忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺研究

目的研究忍冬藤叶中的绿原酸分离纯化工艺。方法用静态吸附法考察不同大孔树脂的吸附、解吸性能,并以绿原酸保留率为指标,采用L9(34)正交实验设计对忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺条件进行优化。结果综合考虑,最佳大孔树脂为LSA-21,溶媒浓度为25%,溶媒为2BV,洗脱流速为0.6BV.h-1。结论该工艺合理,稳定可行,可用于工业化推广。     

大孔树脂分离纯化楮叶总黄酮的工艺优选

目的: 优选楮叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法: 以楮叶总黄酮为指标,通过大孔树脂静态吸附和动态吸附试验筛选树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等因素对纯化工艺的影响。 结果: HPD450型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺参数为上样液质量浓度4.4 g·L^-1,径高比1∶8,上样量6 BV,吸附速度1 BV·h^-1,加5 BV水洗除杂,用50%乙醇8 BV以1 BV·h^-1的速度洗脱。总黄酮纯度由精制前的30.65%提高至75.75%,总黄酮保留率达79.89%,除杂率达64.88%。 结论: HPD450型大孔树脂纯化楮叶总黄酮的效果良好,且工艺合理稳定,可推广于工业生产中应用。     

忍冬藤叶中绿原酸的提取工艺研究

目的:研究忍冬藤叶中绿原酸的提取工艺。方法:以绿原酸含量和转移率为评价指标,对水提法、乙醇回流法、乙醇渗漉法等进行考察,并采用L9(34)正交试验设计对忍冬藤叶中绿原酸的提取工艺条件进行优选。结果:综合考虑,最佳提取工艺为渗漉法:乙醇浓度为40%,收集8倍量渗漉液,渗漉流速为12mL·Kg-1·min-1。结论:该工艺稳定可行,为工业化大生产提供了一定的科学依据。     

正交设计法优选忍冬藤中绿原酸提取工艺

目的:对忍冬藤中绿原酸的提取工艺进行研究。方法:采用正交设计法设计忍冬藤中绿原酸的微波提取工艺和超声波提取工艺,采用高效液相法测定各提取工艺下的绿原酸含量,并将两种提取方法得到的结果进行比较。结果:微波提取法的最佳提取工艺为:微波时间为60 s,乙醇浓度为50%,料液比为1∶15,绿原酸含量为0.357%。超声波法最佳提取工艺为:提取功率为50 Hz,甲醇浓度为50%,料液比为1∶20,绿原酸含量为0.321%。以绿原酸含量为指标,微波提取法优于超声波提取法。结论:忍冬藤中绿原酸的最佳提取方法为微波提取法,此方法时间短,耗能低,提取率优于超声波提取法,可用于忍冬藤中绿原酸的提取。     

聚酰胺树脂分离纯化丹参总酚酸的研究

目的:研究聚酰胺树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法:以丹参总酚酸的吸附量和洗脱率为指标,确定丹参总酚酸最佳分离纯化条件。结果:聚酰胺(60～100目)树脂分离纯化丹参总酚酸的最佳工艺条件为:上样质量浓度为3.5 g.L-1,洗脱溶剂为40%乙醇。纯化后丹参总酚酸含量为98.41%。结论:聚酰胺(60～100目)树脂分离纯化丹参总酚酸是可行的。     

大孔吸附树脂分离纯化菊花中绿原酸工艺的研究

目的研究从菊花中提取纯化绿原酸的最佳工艺。方法本文探索了不同型号的大孔吸附树脂静态吸附性能。以绿原酸的吸附率和解吸附率为指标,L9(34)正交设计法筛选绿原酸纯化条件。结果 AB-8大孔树脂对菊花中绿原酸分离纯化的综合性能较好。最佳纯化工艺为上样液绿原酸的质量浓度为1.8mg.mL-1,上样速度为3BV.h-1,柱径高比为1:8;最佳洗脱方式是:用2.5倍柱体积的水洗涤除杂,40%乙醇3BV洗脱。结论以上纯化绿原酸工艺稳定可行,可用于大规模制备。平均总绿原酸得率0.81%,含量52.43%。     

