用指纹图谱检测宁夏苦豆子各器官不同物候期的成分

目的用指纹图谱的方式研究宁夏苦豆子各同器官不同物候期化学成分的动态变化规律。方法采用HPLC/UV检测方法,色谱柱C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为0.05 mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH至7.0）-乙腈,梯度洗脱;进样量10μl,检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果不同物候期的10批苦豆子叶、茎、根和籽分别得到16、10、13和7个共有峰,通过与对照品比较槐定碱、野靛碱、氧化槐果碱、苦参碱、氧化苦参碱在4个器官中均含有,槐果碱和莱曼碱存在于苦豆子叶和根中,槐胺碱仅存在于苦豆子叶中,籽中未检测到苦豆碱。结论通过指纹图谱的分析体现了不同物候期苦豆子叶、茎所含化学成分及各成分的含量随采收时间的不同变化较大,而苦豆子根、籽变化不明显。     

不同物候期苦豆草中主要生物碱量的动态变化研究

目的 研究苦豆草中各生物碱的量随物候期的变化规律,确定苦豆草的合理采收期。方法 采用HPLC法对不同物候期苦豆草中主要生物碱的量进行系统分析。色谱条件为色谱柱X-Brige C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.05 mol/L磷酸二氢钾（B）为流动相,梯度洗脱,0～10 min,94% B;10～50 min,87% B;50～55 min,94% B。检测波长205 nm,体积流量1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温25 ℃。结果 苦豆草中不同生物碱的量随物候期呈现不同规律的变化,其中氧化槐果碱、槐胺碱量从5月至7月递减;槐定碱、氧化苦参碱量从5月至7月递增;而苦参碱、槐果碱、莱曼碱的量随物候期的变化不明显。结论 可根据苦豆草中各生物碱量随物候期的动态变化规律为工业化生产不同生物碱而确定苦豆草的合理采收期。     

苦豆子生物碱对内毒素的体外灭活作用

目的观察苦豆子生物碱对内毒素（LPS）的体外灭活作用。方法利用鲎试剂显色基质法定量测定苦豆子总碱、槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱体外灭活LPS的作用及其剂量效应关系。结果槐果碱浓度为1.25μg/ml、槐定碱5μg/ml,作用1小时即有显著灭活LPS的作用,灭活百分率分别为79.04%和79.34%;苦豆子总碱浓度为40μg/ml时灭活LPS达77.20%;氧化苦参碱浓度为125μg/ml时可减少LPS 44.68%。4种苦豆子碱对LPS的灭活率在一定范围内随药物浓度增加而提高。结论苦豆子总碱及3种单体碱具有体外直接灭活内毒素作用,并在一定范围内呈现量效关系。     

苦豆子种子中生物碱的分离及lehmannine的结构确定

目的：研究苦豆子种子中生物碱的分离及槐果碱转移氢化制备苦参碱的研究。方法：利用离子交换,萃取和柱层,并结合转移氢化增大不同生物碱理化性质差异进行分离。结果：从苦豆子种子中分得5种生物碱,其结构经元素分析,IR,MS,1HNMR和13CNMR光谱鉴定为氧化苦参碱,氧化槐定碱,苦参碱,槐定碱和lehannine,结论：首次从苦豆子种子中分和lehmannine。     

宁夏产苦豆子不同器官HPLC指纹图谱的分析研究

目的用HPLC指纹图谱的方式研究苦豆子不同器官中各生物碱的变化。方法采用HPLC检测方法,色谱柱Waters X-Brige C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.05 mol/L的磷酸二氢钾溶液（2.0ml/L三乙胺）,进行梯度洗脱;检测波长为205 nm,进样量10μl,流速1.0 ml/min。结果 10批不同器官的苦豆子样品得到7个共有峰,通过与对照品比较,2、3、5、6、7号峰确定为野靛碱、槐定碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱。结论该指纹图谱的分析体现了不同器官的苦豆子样品所含各成分及各成分的含量变化较大。     

