盐酸哌唑嗪片质量标准改进研究

目的:改进盐酸哌唑嗪片现行质量标准,使检测结果更准确,操作更环保。方法:建立反相高效液相色谱法测定盐酸哌唑嗪片的含量、含量均匀度和有关物质。采用Waters Sunfire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾1.36 g,加水溶解并稀释制成1000 m L,加三乙胺4 m L,用磷酸调节p H值至4.5)(40∶60),流速:1 m L·min-1,检测波长:245 nm,柱温:35℃,进样体积:10μL。结果:盐酸哌唑嗪在4.910~49.10μg·m L-1范围内线性关系良好(r=1.000,n=6);平均回收率为99.50%,RSD=0.70%。结论:本方法经方法学验证,可用于盐酸哌唑嗪片含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非阴道栓的含量

目的 建立枸橼酸西地那非阴道栓的含量测定方法,以控制其产品质量.方法 采用高效液相色谱测定法.C18色谱柱.流动相为:0.05mol·L-1磷酸三乙胺(0.7%三乙胺1000mL用磷酸调节pH3.0)甲醇-乙腈(52 ∶ 30∶18),检测波长290nm.结果 在10μg～60μg·mL-1范围内峰面积与西地那非浓度成良好的线形关系,加样回收率和RSD分别为99.0%和0.6%.结论 方法简便准确,可用于制剂的质量分析.     

RP-HPLC法测定补肾壮阳中药制剂中违法添加的枸橼酸西地那非

目的:建立以反相高效液相色谱法测定补肾壮阳中药制剂中违法添加枸橼酸西地那非的方法。方法:色谱柱为ODS C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(60∶40∶0·8∶0·3),流速为0·8mL·min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL。结果:枸橼酸西地那非检测浓度在10~100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为100·52%,RSD=1·20%。结论:本方法可用于检测补肾壮阳类中药制剂中违法添加的枸橼酸西地那非。     

阿齐沙坦原料药有关物质的检查

目的建立阿齐沙坦原料药有关物质检查方法并对其进行质量评价。方法色谱柱采用华谱Unitary-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(1 000 m L中含40 mmol磷酸二氢钾和3 m L三乙胺,磷酸调节p H为3.60)-甲醇(体积比为40∶60),检测波长为227 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L·min-1,进样量为20μL。采用不加校正因子的主成分自身对照法计算有关物质含量。结果在建立的色谱条件下,阿齐沙坦原料药中阿齐沙坦峰和杂质峰之间分离度良好,杂质A在质量浓度0.06~0.72 mg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.0%,RSD为1.52%(n=9);杂质B在质量浓度0.18~0.60 mg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为101.5%,RSD为0.83%(n=9)。结论该方法可以用来控制阿齐沙坦原料药的质量。     

RP-HPLC法测定依达拉奉的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定依达拉奉原料药的含量及其有关物质。方法采用Hy-persil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以50 mmol.L-1磷酸二氢钾(100 mL加三乙胺0.2 mL,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(体积比52∶48)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm。有关物质采用梯度洗脱,主成分自身对照法检查。结果含量测定色谱条件下,依达拉奉质量浓度在15～90 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),重复性好(RSD=0.2%),平均回收率为99.9%,RSD为0.2%(n=9),检测限(S/N=3)为22μg.L-1;经测定3批原料药的含量质量分数分别为100.0%、99.9%和100.3%,有关物质含量均低于限度(0.5%)。结论本法专属性强、准确、灵敏,能满足依达拉奉原料药的质量控制要求。     

RP-HPLC法测定普卢利沙星的含量及有关物质

目的:建立普卢利沙星的RP-HPLC含量测定及有关物质检测方法.方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.5mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH=3.0)-乙腈=30:70为流动相,检测波长280nm,流速0.8mL·min-1.结果:普卢利沙星在10～2 000μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.86%,RSD=0.82%.结论:本法测定普卢利沙星的含量及有关物质,方法简便,快捷,结果准确,专属性好.     

丁酸氯维地平及其有关物质的测定和处方前研究

目的建立反相高效液相色谱法测定丁酸氯维地平原料药的含量及其有关物质,并用所建立的方法测定其水溶液的稳定性及油水分配系数。方法丁酸氯维地平含量测定采用Prodigy ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(体积比55∶45)等度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长238 nm。有关物质采用体积分数0.05%三乙胺(磷酸调pH值至3.0)-乙腈-甲醇(体积比40∶40∶20)为流动相等度洗脱,主成分自身对照法检查。配制不同pH值的磷酸缓冲溶液测定其水中稳定性,采用摇瓶法测定其油水分配系数。结果含量测定条件重复性好(RSD=0.2%),平均回收率为100.2%,RSD为0.5%(n=9),经测定3批原料药的含量质量分数分别为99.8%、99.8%和99.7%,有关物质含量均低于限度(0.5%),丁酸氯维地平在水中按一级动力学降解并具有较强亲脂性。结论本法专属性强、准确、灵敏,能满足丁酸氯维地平原料药的质量控制要求。     

盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺改变的杂质考察

目的建立盐酸拉贝洛尔注射液的杂质控制方法,对盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺的合理性进行研究。方法采用HPLC法,分别对拉贝洛尔降解产物(杂质A)等有关物质和葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)进行检查。有关物质分析:色谱柱为Waters Sunfire-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液,流动相B为乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50),梯度洗脱,流速:1.5 m L·min-1,检测波长:230nm,柱温:40℃。5-羟甲基糠醛分析:色谱柱为Varian pursuit XRS-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比为5∶95),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃。结果盐酸拉贝洛尔峰与杂质A峰及强制降解产物峰均分离良好,盐酸拉贝洛尔检测限为0.15 mg·L-1,在0.30³.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.213.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.21⁸.94 mg·L-1内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为93.2%(RSD=1.4%,n=9)。结论有关物质及5-羟甲基糠醛的分析方法可用于该药品的杂质控制。     

反相高效液相色潽法测定WF-208的含量和有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定WF-208的含量并进行有关物质检查。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(62∶20∶18);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:238 nm;柱温:30℃。结果:WF-208在5.00～50.0 mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.8%(RSD=0.3%),WF-208与有关物质得到良好的分离,检测限为20μg.L-1。结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于WF-208原料药的含量测定和有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定盐酸尼非卡兰原料及粉针的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸尼非卡兰原料药和冻干粉针中的有关物质.方法:采用Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Phenomenex),以乙腈-0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(35∶65)为流动相(0.1mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH为6.0);流速:1.2mL·min-1;检测波长:270nm;温度:室温.结果:最低检测限0.24ng,精密度(RSD)良好,日内精密度0.62%,日间精密度1.11%.结论:采用高效液相色谱法测定盐酸尼非卡兰原料药和冻干粉针中的有关物质方法简便,结果准确.     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.