柱前衍生UPLC法测定甜瓜籽中13种游离氨基酸的含量

目的测定黑龙江产地甜瓜籽中13种氨基酸的含量。方法采用异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)为衍生试剂进行衍生。色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅢC18(75mm×2.0mm,1.6μm);流动相A为乙腈-水(体积比为4∶1),流动相B为30mmol·L-1乙酸钠-乙腈(体积比为97∶3),梯度洗脱;流速为0.3mL·min-1;柱温为25℃;检测波长为254nm。结果 13种氨基酸线性关系良好(r=0.999 1~0.999 8);平均回收率在97.0%~104.0%内,回收率的RSD均小于3.0%。结论本方法可用于甜瓜籽中游离氨基酸的检测。     

柱前衍生RP-HPLC测定法半夏中的精氨酸和γ-氨基丁酸

目的采用柱前衍生RP-HPLC法测定法半夏中精氨酸和γ-氨基丁酸的含量。方法在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成的衍生物用于检测;采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长248 nm。结果精氨酸进样量10.20～132.60 ng、γ-氨基丁酸进样量12.01～156.13 ng与峰面积的线性关系良好,加样回收率分别为98.3%、99.1%。结论所用方法结果准确,重复性好。     

HPLC法测定通舒口爽胶囊中3种成分的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20∶10∶65),流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果柚皮苷在8.88~88.8 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60~76.0 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56~105.6 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%。结论本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

RP-HPLC法同时测定赤丹丸中黄芩苷与丹参酮ⅡA的含量

目的建立同时测定赤丹丸中黄芩苷、丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用RP-HPLC法。使用Agilent Zorbax Extend C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(磷酸调pH=3)-乙腈(体积比30∶50∶20~55∶15∶30)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果黄芩苷质量浓度在15.80~126.40 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为99.0%,RSD为1.28%;丹参酮ⅡA质量浓度在5.04~80.56 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2(n=5),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.12%。结论RP-HPLC法简便、灵敏度高,重复性好,可用于赤丹丸的质量控制。     

Determination of arginine and γ - aminobutyric acid in Pinellia tuber by HPLC

目的 采用柱前衍生RP - HPLC法测定法半夏中精氨酸和γ-氨基丁酸的含量.方法 在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成的衍生物用于检测;采用Venusil - AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5 μm),用二元梯度洗脱方式,流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长248 nm.结果 精氨酸进样量10.20 ～132.60ng、γ-氨基丁酸进样量12.01～156.13 ng与峰面积的线性关系良好,加样回收率分别为98.3％ 、99.1％.结论 所用方法结果准确,重复性好.     

反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定雷美替胺的含量及有关物质。方法采用Diamond ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),含量测定以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为288 nm,柱温为30℃。有关物质测定采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为80∶20)(A)、0.1 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(稀磷酸调pH值至3.0)-乙腈(体积比为60∶40)(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为217 nm,柱温为30℃。结果雷美替胺与相关杂质及其降解产物均分离良好。雷美替胺在4.13³1.00 mg·L-1内具有良好的线性关系(Y=1.281×104x+5.605×103,R2=0.999 3),检测限为1.6 ng,定量限为4.8 ng。结论本法可用于雷美替胺的含量测定及有关物质检查。     

高效液相色谱法测定尼美舒利颗粒的含量

目的建立 HPLC法测定尼美舒利颗粒含量的方法.方法色谱柱为 KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇 乙腈 0.1%三氟乙酸溶液(20∶30∶50);流速1.0ml·min-1;柱温:30℃;检测波长298nm.结果尼美舒利在4.1254~82.5086mg·L-1范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为1.1%(n=9).结论该方法简便快速,结果准确,可作为尼美舒利颗粒质量控制方法.     

HPLC法测定熊果酸自微乳中熊果酸的含量

目的建立 HPLC法测定熊果酸自微乳制剂的含量.方法采用 AgilentTC C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈 0.3%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.结果熊果酸在40~160mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),方法精密度和回收率均符合要求.结论该方法结果准确,重现性好,可用于熊果酸自微乳制剂的质量控制.     

HPLC法测定缬沙坦氨氯地平片含量

目的 建立缬沙坦氨氯地平片含量测定的方法.方法 采用Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5 μm),以乙腈∶甲醇∶三乙胺溶液[磷酸调pH(4.3±0.1)]15∶35∶50为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长237 nm,柱温30℃.以流动相配制对照品及供试品溶液,测定浓度为氨氯地平5 mg·L-1,缬沙坦160 mg·L-1.结果 缬沙坦在128.32~192.48 mg·L-1 范围内线性良好,n=5,r=0.999 7,氨氯地平在4.07~6.14 mg·L-1范围内线性良好,n=5,r=0.999 3.缬沙坦和氨氯地平平均回收率分别为99.93%、99.85%,RSD为0.30%、0.34%.结论 该方法简便快速,灵敏度高,准确可靠.     

HPLC法测定益心酮滴丸中金丝桃苷含量

目的 测定益心酮滴丸中金丝桃苷含量.方法 高效液相色谱法,色谱柱:Kromsil C18 (5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相:0.5%磷酸(三乙胺调pH3.0)-乙腈-甲醇-四氢呋喃(76∶1∶1∶22),流速:1.0 ml·min-1,柱温35℃,检测波长359 nm.结果 金丝桃苷的线性范围为10.41～52.05 mg·L-1,平均加样回收率为99.65% .结论 本法简捷、快速可靠,可用于控制制剂质量.