HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱含量

黄柏胶囊是采用黄柏经科学方法研制而成 ,具有泻火解毒、清湿热之功效 ,用于治疗痢疾、肠炎、尿路感染、热毒、疮疡等。现行质量标准中只有一项薄层色谱鉴别[1] ,其他方面未作要求。据文献报道 ,黄柏胶囊的含量测定方法有紫外分光光度法[2 ] 、薄层扫描法[3 ] ,但未见有高效液相色谱法的报道。本文采用高效液相色谱法测定了盐酸小檗碱的含量 ,为黄柏胶囊的质量控制提供了更为简便可靠的方法。1　仪器与试药Ｇｉｌｓｏｎ 30 7高效液相色谱仪 ,ＨＰ 3395数据处理机 ,Ｇｉｌｓｏｎ 115紫外检测器。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,…     

高效液相色谱法测定关黄柏与川黄柏的有效成分的含量分析

目的：采用高效液相色谱法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一0．1％磷酸溶液（50：50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;流速1ml／min;检测波长265nm;理论板数按盐酸小檗碱峰计算不应低于4000。结果：川黄柏中所含有抗病原微生物作用的活性成分盐酸小檗碱高于关黄柏中所含盐酸小檗碱,平均约3—4倍。川黄柏中不合盐酸巴马丁,关黄柏中盐酸巴马丁含量比较高。     

黄柏胶囊含量测定方法的建立

目的提高黄柏胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱法对黄柏中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果方法简便,准确,重现性好。结论提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定复方黄柏软胶囊中盐酸小檗碱含量

目的建立复方黄柏软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,乙睛-0.5‰磷酸水溶液(21:79)为流动相,在检测波长269nm下测定盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱在20.00～200.00μg/ml范围内呈良好线性关系。结论该法简便、重现性好,可用于复方黄柏软胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTERRA?MS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1 g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45²36.15、74.77236.15、74.77¹ 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%⁹8.24%、95.03%98.24%、95.03%⁹5.63%,RSD分别为0.39%95.63%,RSD分别为0.39%⁰.93%、0.42%0.93%、0.42%⁰.93%(n均为3)。结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量。     

Box-Behnken响应面法优化超声波辅助离子液体提取黄芩化学成分方法及抗炎活性评价

目的:优化超声辅助离子液体法提取黄芩中黄酮类成分方法.方法:以野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A含量为评价指标,采用Box-Behnken响应面法对参数进行优化;MTT法和Griess法评价提取物抗炎活性.结果:离子液体1-丁基-3-甲基咪唑碘盐([BMIm]I)提取黄芩的最佳方法为:离子液体浓度...     

离子液体-微波辅助提取钩藤中生物碱的工艺研究

目的优选钩藤中生物碱的提取工艺条件,制定出最佳提取工艺方案。方法采用离子液体-微波法提取,以4种代表生物碱(钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱)含量作为指标,通过单因素实验考察离子液体浓度、液料比、提取时间和pH值4个因素对提取率的影响,并通过均匀设计法优选最佳提取工艺参数。实验中用高效液相色谱法测定钩藤4种代表生物碱的含量。结果钩藤中生物碱的最佳提取条件为:选用0.54 mol.L-1离子液体[C4MIM]BF4的水溶液为提取溶剂,pH值调至1.42,液料比100∶1 mL.g-1,提取时间8 min。钩藤中4种代表生物碱的质量分数达2.52 mg.g-1。结论该提取工艺操作简便合理,重复性良好,具有可行性。     

黄柏药材的红外光谱鉴别

目的通过对黄柏药材的提取物(盐酸小檗碱)作红外光谱扫描,快速鉴别该药材的真伪。方法根据盐酸小檗碱在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶解的特性,以及2010年版《中国药典(一部)》中黄柏项下的鉴别提取方法,以1%醋酸甲醇为溶剂对黄柏进行提取,用纯化水对黄柏提取物进行重结晶,用非极性大孔吸附树脂D101柱进行分离纯化,对洗脱液进行浓缩再结晶,对结晶干燥,并将其红外光谱与标准图谱进行比较。结果红外光谱鉴别结果表明,黄柏提取物(盐酸小檗碱)红外光谱与盐酸小檗碱标准图谱一致。结论红外光谱鉴别方法简便可靠、快速准确。     