白簕叶总黄酮的聚酰胺树脂纯化工艺

目的 研究白簕叶总黄酮的聚酰胺树脂纯化工艺.方法 通过静态、动态吸附考察,以黄酮吸附率、洗脱率、黄酮纯度和薄层色谱结果 为评价指标,综合评判纯化最优工艺.结果 其最佳吸附工艺参数为:上样溶液浓度3.23 mg·ml(-1),pH 5～6(原液),以1.5 ml·min(-1)的吸附流速上样,再以60ml的70%乙醇对吸附后的树脂进行洗脱,洗脱流速1.5 ml·min(-1),洗脱剂pH值9～10,洗脱纯度超过60%.精制后黄酮质量分数超过60%.TLC结果 显示白簕叶中含有芦丁、槲皮苷和金丝桃苷.结论 采用聚酰胺树脂精制白簕叶总黄酮,操作简单,成本低廉,精制效果突出,有较高的工业生产应用价值.     

聚酰胺树脂吸附纯化贯叶金丝桃中金丝桃苷的研究

目的:研究聚酰胺树脂纯化贯叶金丝桃中金丝桃苷的工艺条件。方法:采用HPLC法测定金丝桃苷的含量;单因素法考察聚酰胺树脂对金丝桃苷的吸附性能以及洗脱参数。结果:聚酰胺树脂对提取液中金丝桃苷的最佳分离条件为:上柱液浓度为1.2mg·mL^-1、流速为3.6BV·h^-1,金丝桃苷比吸附量达2.33mg·g^-1,金丝桃苷纯度可达28.96%。结论:聚酰胺树脂可用于贯叶金丝桃中金丝桃苷的分离富集。     

正交实验优化微波辅助提取忍冬藤中绿原酸和咖啡酸工艺研究

目的以正交试验优选确定忍冬藤中绿原酸和咖啡酸微波辅助提取工艺条件。方法以高效液相色谱测定绿原酸、咖啡酸提取得率为考察指标,微波功率、液固比、提取时间和提取次数为考察因素,每个因数分别选取三个水平,进行L9(34)正交试验。以直观分析法和方差分析法分析研究微波辅助提取忍冬藤中绿原酸、咖啡酸的影响因素,确定最佳提取工艺,并将其与水提醇沉提取法及超声提取法进行对比。结果各因素对绿原酸和咖啡酸提取得率影响顺序为:提取次数>提取时间>液固比>微波功率。最佳提取工艺为功率700 W,24倍水,微波提取3次,每次4 min。结论微波辅助提取工艺具有效率高、时间短、低耗、环保等优点,对忍冬藤中绿原酸和咖啡酸提取率与水提醇沉提取法相近,优于超声提取法,是一种适合于忍冬藤有效成分提取的有效方法,可为忍冬藤工业化生产工艺提供参考。     

聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮初步研究

目的:初步研究聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮的方法和工艺。方法:首先用聚酰胺吸附,水洗除杂。然后加到大孔树脂柱中,用乙醇洗脱,测定总黄酮含量。结果:聚酰胺与大孔树脂联用可有效纯化菊叶中总黄酮。最佳工艺条件为:树脂选择X-5型,洗脱剂选择70%乙醇,提取液量(mL)与聚酰胺量(g)比例为1.5∶1,树脂(g)-提取液(mL)为4∶3,色谱柱径高比1∶20,洗脱液收集量为2 BV,总黄酮纯度达87.48%。结论:该工艺稳定性良好,为菊叶提取物研究与开发提供了一种思路。     

硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量对比分析

目的:比较不同产地硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量变化,考察硫熏工艺对金银花内在化学成分的影响。方法:采用HPLC测定不同产地、不同炮制方法金银花中绿原酸及木犀草苷含量。结果:硫熏后金银花中绿原酸含量明显升高,而木犀草苷含量变化不大。结论:硫熏对金银花中绿原酸含量影响较大,但对木犀草苷含量基本无影响,不同产地两种成分含量相差较大。     

聚酰胺树脂精制绞股蓝总黄酮的工艺优选

目的:优选聚酰胺树脂分离纯化绞股蓝总黄酮的工艺条件.方法:采用紫外分光光度法,以总黄酮含量为考察指标,研究在静态和动态条件下,聚酰胺树脂吸附和洗脱总黄酮的行为,筛选出聚酰胺树脂精制绞股蓝总黄酮的最优工艺参数.结果:最佳工艺参数为生药质量浓度0.35 g·mL-1,上样液pH 3,温度为室温,4 BV 60％乙醇洗脱.此工艺条件下,总黄酮纯度由粗品的23.91％提高到81.97％,纯化物中总黄酮保留率高达90.11％.结论:采用聚酰胺树脂纯化绞股蓝总黄酮效果良好,适用于工业化生产.     

