HPLC法同时测定菊花中绿原酸、黄芩苷和槲皮素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定菊花中绿原酸、黄芩苷和槲皮素的含量。方法采用Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-体积分数0.4%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为337 nm,柱温25℃。结果绿原酸、黄芩苷和槲皮素均能达到基线分离,且有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999 5);回收率均在99.2%⁹9.4%内。结论该方法简便准确,稳定好,可用于同时测定菊花中绿原酸、黄芩苷和槲皮素的含量。     

银黄口服液中黄芩苷和绿原酸含量的测定

目的　建立高效液相色谱法测定银黄口服液中黄芩苷、绿原酸的含量。方法　Nova -pakC18(2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱 ,黄芩苷流动相为甲醇 - 0 4 %磷酸 (5 0∶5 0 ) ,流速为 1 0ml·min-1,检测波长为 2 78nm ;绿原酸流动相为乙腈 -0 4 %磷酸 (13∶87) ,流速为 1 0ml·min-1,检测波长为 318nm。结果　黄芩苷在 0 2 4 5 3～ 1 4 718μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99 6 8% ,RSD为 0 87% ,重现性RSD为 0 5 6 % ;绿原酸在 0 2 30 1～ 1 6 10 7μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99 5 8% ,RSD为 1 10 % ,重现性RSD为 0 4 6 %。结论　本法简便、快速、灵敏、准确、重现性好 ,可作为银黄口服液的质量控制标准     

HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的：建立测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法：采用高效液相色谱法。以Agilent ZOR—BAXSB—C18（250mm×4．6mm 5um）为色谱柱；流动相：甲醇-0．05％磷酸线性梯度洗脱；检测波长：328nm；流速：1.0ml／min。结果：绿原酸和黄芩苷的加样平均回收率分别为98．02％、RSD为1．98％（n=6）；99.38％、RSD为1.25％（n=6）。结论：试验结果表明，该方法准确、灵敏度高、重现性好．可以作为双黄连口服液的质量控制标准。     

HPLC法同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsilTM-C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(v/v=52:48:0.1),流速为1mL.min-1,检测波长为323nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:绿原酸浓度在1.50～40.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=1.45%(n=5)。黄芩苷浓度在0.50～100.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD=0.84%(n=5)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;柱温为30℃;流动相为0.1%磷酸（A）-乙腈（B）;流速为1.0mL·min^-1;梯度洗脱;检测波长为327nm。结果绿原酸在0.021～2.1μg内线性关系良好（r=0.9998）;黄芩苷在0.038～3.800μg内线性关系良好（r=0.9996）。绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为99.70%,99.06%,RSD分别为0.75%和1.02%。结论所建立的方法简便、准确可以同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量。     

HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法 Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm ×150 mm, 5 μm);柱温为30 ℃;流动相为0.1%磷酸(A) -乙腈 (B);流速为1. 0 mL·min^-1;梯度洗脱;检测波长为327 nm。 结果 绿原酸在0.021 ~ 2.1 μg内线性关系良好(r=0.999 8);黄芩苷在0.038 ~ 3.800 μg内线性关系良好(r=0.999 6)。绿原酸、黄芩苷平均加样回收率为99.70%,99.06%,RSD分别为0.75%和1.02%。结论 所建立的方法简便、准确可以同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量。     

RP-HPLC法同时测定不同厂家银黄颗粒中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒中绿原酸、木犀草苷和黄芩苷的方法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,采用可变波长的方式测定相应组分的峰面积并计算样品含量。结果绿原酸、木犀草苷和黄芩苷分别在0.020 13～2.013μg(r=0.999 9)、0.004 93～0.493μg(r=0.999 8)及0.057 62～5.762 43μg(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系;且平均加样回收率分别为100.2%,RSD为0.2%(n=6);99.1%,RSD为2.0%(n=6);100.8%,RSD为1.4%(n=6);重复性试验,3个成分含量的RSD均小于2.0%(n=6)。结论所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于银黄颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(0⁹ min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.1¹5min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.1³0 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.7³7.5,7.837.5,7.8⁷8.4,15.678.4,15.6¹55.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定银黄制剂中的绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立同时测定银黄制剂中绿原酸和黄芩苷的 HPLC 方法。方法:色谱柱为 Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→15 min,甲醇15%→55%;15→25 min,甲醇55%;25→28min,甲醇55%→15%)。流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为320 nm,0.02 AUFS。结果:绿原酸的线性范围为6.88～110.08μg·mL~(-1)(r=0.9996),平均回收率为97.4%,RSD 为2.2%(n:5);黄芩苷的线性范围为13.40～214.40μg·mL~(-1)(r=0.9998),平均回收率为96.7%,RSD 为2.0%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄制剂的质量控制提供实验依据。     

HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中豨莶精醇等4种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中豨莶精醇、16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸和3',4'-二甲氧基槲皮素含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID)。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.3%甲酸溶液-乙腈(体积比42∶55),流速为1.0 mL·min-1,示差检测器光学元件温度为40℃,柱温30℃。结果豨莶精醇的线性范围为0.202².02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.5102.02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.510⁵.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.2985.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.298².98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.1002.98 g·L-1,3',4'-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.100¹.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%1.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率在99.2%¹04.9%内;RSD小于3.4%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中4种成分的同时测定。     

HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中奇壬醇等5种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸、奇壬醇、ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸、豨莶苷、ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸含量的高效液相色谱示差折光检测方法(HPLC-RID)。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.5%甲酸溶液-乙腈(体积比72∶28),示差检测器光学元件温度为40℃,流速为1.0 mL·min-1。结果 5种化合物线性关系良好(r>0.999),ent-16β,17,18-三羟基贝壳杉烷-19-羧酸和ent-17,18-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.10⁰.50 g·L-1,奇壬醇的线性范围为0.500.50 g·L-1,奇壬醇的线性范围为0.50².5 g·L-1,豨莶苷的线性范围为0.202.5 g·L-1,豨莶苷的线性范围为0.20¹.0 g·L-1,ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.421.0 g·L-1,ent-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.42².1 g·L-1;平均加样回收率在98.3%2.1 g·L-1;平均加样回收率在98.3%¹01.1%内,RSD小于3.5%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中5种成分的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立HPLC同时测定银黄口服液中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,4.6×150 mm,μm).流动相:A为甲醇-水-磷酸(50:950:5),B为甲醇;梯度洗脱程序:0～30,A:95%～35%,B:5%～65%;流速:1 mL/min,检测波长327nm.结果:绿原酸和黄芩苷的保留时间分别约为10.5 min和23.8 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5.以峰面积(X)对进样浓度(Y,μg/mL)线性回归,绿原酸回归方程:Y=0.032 00X-0.021 60,r=0.999 9.线性范围5.040～45.36μg/mL,黄芩苷回归方程:Y=0.049 70X-0.488 0,r=0.999 9,线性范围:44.88～403.9μg/mL.绿原酸、黄芩苷回收率分别为95.7%和99.0%,RSD分别为0.43%,0.33%.结论:本方法回收率测定以及与药典法含量测定结果比较,显示本法测定结果准确,且操作简便,精密度好.     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中黄芩苷和绿原酸

建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中黄芩苷和绿原酸的浓度，研究注射用银黄在健康人体的药代动力学。色谱柱为BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm ID，1.7 μm)；流动相：A(水，0.1%甲酸)，B(甲醇，0.1%甲酸)，梯度洗脱；流速：0.35 mL·min^-1。电喷雾离子源，多反应监测。黄芩苷：［M+H］⁺，m/z 447→271；绿原酸：［M-H］^-，m/z 353→191；山柰素：［M+H］⁺，m/z 287→287。结果表明，黄芩苷和绿原酸血药浓度的线性范围分别为9.6～1 540和7.5～1 200 ng·mL^-1，日内、日间精密度均小于10.2%。志愿者静脉滴注注射用银黄后，黄芩苷和绿原酸的药时曲线分别符合二房室和三房室模型。该法简便、灵敏、特异，适用于血浆中黄芩苷和绿原酸浓度的测定。     

HPLC法同时测定双黄连制剂中绿原酸、连翘苷、黄芩苷

目的建立同时测定双黄连制剂中绿原酸、连翘苷和黄芩苷的HPLC方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAXXDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为324、280nm,柱温30℃。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷的线性范围分别为0.093～1.860、0.022～0.440、0.328～6.560μg,平均加样回收率分别为98.8%、98.4%、99.3%。结论该方法简便、快速、准确,可作为双黄连制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定蒲公英软膏中咖啡酸和绿原酸的含量

目的建立同时测定蒲公英软膏中咖啡酸和绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol.L-1磷酸二氢钠(0.5%磷酸调pH=4.0)(14∶86),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为323nm。结果咖啡酸和绿原酸分别在0.81～16.20μg·mL-1(r=0.999 8)和3.22～64.30μg·mL-1(r=0.999 6)有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%、98.0%;RSD<2.0%。结论本方法快速,简便,重复性好,可用于蒲公英软膏的质量控制。     

HPLC同时测定黄金咽喉片中绿原酸和甘草酸的含量

目的:建立HPLC同时测定黄金咽喉片中绿原酸和甘草酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Dikma Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1.结果:绿原酸、甘草酸的线性范围分别为0.204～2.04 μg(r=0.999 9),0.40～4.0μg(r=0.999 9),平均回收率分别为98.64%和98.95%,RSD分别为1.06%和1.59%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准.     

高效液相色谱法同时测定毛连菜中绿原酸和咖啡酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定毛连菜植物中绿原酸和咖啡酸的含量。方法采用Waters Atlantis T3色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为323 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min~(-1),进样量为10μL。结果绿原酸在6.925～221.60μg·m L~(-1)、咖啡酸在0.69～22.12μg·mL~(-1)内与对应的峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9999、0.9998);平均加样回收率分别是97.9%(RSD=1.3%,n=6)、96.8%(RSD=1.1%,n=6)。结论本法操作简单,准确性、重复性好,可以作为毛连菜药材的质量控制方法。     

腺梗豨莶化学成分的分离与鉴定

目的对中药腺梗豨莶(Siegesbeckia pubescensMakino.)进行化学成分的研究。方法通过硅胶柱色谱、ODS、Sephadex LH-20和制备HPLC等手段分离,利用理化性质和光谱方法鉴定结构。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为过氧化麦角固醇(ergosterol peroxide,1)、尿嘧啶(uracil,2)、豆甾-4-烯-3-酮(stigmast-4-en-3-one,3)、豆甾醇(stigmasterol,4)、奇任醇(kirenol,5)、琥珀酸(succinicacid,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)。结论化合物1~3首次从该属植物中得到。