粗皮对黄柏、关黄柏质量的影响

目的 分析黄柏、关黄柏粗皮及药材中盐酸小檗碱的分布情况.方法 采用HPLC法分别测定黄柏、关黄柏粗皮部分,去粗皮部分和原药材的盐酸小檗碱的含量,比较液相色谱图中色谱峰的差异.结果 盐酸小檗碱在粗皮中含量低,粗皮部位的色谱图与药材的色谱图不全相同.结论 粗皮成分应进一步分析,黄柏和关黄柏应严格按照药典的加工要求去除粗皮部位.     

甘草黄柏洗剂提取工艺的研究

目的研究甘草黄柏洗剂的提取工艺。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以小檗碱的提取率为评价指标,分别对甘草黄柏合煎液及合并液进行测定。结果小檗碱含量在甘草黄柏合煎液与合并液之间存在明显差异。结论在制定甘草黄柏洗剂的提取工艺时,以黄柏与甘草分煎后再合并,有利于黄柏中小檗碱的充分利用。     

星点设计-效应面法优化超声提取丁香叶中紫丁香苷的工艺研究

目的：为探讨和优化超声提取丁香叶中紫丁香苷的超声提取工艺条件。方法：使用超声波机器提取丁香叶中的紫丁香苷,以紫丁香苷的提取率为指标,研究提取时间、提取温度、料液比等单因素对提取结果的影响,并利用星点设计-效应面法进行三因素五水平的效应面分析,对提取条件进行优化。结果：超声提取丁香叶中紫丁香苷的最优工艺为：提取时间75 min、提取温度52.74℃、料液比56.84：1（mL·g^-1）,在此条件下得到的紫丁香苷提取率为2.796 mg·g^-1。结论：本文利用星点设计-效应面法优化得到的工艺简单、有效,精确度较高,结果可靠。     

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。     

星点设计-效应面法优化川麦冬总黄酮提取工艺

目的:星点设计—效应面法优选川麦冬总黄酮的提取工艺。方法:以乙醇浓度、液料比、提取时间为自变量,以川麦冬总黄酮含量得率为因变量,通过对自变量各水平的二项式拟合,用效应面法选取最佳工艺,并进行预测分析。结果:确定的最佳工艺为85%乙醇、液料比36:1、温度80℃、提取3h,提取次数1次。提取预测值与验证值偏差为3.76%。二项式拟合复相关系数平方r=0.9610。结论:星点设计-效应面法优化川麦冬的总黄酮提取工艺,精密度高,方法简便,可预测性较好。     

星点设计-响应面分析法优选穿山龙总皂苷提取工艺

目的采用星点设计-响应面分析法优化穿山龙中薯蓣皂苷的醇提取工艺。方法选用乙醇为提取溶剂,以乙醇浓度、乙醇倍数、提取时间为自变量,薯蓣皂苷含量为因变量,采用响应面分析法优化穿山龙中薯蓣皂苷的提取工艺参数。结果确定了提取工艺的最佳条件为：乙醇浓度70%,提取时间3 h,乙醇倍数4.5倍。在此条件下穿山龙醇提取物中薯蓣皂苷的含量为3.092%,二项式拟合复相关系数R2=0.974 2。结论该工艺可用于穿山龙中薯蓣皂苷的提取,方法简单,预测性较好。     

星点设计-效应面法在天花粉多糖提取工艺中的应用

目的优选天花粉多糖的提取工艺。方法以天花粉多糖的提取率为评价指标,以加水量、提取温度、提取时间为考察因素,采用星点设计-效应面法优选工艺条件,并进行预测分析。结果天花粉多糖最优提取工艺:加16倍量水,于52℃超声提取2次,每次71 min;天花粉多糖的提取率为4.36%。结论星点设计-效应面法优选的提取工艺稳定简便,预测良好。     

