透骨草药材UPLC指纹图谱研究

目的建立透骨草药材来源中狭山野豌豆Vicia amoena超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并与其余5种来源品种进行比较,为透骨草药材质量控制提供参考依据。方法用Eclipse Plus C_(18) RRHD(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min;柱温30℃;检测波长340 nm。测定10个不同产地狭山野豌豆指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度,并用对照品和液质联用技术指认色谱峰;同条件下比较鉴别透骨草药材其他5种来源品种。结果建立了狭山野豌豆指纹图谱,采用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱仪(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对14个共有峰中的6个峰进行初步归属,确定为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷;透骨草药材其他5种来源品种与狭山野豌豆指纹图谱的共有模式明显不同。结论该方法重现性好、特征性强,可用于透骨草药材全面质量评价。     

丹七软胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别

目的应用UPLC法建立丹七软胶囊(丹参、三七)指纹图谱,并结合UPLC/Q-TOF-MS/MS技术对其进行多成分结构鉴定。方法丹七软胶囊80%甲醇提取液的分析采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.25 m L/min;检测波长208 nm;柱温30℃。质谱定性采用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),正、负两种离子模式扫描。结果以丹酚酸B为参照物峰,确定了丹七软胶囊UPLC指纹图谱,指定了32个共有峰,10批丹七软胶囊UPLC指纹图谱相似度大于0.980。结论该指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为丹七软胶囊的质量控制标准。     

不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF/MS)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长280 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化温度400℃;雾化气800 L/h。同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行处理,以分析5个不同产地12批丹参茎叶样品间的相似性及差异性,并通过UPLC/Q-TOF/MS对丹参茎叶共有峰进行了定性分析。结果获得丹参茎叶UPLC特征图谱,共有峰13个。12批丹参茎叶的相似度为0.823~0.997,聚类分析、PCA结果与相似度分析结果一致。结论丹参茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制和丹参非药用部位利用价值的挖掘提供科学依据。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱, 并对3种黄酮类成分含量进行测定, 评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm, 1.8 μm), 流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液, 梯度洗脱, 流速为0.30 ml/min, 柱温为30 ℃;检测波长为315 nm, 建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认, 采用对照品比对, 对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.6 μm), 流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液, 梯度洗脱, 流速0.35 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长339 nm, 测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰, 经质谱指认和对照品确证, 指认出其中10个化学成分, 分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度...     

基于全二维液相色谱的牛黄上清丸指纹图谱研究

目的研究牛黄上清丸全二维液相色谱指纹图谱的评价方法,并建立三维指纹图谱,为牛黄上清丸的质量控制提供新方法。方法第一维采用Acquity UPLC HSS CYANO(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,体积流量0.1 mL/min;第二维采用Kinetex Phenyl-Hexyl(50 mm×3 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量1.5 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm,样品采集速率为12.5 Hz;连接第一维与第二维色谱柱的定量环体积为100μL。建立牛黄上清丸的全二维液相色谱指纹图谱,采用欧氏距离、夹角余弦和相关系数法,分别以各共有峰峰体积的中位数、平均数的计算结果为标准对照指纹图谱,对21批市售牛黄上清丸样品进行相似度评价。结果建立了21批市售牛黄上清丸的三维指纹图谱,标定了共有峰18个,并指认了其中的5个共有峰:栀子苷(1号峰)、胡薄荷酮(8号峰)、黄芩苷(9号峰)、欧前胡素(15号峰)、汉黄芩素(16号峰)。结论首次建立了基于全二维液相色谱的牛黄上清丸的指纹图谱及其相似度的评价方法,说明该法可用于中药色谱指纹图谱的建立,该方法也是对传统液相色谱指纹图谱的补充和提高。     

黄连的UPLC-MS/MS指纹图谱研究

目的建立黄连超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)指纹图谱分析方法,为其质量控制、研究开发和应用提供科学依据。方法采用ACQUITY UPLC BEHC_(18)色谱柱(1.7μm,100mm×2.1 mm),以水(A,含0.05%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:40℃,流速:0.4 mL·min~(-1),进样量2μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对其进行相似度评价。结果建立了黄连UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了18个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了5个共有峰,对11批不同产地和品种的药材相似度进行了考察,其相似度在0.90以上。结论首次建立了黄连药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为黄连药材各品种的质量控制提供实验依据。     

