HPLC法测定断血流片中断血流皂苷A的含量

目的 测定断血流片中断血流皂苷A的含量。方法 用HPLC法测定断血流片中皂苷A含量。流动相甲醇－水（75：25），检测波长250nm。结果 线性范围为0．25μg－5．18μg，平均回收率为99．6％，RSD＝1．67％（n＝6）结论 本法简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定断血流胶囊中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS-C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),检测波长为250 nm,流速为1 ml.min-1。结果醉鱼草皂苷Ⅳb在3.17-31.7μg/ml范围内峰面积与其浓度呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%(RSD=1.2%)。结论此法简便、准确,可作为断血流胶囊含量测定的方法。     

纤维素酶法提取断血流皂苷的工艺研究

目的:研究纤维素酶酶解断血流提取总皂苷的工艺条件.方法:以断血流皂苷A提取率作评价指标,分别考察体系pH、温度、酶解时间、酶用量等因素,并采用正交实验优化最佳酶解工艺.结果:纤维素酶解断血流的最佳工艺参数为:纤维素酶量5 U/g,提取pH值为7.0,酶解温度为60 ℃,时间为40 min时,断血流皂苷A提取率为90.92%,与未加酶组相比,提取率提高18.13%.结论:纤维素酶解断血流提取总皂苷工艺可行.     

HPLC法同时测定不同厂家断血流制剂中3种成分

目的 建立HPLC法同时测定断血流软胶囊、胶囊、片剂中香蜂草苷、蒙花苷、醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。方法 该药物75%乙醇提取液的分析采用Agilent 5 TC-C₍18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-水，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、283、330 nm。结果 香蜂草苷、蒙花苷、醉鱼草皂苷Ⅳb分别在10.39～103.9、10.50～105.0、9.985～99.85μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.37%、99.73%、100.31%,RSD分别为1.11%、1.20%、1.43%。结论 该方法简便准确，重复性好，可用于断血流制剂的质量控制。     

大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂纯化断血流总皂苷的工艺条件及参数.方法:以洗脱率、精制度等为指标,考察大孔吸附树脂对断血流总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果:11.4ml断血流总皂苷样品液(生药0.2g/ml)上大孔吸附树脂(φ15mm×H90mm,干重2.5g),用蒸馏水,30%、70%乙醇各3BV依次洗脱,断血流总皂苷富集于70%乙醇洗脱液部位.结论:采用大孔吸附树脂技术富集、纯化断血流总皂苷,其洗脱率为86.8%,精制度为153.2%,该法可较好地纯化断血流总皂苷.     

断血流皂苷A的药动学研究

目的 研究断血流皂苷A在大鼠体内的药动学.方法 建立柱切换高效液相色谱法测定血浆中断血流皂苷A浓度的方法.色谱条件:预处理柱(PC):大连装Kromasil C18(20 mm×4 mm,5 μm);预处理流动相:甲醇-水;预处理流动相流速:1.0 ml·min-1;分析柱(AC):Lichrospher 100 RP-18e(250 mm×4 mm,5 μm);分析流动相:甲醇-0.01 mol·ml-1磷酸盐缓冲液(磷酸调pH =3.0)(60∶40);分析流动相流速:0.6 ml·min-1;分析柱柱温:45℃;检测波长:250 nm.健康大鼠禁食24 h后,尾静脉注射断血流皂苷A溶液,测定不同时间的血药浓度.用3P87药动学程序对血药浓度一时间数据进行拟合.结果 大鼠在尾静脉注射断血流皂苷A后,其主要药动学参数为:Vt(0.31±0.05)L·kg-1,CL(1.13±0.32)ml·min-1,Ke(0.90±0.18)h-1,t1/2(0.76±0.11)h,曲线下面积AUC(24.98±4.82)( μg·h) ·ml-1.结论 断血流皂苷A在大鼠体内呈一室开放模型,进入体内迅速分布,代谢消除也较快.     

