⅱ号表示),灰化时间为30 min、45 min、60min。不同溶解时间测定1号粉尘的游离SiO2含量差异无统计学意义(P0.05),不同溶解时间测定的2、3号粉尘的游离SiO2含量差异有统计学意义(P0.05),其中溶解时间10min测定的游离SiO2结果明显高于溶解时间≥15 min的测定结果 (均P0.05)。采用四种来源的慢速定量滤纸过滤测定1、2、3号粉尘的游离SiO2含量差异均无统计学意义(均P0.05)。Ⅰ号马弗炉30 min的灰化时间测定三种粉尘游离SiO2含量结果均高于标准参考值(P0.05),Ⅱ号马弗炉不同灰化时间(30 min、45 min、60 min)测定三种粉尘的游离SiO2含量结果差异均无统计学意义(P0.05)。焦磷酸法测定粉尘中游离SiO2含量时,溶解时间应不低于标准要求的15min,实验过程中应加强对滤纸过滤效果和马弗炉灰化温度的质控,必要时应适当延长灰化时间。     

工作场所粉尘中游离二氧化硅含量焦磷酸测定法的影响因素

目的准确测定工作场所粉尘中游离二氧化硅含量,为评价粉尘危害提供可靠依据。方法用改进后的焦磷酸法对普通玻璃、硬质玻璃、石英玻璃、硅胶、硅藻土、焦磷酸难溶矿物,包括黄玉、刚玉、锆英石、绿柱石、电气石、碳化硅以及方石英和鳞石英进行实验分析,研究其在焦磷酸和氢氟酸中的溶解对游离二氧化硅定量测定的影响,以及石英在焦磷酸中的损失对游离二氧化硅定量测定的影响。结果粉尘中含有普通玻璃、硅胶、黄玉、刚玉、锆英石时,不影响粉尘中游离二氧化硅含量的测定,而硬质玻璃、石英玻璃、硅藻土、绿柱石、电气石、碳化硅的存在则影响游离二氧化硅的测定结果,方石英和磷石英在焦磷酸中的溶解损失影响耐火材料和陶瓷生产等工业粉尘中游离二氧化硅含量的测定,石英溶解损失也对游离二氧化硅测定存在影响。结论明确某些物质对工作场所粉尘中游离二氧化硅含量测定的影响,从而对游离二氧化硅在工作场所粉尘中的存在状况做出正确判断。     

焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅滤纸及其质控样品的选择

国家标准GBZ/T192.4-2007工作场所空气中粉尘测定第4部分[1]:游离二氧化硅含量,本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法。主要有焦磷酸法、红外分光光度法、X线衍射法。其中焦磷酸法不受仪器条件限制,已被广泛应用,由于该方法操作复杂、耗时长、影响因素多、对检验人员的操作技能要求较高,且目前缺少比较适合的质量控