多成分含量测定结合UPLC指纹图谱及其模式判别评价子芩与枯芩质量

目的:建立子芩与枯芩的UPLC指纹图谱及其分析方法,从整体成分分析子芩与枯芩饮片质量的专属性差异。方法:采用UPLC法测定不同产地的子芩与枯芩样品,对比了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的含量变化;分析两者UPLC的专属性差异特征和相似度评价,并采用主成分分析和偏最小二乘法判别20批子芩与枯芩的指纹图谱。结果:子芩中黄芩苷和汉黄芩苷含量较枯芩分别高28.87%、54.12%,其中子芩的黄芩苷含量范围在11.60%~13.03%之间,枯芩在8.01%~10.53%之间;子芩中黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量较枯芩明显较低,分别低70.37%、44.44%、59.09%;通过主成分分析、偏最小二乘判别分析发现子芩与枯芩差异明显,且不同产地也存在一定差异。结论:子芩和枯芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素以及千层纸素A的含量具有明显差异,其UPLC指纹图谱中黄芩苷(3号峰)与黄芩素(10号峰)峰面积比具有明显差异,具鉴别意义,同时其化学计量模式的识别也为子芩和枯芩的质量评价及品质研究提供了一定的参考。     

枯芩、条芩中无机元素与功效组分累积特征相关性研究

目的 通过考察枯芩、条芩、枯心部位中主要活性成分与无机元素含量的变化规律,拟揭示枯芩、条芩中功效物质基础组成特征,阐明传统两者“区别用药”的科学本质.方法 用HPLC-UV法测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含量,UV-VIS法测定总黄酮含量,醇溶性浸出法测定浸出物含量;用火焰原子吸收光谱法测定Fe、Mn、Cu、Zn含量,...     

黄芩药材商品规格与内在质量相关性研究

目的:确定黄芩不同商品规格与主要化学成分之间的相关性。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Altima~(TM)C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为280 nm,流速为1.0 m L/min,同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A、夏佛塔苷、芹菜素和毛蕊花糖苷的含量。结果:来自不同产地(河北、山东、山西)一等及二等条芩药材各指标成分含量存在差异,其中,山东二等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量最高,依次为19.39%、3.46%,河北一等条芩药材中黄芩苷、汉黄芩苷含量最低,依次为15.95%、2.71%,山西一等条芩药材中白杨素、千层纸素A含量最高,依次为0.14%、0.21%,山东一等及二等条芩药材中黄芩素、汉黄芩素含量最低,依次为0.44%、0.08%。相关性分析结果显示黄芩等级越高,黄芩苷、千层纸素A含量反而越低。聚类分析结果显示传统黄芩药材商品规格与内在整体质量不一致。结论:传统黄芩药材的商品规格以黄芩外观长度、粗细划分,与化学成分没有必然联系,无法体现黄芩内在质量,建议开展以内在质量和临床疗效为依据的黄芩药材分级研究,将药材外观性状、内部化学组分和疗效结合起来进行量化研究,完善黄芩药材商品等级规范。     

黄芩不同规格与化学成分及内在质量相关性的研究

目的:比较4种不同规格黄芩化学成分差异,研究枯心部位对药材化学成分的影响,为该药材生产、加工、销售、临床各环节的质量评价提供科学依据。方法:采用中药材鉴定学方法对不同规格黄芩药材的外观性状进行观察,采用HPLC指纹图谱方法对不同规格黄芩药材及枯心、非枯心部位的化学成分进行检测。结果:不同规格黄芩药材直径、长度以及枯心程度差异明显,因芩王、条芩一级样品全部可见枯心,作者将其分类为枯芩,条芩二级、末等品内部坚实,可分类为子芩。发现黄芩同产地不同规格样品指纹谱轮廓相似,但特征色谱峰相对峰面积有差异,枯芩的3对黄酮苷元和苷成分(黄芩素与黄芩苷、汉黄芩素与汉黄芩苷、千层纸素A与千层纸素A苷)的峰面积比值显著高于子芩。枯心部分的HPLC指纹谱总峰面积显著低于非枯心部分,但一些特征峰含量和3对成分的峰面积比值却高于非枯心部分,可视为区分枯芩和子芩的特征参数。结论:不同规格黄芩可分类为枯芩和子芩。枯芩和子芩化学成分特征不同,有必要进一步探讨二者药效的异同。该研究结果可为不同规格黄芩鉴别和质量控制及枯芩、子芩药效学物质基础研究提供参考依据。     