断血流片质量标准中鉴别方法的改进

断血流片为 2 0 0 0版《中国药典》一部收载之品种 ,具凉血止血之功效 ,为妇科止血用药的首选药物 [1] 。为进一步有效控制本品的内在质量 ,对原标准[鉴别 ]项下收载的展开剂及显色剂进行了比较试验。经对断血流薄膜衣片 3批次样品的复核试验 ,结果表明修订鉴别方法可靠 ,结果稳定 ,重现性好 ,展开剂易于配制、稳定性好 ,为 2 0 0 5年版《中国药典》的修订提供了实验依据 ,现报告如下。1　仪器及材料断血流片 :安庆乘风制药有限公司 ,批号 :0 2 0 92 2 ,0 2 0 92 3,0 2 0 92 4 ;断血流皂苷 A对照品 :安徽省安泰医药生物技术有限责任公司提…     

喷雾干燥法制备断血流皂苷微球

目的:探索喷雾干燥技术制备断血流皂苷微球的最佳工艺参数。方法:利用高效液相色谱法测定断血流皂苷A含量;以外观形态、载药量和包封率为指标,对进风温度、进样速度、增塑剂种类、药物与囊材比例等因素进行考察。结果:最佳工艺参数为进风温度90℃,进料速度2.5 mL.min-1,增塑剂为甘油,药物与囊材比例1∶4。结论:断血流皂苷微球质量符合预期要求;采用喷雾干燥法制备断血流皂苷微球工艺合理、可行。     

断血流皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的初步筛选对断血流皂苷具有选择性的大孔树脂并建立树脂法分离纯化断血流皂苷的工艺方法。方法以断血流总皂苷、断血流皂苷A的吸附量、解吸率为指标,分别对D101等11种大孔吸附树脂进行静态考察,筛选出4种树脂并以断血流皂苷A纯度为指标对洗脱剂浓度进行考察。结果断血流皂苷的最佳吸附树脂为中极性的DM301,分别以50%及80%乙醇进行洗脱,80%乙醇洗脱部分断血流皂苷A质量分数可达到6.24%。结论 DM301是富集断血流皂苷A的合适树脂。     

断血流皂苷A血浆浓度的自动柱切换高效液相色谱法测定

目的:建立断血流皂苷A的柱切换高效液相色谱测定方法.方法:应用柱切换装置,预处理柱(PC):大连装Kromasil C18(20 mm×4 mm,5 μm);预处理流动相:甲醇-水;预处理流动相流速:1.0 mL/min;分析柱(AC):Lichrospher100 RP18e(250 mm×4 mm,5 μm);分析流动相:甲醇-0.01 mol/mL磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3.0)(60∶40);分析流动相流速:0.6 mL/min;分析柱柱温:45 ℃;检测波长:250 nm.结果:断血流皂苷A在15～45 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5),净化回收率和方法回收率平均为96.6%和100.45%.日内和日间精密度均小于10%.结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,适于血样的分析.     

苯酚-硫酸法测定云芝肝泰颗粒云芝多糖含量

目的　建立云芝肝泰颗粒含量测定方法。方法　采用苯酚 -硫酸法测定云芝多糖含量。结果　本法测定波长 490 nm ,线性范围为 2 .2～ 11.0μg/ ml,A=0 .0 773C- 8.3× 10 - 3 ,r=0 .9999,稳定性、重现性均符合要求 ,平均回收率为 98.49%(n=6 )。结论　本法快速 ,灵敏 ,准确 ,云芝肝泰颗粒每袋 5 g含多糖约 0 .3g。     

菊蓝抗流感胶囊人工牛黄胆酸的含量测定

目的　建立菊蓝抗流感胶囊质量标准含量测量方法。方法　以 TL CS法用硅胶 G薄层板 ,醋酸乙酯 -正已烷 -冰醋酸 -甲醇 (16∶ 3∶ 0 .5∶ 0 .3)为展开剂 ,15 %磷钼酸乙醇液加热显色 ,于 6 85 nm波长处测定人工牛黄胆酸含量。结果　回归方程 A=4.7× 10 5C+2 .18× 10 5(r=0 .9994) ,线性范围 0 .5 7～ 2 .86 μg,稳定性、重现性均符合要求 ,平均回收率为 99.3%(n=6 ,RSD=2 .0 5 )。结论　本方法准确 ,快速 ,菊蓝抗流感胶囊中胆酸含量 11批次样品 ,平均值为 0 .46 mg/粒。     