星点设计-效应面法优化黄榆温度敏感型凝胶处方

目的:研制治疗口腔溃疡的黄榆温度敏感型原位凝胶。方法:以泊洛沙姆407、泊洛沙姆188和聚乙二醇6000为考察因素,以胶凝温度为考察指标,分别用多元线性模型、二次多项式模型描述考察指标和3个考察因素之间的数学关系,确定优化处方,最后进行验证。结果:根据多元线性模型和二次多项式模型,发现3个考察因素和考察指标之间存在可信的定量关系,二次多项式模型比多元线性模型置信度高。结论:采用星点设计-效应面法,实现了该原位凝胶的处方优化。本剂型使用方便,在口腔黏膜表面迅速形成凝胶,延长滞留时间,释药缓慢,具有广阔的应用前景。     

星点设计-效应面法优化阿昔莫司控释片处方研究

目的优化阿昔莫司控释片处方。方法以PEG4000的用量和包衣增重为考察因素,应用星点设计-优化面效应法优化阿昔莫司控释片处方。结果优化处方工艺参数为:包衣材料中PEG4000的用量为28.25%,包衣增重7.40%。结论本实验确定的处方方法合理,稳定可行。     

星点设计-效应面法优化葫芦素口服脂质纳米乳剂的处方

目的借助星点设计-效应面法确定葫芦素口服脂质纳米乳剂的最优处方。方法提出了2个量化乳剂稳定性的常数:灭菌稳定性常数KS和冻融稳定性常数KF。用微射流仪制备葫芦素口服脂质纳米乳剂,采用星点设计-效应面法,以葫芦素口服脂质纳米乳剂的平均粒径(Y1)、灭菌稳定性常数KS(Y2)及冻融稳定性常数KF(Y3)为评价指标,考察了葫芦素口服脂质纳米乳剂处方中聚氧乙烯40氢化蓖麻油的用量(X1)、大豆卵磷脂的用量(X2)及中链脂肪酸甘油三酯的用量(X3)对制剂的影响,以效应面法预测最佳处方。结果优选的最优处方为:m(聚氧乙烯40氢化蓖麻油)∶m(大豆卵磷脂)∶m(中链脂肪酸甘油三酯)=1.15∶0.50∶5.52。采用优化处方制得的葫芦素口服脂质纳米乳剂的平均粒径为(113.6±2.1)nm,灭菌稳定性常数KS为2.92±0.7,冻融稳定性常数KF为5.14±0.2,同预测值的偏差均较低,最大偏差为4.6%。结论星点设计-效应面法所建立的模型能较好地应用于葫芦素口服脂质纳米乳剂处方的优化。     

HPLC法测定黄柏不同粉碎度水煎液中盐酸小檗碱的含量

目的:分析比较黄柏不同粉碎度水煎液中盐酸小檗碱的溶出量。方法:将黄柏粉碎成不同的粒度,分别按照一定的煎煮工艺提取,采用高效液相色谱法(HPLC)对其水煎液进行测定。结果:粗粉中的盐酸小檗碱含量较多,黄柏粗粉>饮片>最粗粉。结论:粉碎度对黄柏有效成分提取含量虽有影响,但影响不显著。     

星点设计-效应面法优化尼可地尔胃漂浮缓释片制剂处方

目的:应用星点设计-效应面法对尼可地尔胃漂浮缓释片进行处方优化。方法:采用粉末直接压片法,以制剂辅料中HPMC、十八醇和碳酸氢钠的用量为考察因素,以1,4,8 h的累积释放度和漂浮性能为评价指标,应用星点设计-效应面法优化制剂处方,并对胃漂浮缓释片释药机理做初步研究。结果:最佳制剂处方为:HPMC 60 mg、十八醇40 mg、碳酸氢钠30 mg;经处方验证,体外累积释放度的预测值与实测值偏差<5%,起漂时间<5 min,续漂时间>8 h;经Ritger-Peppas方程拟合,n=0.5357,提示该缓释片体外释放为非Fick扩散,具扩散与骨架溶蚀的双重机制。结论:应用星点设计-效应面法优选出了最佳制剂处方,按最佳制剂处方制备的尼可地尔胃漂浮缓释片具有良好的漂浮性能和缓释特性,制备方法简便。