金银花颜色与有效成分含量的相关性分析

目的:通过测定金银花的颜色及其有效成分绿原酸和木犀草苷的含量,将代表颜色的指标值与代表质量的指标值相联系,探索颜色与有效成分之间的相关性.方法:采用高效液相色谱法测定18批不同产地、采收期、加工方法的金银花样品中绿原酸、木犀草苷的含量,利用电子感观分析方法(色度仪)测量金银花的颜色.结果:绿原酸的含量与色度测量值L*值呈负相关,木犀草苷的含量与颜色值之间不存在显著相关关系.结论:通过该方法对颜色的测量,快速地判断或预测绿原酸的含量,其具体机制有待进一步研究.     

聚酰胺树脂精制裸花紫珠总黄酮的工艺优选

目的：优选聚酰胺树脂分离纯化裸花紫珠总黄酮的工艺条件。方法：以总黄酮含量为指标,利用静态-动态吸附-洗脱试验考察聚酰胺树脂纯化总黄酮的行为,通过单因素试验考察饱和吸附量、pH、洗脱溶剂用量等工艺参数。结果：最佳精制工艺参数为上样液质量浓度0.073 g·mL^-1,上样量2 BV,上样液pH 3.0,加水3 BV洗脱杂质,用80%乙醇3 BV洗脱,收集乙醇洗脱液;总黄酮纯度由5.6%提高至42.3%,平均保留率89.6%（RSD 3.56%）。结论：采用聚酰胺树脂纯化裸花紫珠总黄酮的效果良好,为裸花紫珠新制剂的开发提供实验依据。     

忍冬叶化学成分研究

目的:研究忍冬叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离鉴定了7个化合物,分别为香叶木素(1),槲皮素(2),苜蓿素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),芦丁(5),忍冬苦苷A(6),忍冬苦苷B(7).结论:所有化合物均首次从忍冬叶中分离得到.     

金银花压制饮片和传统饮片的比较

目的:对金银花压制饮片和传统饮片进行比较研究.方法:从外观和TLC鉴别对金银花压制饮片和传统饮片进行对比;以绿原酸含量和干膏率为指标,对金银花压制饮片和传统饮片的煎煮溶出情况及二者在复方银翘散中煎煮溶出情况进行对比;对压制饮片和传统饮片的绿原酸溶出曲线进行对比,并进行f2相似因子比较.结果:金银花压制饮片外观形态良好;压制饮片和传统饮片TLC斑点清晰、分离度好;在单味饮片和复方银翘散的煎煮中,压制饮片干膏率和绿原酸提取量均略高于普通饮片;f2相似因子比较表明压制饮片和传统饮片溶出行为相似.结论:金银花经压制后未改变药材质量,不影响金银花绿原酸成分的煎煮溶出,可保证汤剂煎煮质量.     

不同产地金银花药材的UPLC指纹图谱分析

目的： 建立不同产地金银花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花药材整体质量提供依据。 方法： 采用Agilent C₁₈ 色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水,以0.4 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30 ℃。 结果： 在21 min内得到金银花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对14批药材样品进行了分析,其相似度为0.915~0.987。 结论： UPLC指纹图谱方法较HPLC大大缩短了分析时间,可用于金银花药材的质量评价。     

忍冬叶中咖啡酰奎宁酸类化学成分

目的:研究忍冬Lonicera japanonica叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离得到了5个咖啡酰基奎宁酸类化合物,分别鉴定为3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1),5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2),3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(3),1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(4),绿原酸(5).结论:化合物2,4为首次从该属植物中分离得到,化合物1,3为首次从该植物中分离得到.     

大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40％乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4％提高到23.1％.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.