新疆苦豆子药材质量控制研究

目的通过测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、生物碱薄层鉴别及含量测定来研究苦豆子药材的质量控制。方法用碘化铋钾试液显色的薄层反应法鉴别生物碱,按《中国药典》规定方法检测苦豆子的水分、总灰分、酸不溶性灰分,采用高效液相色谱(HPLC)法测定氧化苦参碱、氧化槐果碱的含量。结果建立了生物碱薄层鉴别方法及氧化苦参碱、氧化槐果碱高效液相色谱(HPLC)测定方法;确定了水分、总灰分、酸不溶性灰分的含量限度,根据测定结果苦豆子药材水分在5%～7%之间为适宜,总灰分在2.0%～3.5%,酸不溶性灰分在0.2%～0.3%之间为适宜。结论测定苦豆子药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、生物碱的薄层鉴别及含量测定,为了建立苦豆子药材质量控制提供了奠定基础。     

新药介绍

苦豆草片是用苦豆子的地上部分,根据民间治病经验试制成功的一种治疗菌痢的新药。临床和体外抑菌试验证明,对急性菌痢有较满意的疗效。由于资源丰富、疗效肯定、生产工艺简单,已推荐上75年版药典。苦豆全草为豆科槐属植物,多年生草本,别名苦甘草、苦豆根、西豆根等。经化学预试证明,含有生物碱、有机酸、黄酮甙及多醣类。据文献报导,苦豆子含有十多种生物碱,已知有槐定、槐胺、槐果碱、苦豆碱、苦参碱等。     

苦豆子中生物碱的药物动力学研究

苦豆子SophoraalopecuroidesL.为豆科槐属植物,在我国西北地区分布广泛。国内近年来对其化学、药理和临床应用方面的研究已积累了较丰富的资料,从其全草中提出的苦豆子总生物碱具有消炎[1]、抗癌[2]、抗菌[3]、神经系统及增强免疫功能[4]等多种药理作用。目前已知生物碱中含有15种以上的单一生物碱[5],其中槐果碱、苦参碱、槐胺碱、槐定碱、苦豆碱、氧化槐果碱等均已从该植物中得以分离。目前、对总生物碱和单一生物碱的药理作用、药物动力学方面已有报道,考虑到药物最终的临床效果多取决于药物动力学作用,笔者对其体内测定方法及药动学特…     

HPLC-MS检识苦豆子总碱双层包衣微丸入血成分

目的:应用HPLC-MS对苦豆子总碱双层包衣微丸比格犬给药后的入血成分进行定性研究。方法:以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应检测(MRM)模式进行检测。结果:HPLC-MS可同时检测出苦豆子总碱中7种生物碱,从苦豆子总碱双层包衣微丸的比格犬血浆中鉴定出苦豆碱、金雀花碱、槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱。结论:建立了一种快速、高效的HPLC-MS方法同时分离苦豆子总碱中的生物碱,可为苦豆子总碱双层包衣微丸的药代动力学以及入血成分的药效学等方面研究提供理论依据。     

苦豆子总碱注射液中苦参碱和槐果碱的含量测定

目的用反相液相色谱法测定苦豆子总碱注射液中苦参碱、槐果碱的含量。方法用YMC．packed ODS—A（150mmx4．6mm,5pm）色谱柱。以V（乙腈）：V（0．05mol／LKH2PO3）：V（三乙胺）：12：88：0．18为流动相,紫外检测波长210nm,流速1．0mL／min,柱温为25。C。结果在所确立的色谱条件下,两种生物碱得到很好地分离,标准曲线显示苦参碱、槐果碱分别在5-60μg／mL和2-40μg／mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96．4％和95．2％,RSD分别为2．2％和1．2％。结论测定方法简便、快速、准确,可用于苦豆子总碱注射液中苦参碱、槐果碱的含量测定。     

苦豆子不同生长期不同器官总生物碱含量的动态变化研究

目的考察不同生长期和不同器官苦豆子总生物碱的含量,以确定苦豆子的适宜药用部位及合理的采收期。方法采用醇溶法提取苦豆子总生物碱,用酸碱滴定法测定总生物碱的含量。结果不同器官总生物碱含量变化较大,籽中最高,根中最低;不同生长期根、叶、花、籽中总生物碱含量变化不显著,茎中呈现随月份的增长,含量递减的趋势（5月份最高）;结论建议苦豆子采收期为果实成熟期,以地上部分入药。     