LCMS-IT-TOF法快速鉴定库拉索芦荟中的化学成分

目的：快速分析库拉索芦荟中的化学成分,并比较这些化学成分在市售库拉索芦荟药材与新鲜库拉索芦荟黄汁中组成和含量的异同。方法：应用优化的高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法（LCMS-IT-TOF）对市售库拉索芦荟药材及新鲜库拉索芦荟叶黄汁进行分析,色谱柱为Aglient TC-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以水（A）-甲醇（B）进行梯度洗脱,质谱的离子源为电喷雾离子源,同时采用正负离子检测模式,获得各组分多级质谱数据。结果：库拉索芦荟中色酮、吡喃酮、萘环、蒽醌和蒽酮类化学成分得到较好地分离与检测,利用质谱裂解规律和文献数据,鉴定了其中30种化学成分,对库拉索芦荟中的各类成分的质谱裂解规律进行了解析。结论：新鲜库拉索芦荟叶黄汁中的化学成分与市售库拉索芦荟药材中的化学成分的种类及含量有较大差异,前者以异芦荟色苷D及芦荟苷为主要成分,芦荟苦素含量较低;后者以芦荟苦素及芦荟苷为主要成分,芦荟苦素的含量最高。LCMS-IT-TOF分析可以获得库拉索芦荟中各类化合物丰富的结构信息,为库拉索芦荟化学成分的鉴定与分析提供了一种快速有效的方法,也为库拉索芦荟药材的质量控制、品质评价和开发利用提供更多科学依据。     

远志UPLC多指标成分的测定及指纹图谱研究

目的 建立远志超高效液相色谱(UPLC)多成分测定方法及指纹图谱方法。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长320 nm,测定24批远志药材中sibiricose A5、sibiricose A6、sibiricaxanthone B、glomeratose A、polygalaxanthone III、3,6′-disinapoyl sucrose 6种成分的量,并建立远志药材指纹图谱,采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS~E)指认共有峰。结果 不同产地远志中3,6′-disinapoyl sucrose与sibiricose A6量差异较大;建立的药材UPLC指纹图谱共标定37个共有峰,指认出其中33个峰,24批样品相似度在0.756~0.997。成分量及相似度综合分析结果表明不同地区远志药材质量存在一定差异。结论 建立的测定结合指纹图谱分析方法可有效、全面地用于远志药材的质量评价。     

栀子全时段融合指纹图谱的构建及特征峰的鉴定

目的建立栀子的指纹图谱并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF MS)对其共有峰进行定性分析。方法采用Kromasil 100-5 C18柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238、327、440 nm。使用Matlab 7.1软件编程,对3波长下的CSV格式数据进行全时段融合。结果各色谱峰分离度良好,3波长融合指纹图谱全面体现了栀子238、327、440 nm特征吸收波长的指纹信息,标定20个共有峰,并完成其中16个成分的鉴定。10批不同批次的栀子指纹图谱与对照指纹图谱之间相似度较好,相似度大于0.90以上。结论实现了栀子融合指纹图谱的测定,同时解析了图谱中的化学组成,并制定了主成分与栀子苷相对峰面积的范围,为全面控制药材质量提供了数据支撑。     

毛子草化学成分的研究

目的：对民间常用草药毛子草进行化学成分的研究。方法：利用硅胶柱色谱，制备薄层色谱和葡萄糖凝胶SephadexLH-20柱层析纯化，利用各种光谱方法鉴定化合物的结构。结果：从毛子草中分离得到3个单帖生物碱，鉴定为毛子草碱甲（argutineA, Ⅰ），毛子草碱乙（argutineB,Ⅱ），和boschniakinic acid（Ⅲ），结论：其中化合物Ⅰ和Ⅱ为新化合物，化合物Ⅲ为首次从角蒿属植物中分离得到。     

HPLC法测定便秘舒胶囊中芦荟苷含量

目的：建立便秘舒胶囊中芦荟苷含量测定方法。方法：经薄层色谱初步分离,用高效液相色谱法测定,流动相甲醇－水（7：3）,检测波长359nm,结果：平均回收率为97．3％,RSD＝1．09％（n=6),结论：本方法可靠准确,重现性好,适用于便秘舒胶囊的质量控制。     

