腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法研究

目的建立腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,色谱柱为Agilent SB-C 18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18),检测波长为251nm,流速为1.0mL·min^-1,进样体积为10μL。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围:1.014~50.72μg·mL^-1(r=1),平均加样回收率为100.59%,RSD为0.88%(n=9)。结论所建立的方法准确、灵敏、简便,稳定性和重现性良好,专属性强,可较好地控制腰痛宁胶囊的质量。     

HPLC法测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

目的测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,建立有效方法。方法采用HPLC法,二极管阵列检测器;Empower色谱工作站;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;C18柱(250×4.6mm,5μm);以乙腈-水-冰乙酸(79∶21∶0.1)为流动相;检测波长为249nm。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸在12μg.mL-1~495μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.12%,RSD为1.51%(n=6)。结论所测11-羰基-β-乙酰乳香酸含量符合标准,本法可作为11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量控制方法。     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。     

乳香醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的 研究乳香中醋酸乙酯部位的化学成分。方法 采用正反相硅胶柱色谱和重结晶等技术对其醋酸乙酯部位中的化学成分进行分离和纯化,并根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为3α-乙酰氧基-甘遂-7,24-二烯-21-酸（1）、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸（2）、3-羰基-甘遂-8,24-二烯- 21-酸（3）、3β-羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸（4）、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸（5）、3-乙酰基-α-乳香酸（6）、3-乙酰基-β-乳香酸（7）、incencole oxide acetate（8）、棕榈酸（9）。结论 化合物1是首次从天然资源中分离得到,化合物9为首次从乳香中分离得到。     

小活络丸中乳香的定性鉴别方法研究

目的 建立小活络丸中乳香的定性鉴别方法.方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别小活络丸中的乳香和乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸.结果 运用建立的薄层色谱法检测15个厂家66批次的小活络丸,有16批次小活络丸未检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸,运用高效液相色谱法进一步检测,最终确定有15批次小活络丸未检出11-羰基-β-乙酰乳香酸,51批次检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸.结论 建立的薄层色谱鉴别方法可用于小活络丸中乳香的定性鉴别,可作为小活络丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

乳香中一个新的甘遂烷型三萜

为研究乳香的化学成分,本文采用硅胶柱色谱和高效液相色谱从乳香95%乙醇浸膏中分离得到2个化合物,通过IR、UV、NMR和HR-ESI-MS等方法对其进行结构解析,并借助ECD计算确定其绝对构型,分别是:7α-羟基-3,11-二羰基-甘遂-8,24-二烯-21-酸(1)和21β-羟基-3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸(2),其中化合物1是新化合物,化合物2为首次采用ECD计算确定其绝对构型的已知化合物。     

HPLC-QAMS同时检测瘀血痹胶囊中10种成分含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法（HPLC-QAMS）同步检测瘀血痹胶囊中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸含量的方法。方法:运用Comatex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱。多波长切换检测（0～24 min检测波长为280 nm,检测迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B,24～34 min检测波长为403 nm,检测羟基红花黄色素A、红花黄色素A,34～65 min检测波长为210 nm,检测11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸）。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定瘀血痹胶囊中10种成分含量对一测多评法计算结果的准确性进行验证。结果:测定了12批瘀血痹胶囊中上述成分的含量,10种成分分别在0.99～49.50μg·ml-1,1.16～58.00μg·ml-1,17.58～879.00μg·ml-1,2.39～119.50μg·ml-1,1.36～68.00μg·ml-1,3.65～182.50μg·ml-1,9.28～464.00μg·ml-1,1.77～88.50μg·ml-1,4.09～204.50μg·ml-1,4.78～239.00μg·ml-1（r=0.999 4）范围内有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为96.95%（1.08%）,98.30%（1.33%）,100.03%（0.82%）,98.84%（0.76%）,97.12%（1.27%）,99.50%（1.10%）,100.09%（0.65%）,98.05%（1.50%）,97.79%（1.17%）,99.23%（0.96%）（n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于瘀血痹胶囊中10种成分含量的同步测定,达到多指标质量控制的目的。     

乳香的化学成分

目的研究乳香的化学成分。方法应用色谱技术进行分离和纯化,IR,NMR,MS等波谱解析化学结构。结果从乳香中分离出6个化合物,分别鉴定为α-乙酰乳香酸(1),β-乙酰乳香酸(2),羽扇-20(29)-烯-3α-乙酰氧基-24-酸(3),α-乳香酸(4),β-乳香酸(5),11-羰基-β-乙酰乳香酸(6)。结论化合物3为新成分。     

RP-HPLC法测定补肾健骨胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的建立RP-HPLC法测定补肾健骨胶囊中丹参酮ⅡA的含量。方法选用SymmetryC18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为270nm。结果丹参酮A线性范围为0.08~0.80μg,回归方程Y=5868192.1x-13507.2,r=0.9999,平均加样回收率98.3%,RSD=1.4%(n=5)。结论RP-HPLC法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

乳香、制乳香含量测定研究

目的建立HPLC法测定乳香及制乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法采用Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液（80∶20）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.1535～2.4560μg范围内线性良好,r=0.99999。平均回收率为97.62%,RSD=1.36%。结论本法专属、快速、准确,可用于乳香的含量测定。