苦参半仿生提取液醇沉浓度的优选

目的：优选苦参半仿生提取液的最佳醇沉浓度。方法：采用比例分割法,以苦参碱、氧化苦参碱、苦参总碱、HPLC总面积、干浸膏为指标综合评判,在含醇量30%～80%之间优选半仿生提取液醇沉浓度。结果：醇沉浓度为80%时,综合评价值最大。结论：苦参半仿生提取液的最佳醇沉浓度为80%。     

宁夏道地药材苦豆子醇提取物体外抑菌作用研究

目的：观察宁夏苦豆子65%乙醇提取物对细菌和真菌的体外抑菌作用。方法：将苦豆子药用65%乙醇浸泡24 h后,回流两次所得提取物,用试管二倍稀释法联合琼脂平板法,进行体外抑菌试验的研究。结果：苦豆子65%乙醇提取物对三种常见致病菌及一种深部真菌抑菌作用显著,其最小抑菌浓度（MIC）均为35.1 mg/mL。结论：苦豆子中草药用65%乙醇提取物对四种受试菌的抑菌作用显著。     

HPLC法对蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量的测定分析

目的探讨临床中采取高效液相色谱法（HPLC）测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量的准确性和临床意义。方法将选取的蒙药四味土木香散标本采取HPLC法测定其氧化苦参碱的含量。色谱柱：Shim-pack CLC-ODS色谱柱（6.0 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠（750∶250∶20）;流速：1.0 mL/min;波长：215 nm;温度：室温。结果通过检测分析,氧化苦参碱在0.2～1.6μg的范围内和峰面积的线性关系良好,而且平均加样回收率达到了99.6%,RSD=0.5%。结论临床中对于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量采取HPLC法具有较好的应用效果,而且这种方法操作简单,准确性高,值得在临床中推广与应用。     

苦参药材高效液相指纹图谱分析方法研究

目的：探讨一种评价苦参质量的高效液相指纹图谱分析方法的可行性及其应用价值。方法：采用高效液相色谱方法,Hypersil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-乙腈-20mmol/L磷酸二氢钾溶液（加三乙胺调pH至8.0）为流动相,梯度洗脱。流速为0.8 mL.min^-1,柱温：30℃;检测波长220nm,建立苦参药材HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。结果：建立了苦参药材HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行相似度比较。结论：本研究建立的指纹图谱检测方法简便、快捷、可靠,可用于苦参药材的质量评。     

HPLC法同时测定鞘蕊苏中三种劳丹烷型二萜类成分

目的：建立HPLC法测定鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量。方法：采用luna C8柱（250mm×4．6mm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为210nm,进样量20μL,采集时间40min。结果：异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的线性范围分别为1．0～16．0μg（r=0．9998）,0．9～7．2μg（r=0．9999）,7．5～60μg（r=0．9998）．平均回收率（n=9）分别为97．8％,95．1％,97．6％．结论：本方法简便、准确,可为评价不同产地的鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量提供依据。     

不同炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的采用高效液相色谱法分析附子不同炮制品中6个生物碱的含量,研究炮制方法对附子中生物碱类成分的影响。方法采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流速0.8ml/min,柱温30℃,检测波长235nm,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)和0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 000ml加冰醋酸0.5ml),梯度洗脱。结果各成分分离度良好。在相应浓度范围内6个生物碱的线性关系良好(r0.999 1);精密度相对标准偏差0.44%;加样回收率为95.1%～105.0%。结论该方法快速、准确,适用于附子不同炮制品6种生物碱成分的定量分析。药典法和蒸制法、炒制法都能有效地降低毒性较大的双酯型生物碱类含量,而蒸制法和炒制法又能增加毒性小、疗效高的单酯型生物碱类含量,达到炮制减毒增效的目的。