芦荟抗菌作用与蒽醌化合物的关系

目的 :分析芦荟抗菌作用与蒽醌化合物含量的关系 ,比较芦荟大黄素和芦荟苷的抗菌作用 ,探讨糖基取代结构对芦荟苷抗菌活性的影响。方法 :利用琼脂扩散法分析皂质芦荟叶皮提取物、芦荟大黄素和芦荟苷对 3种革兰氏阴性菌、2种革兰氏阳性菌的抑菌活性 ,利用扫描电镜技术分析了芦荟苷对大肠杆菌的作用。结果 :芦荟的抗菌作用与蒽醌化合物的含量呈正相关性。芦荟苷 (1g·L^-1)具有较强的抗菌活性 [抑菌直径大于 (7.1±0.15)mm] ,对革兰氏阳性菌的抗性高于革兰氏阴性菌。芦荟大黄素的抗菌活性较弱。芦荟苷能够改变细胞的形态 ,破坏细胞结构。结论 :蒽醌化合物是芦荟中的抗菌成分 ,芦荟苷是主要抗菌有效成分之一 ,葡萄糖基取代结构增强了其侵入细胞外被和杀菌的能力。     

通阻颗粒质量标准研究

目的:建立通阻颗粒质量标准.方法:采用薄层鉴别方法进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定芦荟苷含量.结果:确立了制剂中芦荟、甘草、诃子肉鉴别方法,通过方法学系统考察,建立了芦荟苷的含量测定方法,其芦荟苷的线性范围为0.41 ～2.46 μg,回归方程y=12 704X +48.84(r=0.999 9),平均加样回收率96.39％,RSD0.76％ (n=9).结论:建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于质量控制.     

高效液相色谱法测定进口芦荟药材中芦荟苷的含量

目的 :建立了测定进口药材芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以ZORBAXSB-C₁₈(4.6mm× 2 50mm ,5μm)为色谱柱 ,流动相乙腈 水 (25∶75) ,检测波长 355nm ,流速 1.0mL·min^-1 。结果 :芦荟苷在 0.17～5.9μg线性关系良好 ,r=0.9999,芦荟苷平均加样回收率为 98.6% ,RSD 1.32 %(n =6)。结论 :试验结果表明 ,该方法准确、灵敏度高 ,重现性好。     

In vitro antimicrobial and antioxidant activities of anthrone and chromone from the latex of Aloe harlana Reynolds

In the search for new antimicrobial and antioxidant compounds from plants, the latex of the medicinal plant Aloe harlana Reynolds from Ethiopia was subjected to bioassay‐guided fractionation, which led to the isolation of two known compounds, anthrone (aloin) and chromone (7‐O‐methylaloeresin A). The latex and its two constituents were assessed for their possible antimicrobial activities against 23 bacterial and four fungal strains using the disc diffusion method and their antioxidant activity by two complementary test systems, namely 2,2‐diphenyl‐1‐picrylhydrazyl (DPPH) and 2‐deoxyribose degradation assay methods. The isolated compounds showed promising results against various pathogenic bacterial and fungal strains in comparison with standard drugs. Moreover, 7‐O‐methylaloeresin A exhibited good activity against multiple drug resistant Staphylococcus aureus (NCTC 11994) and Salmonella typhimurium (ATCC 1255) with MIC values of 0.72 and 0.18 mm , respectively. Among the fungal strains tested, Candida albicans (ATCC 10231) was the most susceptible organism to the latex and the two isolated compounds. The latex and isolated compounds also showed significant activities on both antioxidant assays with the highest activity being observed for 7‐O‐methylaloeresin A, which gave IC₅₀ values of 0.026 mm and 0.021 mm for DPPH and 2‐deoxyribose degradation assay, respectively. These findings support the traditional uses of the plant for the treatment of various infectious and inflammatory diseases. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd.     