HPLC法同时测定知柏八味口服液中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚

目的建立HPLC法同时测定知柏八味口服液(知母、黄柏、牡丹皮、生地等)中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-33 mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min,检测波长317 nm,柱温50℃。结果芒果苷在1.288～12.88μg/mL(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在2.666～26.655μg/mL(r=0.999 9)、丹皮酚在1.466～14.655μg/mL(r=0.999 8)有良好的线性关系,平均回收率分别为100.6%(RSD为1.6%,n=9)、99.6%(RSD为1.0%,n=9)、101.2%(RSD为1.5%,n=9)。结论所建方法简便、准确,可用于知柏八味口服液的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定大黄厚朴颗粒中7种成分

目的 建立HPLC同时测定大黄厚朴颗粒(大黄、厚朴、陈皮、神曲等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚与厚朴酚的方法.方法 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μ.m),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚分别在1.51 ～24.2 μg/mL(r =0.999 6)、3.26 ～52.2 μg/mL(r =0.999 8)、1.70～27.25 μg/mL(r =0.999 7)、5.94～95 μg/mL(r =0.999 9)、2.87 ～45.9 μg/mL(r =0.999 8)、7.78～124.5 μg/mL(r=0.999 9)、13.5～216 μg,/mL(r =0.999 9)范围内具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为96.93％、96.81％、94.84％、97.34％、97.57％、98.82％和98.40％,RSD分别为1.77％、2.22％、0.67％、2.44％、1.73％、0.82％和0.91％.结论 该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％;甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％;L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％;L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.     

HPLC-ELSD测定银葛胶囊中萜类内酯的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定银葛胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法以C18反相键合硅胶为固定相,甲醇-水(31∶69)为流动相,流速1.0mL/min,ELSD检测器。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的线形范围分别为1.98μg~29.70μg(r=0.9999),1.00μg~15.00μg(r=0.9991),1.02μg~15.30μg(r=0.9994)及1.52μg~22.80μg(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.93%)、98.4%(RSD=1.52%)、100.6%(RSD=1.08%)及100.2%(RSD=0.93%)。结论该测定方法简单、准确,可用于银葛胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定蝎龙酒中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸

目的 建立蝎龙酒(全蝎、当归、白芍、红花、地龙、威灵仙、杜仲等)中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法进行定量分析,用Inertsil C8-3柱,乙腈-0.1％磷酸-四氢呋喃(18∶80∶2)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为340 nm.结果 芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的线性范围分别为46.69～466.95 μg/mL、11.13～111.35 μg/mL和4.84～ 48.4 μg/mL;平均加样回收率分别为101.08％、99.85％和100.34％ (n =6).结论 此法简便、准确,具有良好的重复性和回收率,适用于蝎龙酒中3种成分的同时测定.     

HPLC法同时测定返魂草颗粒中6种活性成分

目的 利用HPLC法同时测定返魂草颗粒中同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷.方法 以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1％三氟乙酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果 6种成分均达到基线分离,同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷的质量浓度与峰面积,分别在1.14～114 μg/mL (r=0.9999)、0.74 ～186μg/mL(r =0.9992)、5.26～526 μg/mL(r =0.999 8)、2.88～288 μg/mL(r=0. 9998)、1.50～148 μg/mL(r=0.9999)、1.42～205 μg/mL(r=0.9999)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.4％、99.4％、98.4％、99.5％、96.2％、97.6％; RSD分别为1.3％、2.2％、2.2％、3.6％、1.8％、3.4％.结论 该方法准确,简便,灵敏,为返魂草颗粒的质量评价提供了依据.     

高效液相色谱法测定妇科千金片中盐酸巴马汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定妇科千金片中盐酸巴马汀的含量.方法 采用Shimadzu-C18柱,乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3)(28:72)为流动相;检测波长为265 am.结果 测得盐酸巴马汀线性范围0.051μg～0.255 μg(r=0.999 9),加样回收试验测得平均回收率为100.04%,RSD为1.03%(n=5).结论 该法准确,专属性强.