玉兰叶中1个新的四氢呋喃型木脂素

目的 研究玉兰Magnolia denudata叶的木脂素类化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构,并采用脂多糖（LPS）诱导的RAW264.7细胞NO生成模型对分离得到的化合物进行抗炎活性筛选。结果 从玉兰叶95%乙醇提取物中分离得到2个四氢呋喃型木脂素和3个苯并呋喃型木脂素,分别鉴定为（7S,7''R,8S,8''S）-3,4,5-三甲氧基-3'',4''-亚甲二氧基-7,7''-环氧木脂烷（1）、蔚瑞昆森（2）、liliflol A（3）、liliflol B（4）和5-methoxyliliflol B（5）。结论 化合物1为新化合物,命名为玉兰木脂素A,化合物5为新天然产物,同时首次报道化合物3～5的¹³C-NMR数据。化合物5对LPS诱导的RAW264.7细胞释放NO具有一定的抑制作用,在50 μmol/L浓度下其抑制率为48.7%。     

生脉注射液生产过程五味子药渣中资源性物质的分析与循环利用途径探讨

目的对生脉注射液生产过程五味子药渣中多种类型可利用资源性化学成分进行分析与评价,以期为五味子药材深加工产业化过程的循环利用提供科学依据。方法对五味子药渣采用HPLC-UV法对木脂素类成分进行分析;采用碱液法提取蛋白质类成分,BCA法以牛血清白蛋白为对照测定总蛋白质质量分数;采用紫外-可见分光光度计测定中性多糖和酸性多糖的组成及质量分数;采用FIWE3/6纤维测定法测定粗纤维质量分数。结果研究表明,五味子药渣中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯甲的质量分数依次为1.442 4、3.788 0、1.350 9、4.399 3、3.231 3、0.505 3 mg/g;与原药材相比,在生脉注射液生产过程中五味子醇甲的提取利用率为20.84%;而五味子醇乙几乎未被利用而残留于药渣中;五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和五味子酯甲在药渣中的质量分数略高于原药材。五味子药渣中可利用生物大分子类物质分别为总蛋白质质量分数为14.69%;中性多糖质量分数为3.82%,酸性多糖质量分数为1.31%;粗纤维素类成分质量分数为43.80%。结论通过分析表明生脉注射液生产过程产生的五味子药渣中尚含有丰富的木脂素类、蛋白质类、多糖类及粗纤维素类等资源性化学物质,针对水提工艺产生的五味子药渣中可利用资源性化学物质探索性地提出了其循环利用对策与可能途径,为中药资源深加工产业化过程废弃物的资源化利用提供借鉴,为提倡和推进资源节约和环境保护发展,实现经济和生态和谐共生提供参考。     

芫花根的化学成分

目的:研究芫花Daphne genkwa根的化学成分,并筛选其生物活性。方法:采用硅胶柱色谱,凝胶柱色谱等手段,结合理化性质和波谱数据,对芫花根的乙酸乙酯萃取部分的化合物进行分离鉴定。结果:从芫花根中分离得到了16个化合物,分别鉴定为二氢瑞香素乙(dihydrodaphnodorin B,1),荛花醇A(wikstrol A,2),瑞香酚(stelleranol,3),毛瑞香素D2(daphnodorin D2,4),毛瑞香素D1(daphnodorin D1,5),毛瑞香素A(daphnodorin A,6),O-methyledgeworin(7),clemaphenol A(8),1β-hydroxy-10βH-guaia-4,11-dien-3-one(9),1αH,10αH,7αH-guaia-4,11-dien-3-one(10),1,5-diphenylpentan-1-hydroxy-3-one(11),oleodaphnone(12),S-(+)-1,5-diphenylpentan-3-hydroxy-1-one(13),8-hydroxypluviatolide(14),表木栓醇(epifriedelanol,15),5α-stigmast-9(11)-en-3β-ol(16)。生物活性筛选结果表明,化合物1,2,6对金黄色葡萄球菌有抑制作用。结论:化合物1~6,10,12,13首次从芫花中分离得到,化合物11,15首次从瑞香属中分离得到,化合物7~9,14,16首次从瑞香科中分离得到。     

天津产与市售野生酸枣仁的质量比较研究

目的对天津产酸枣仁Ziziphi Spinosae Semen进行质量分析评价研究,并与市售其他产地的酸枣仁进行比较分析。方法采用系统抽样结合区域分层抽样法采集天津4个区域12批酸枣野生样品,采用HPLC法测定其中的斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸的量。结果天津产野生酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、白桦脂酸量分别为0.810~1.925、0.695~1.708、0.201~0.390、0.651~0.789 mg/g;河北承德酸枣仁白桦脂酸量最高,达到1.654 mg/g。结论天津产野生酸枣仁质量较优,其中八仙山酸枣仁质量优势尤为突出,其他3个区域与市场流通的酸枣仁药材平均质量水平相当。