枯芩中清热黄酮类药效组分的测定

目的:测定枯芩中4种黄酮类药效组分,为建立黄芩类中药与疗效对应的质量标准提供科学依据。方法:采用药对配伍组分-液相色谱综合分析法。结果:药效组分黄芩苷-黄芩素-汉黄芩苷-汉黄芩素含量为(75.83±7.25),(2.72±0.53),(18.62±2.89),(1.44±0.37)mg.g-1。结论:枯芩中黄酮类药效组分黄芩苷-黄芩素-汉黄芩苷-汉黄芩素,比例为52.44:1.89:12.88:1,有清热燥湿作用,与子芩比较有极显著性差异(P<0.01),建议分别建立黄芩类中药药效组分质量评价指标。     

子芩与枯芩UPLC指纹图谱建立及抗炎作用的谱效关系研究

目的：建立子芩和枯芩的指纹图谱,探究子芩与枯芩化学成分差异及与抗炎药效之间的关联性,明确抗炎作用的物质基础。方法：采用UPLC法建立子芩和枯芩指纹图谱,以LPS刺激THP-1巨噬细胞释放的炎症因子IL-1β、TNF-α水平为药效指标,采用正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)研究子芩与枯芩差异化学成分及与抗炎作用的谱效关系,筛选子芩与枯芩抗炎作用的物质基础。结果：子芩和枯芩样品UPLC指纹图谱共有峰有17个,OPLS-DA结果发现二者差异化学成分有4个,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素,谱效关系结果发现子芩和枯芩抗炎作用的主要相关成分有2个,分别为黄芩苷、黄芩素。结论：该研究建立的子芩和枯芩指纹图谱方法简单可行,通过谱效关系分析筛选出抗炎活性的重要成分,为明确子芩和枯芩抗炎作用提供物质基础。     

HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中10种成分

目的 建立HPLC法同时测定芩黄喉症胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Thermo ODS Hypersil C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm);流动相乙腈-甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率95.24%～103.10%,RSD 0.57%～1.44%。结论 该方法简便灵敏,重复性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定葛根芩连汤中12个有效成分的含量

目的:建立同时测定葛根芩连汤中葛根素、大豆苷、甘草苷、黄连碱、药根碱、黄芩苷、小檗碱、巴马汀、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和甘草酸铵12个有效成分含量的HPLC-DAD测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱MerckChromolith,RP-18e(4.6 mm×100 mm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(含0.01 mol.L-1磷酸二氢钾)梯度洗脱;流速2 mL.min-1,柱温35℃,检测波长250,275,345 nm。结果:12个成分的方法学考察均合格,阴性无干扰。结论:本方法简便、快速、准确可靠,专属性强,可用于葛根芩连汤的质量控制。     

葛根芩连配方颗粒在大鼠体内的药物代谢产物研究

目的:研究葛根芩连配方颗粒在大鼠尿液中的代谢产物化学结构。方法:采用HPLC-DAD-MS技术,选用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈∶甲醇(6∶4)(B),检测波长272 nm;ESI离子源,正、负离子模式。结果:从灌胃葛根芩连配方颗粒的大鼠尿液中,发现并鉴定了11个主要代谢产物的化学结构,其中有5个来自葛根药材,分别为葛根素、3’-甲氧基葛根素、7-木糖苷葛根素、葛根素-葡萄糖苷、大豆苷元-4’-O-硫酸酯;有4个来自黄芩药材,分别为野黄芩素-6-O-葡萄糖苷、汉黄芩素、千层纸素A;有2个来自甘草药材,分别为异甘草素、甘草素。结论:葛根芩连配方颗粒在大鼠尿液中代谢产物主要以苷元或以葡萄糖醛酸、硫酸的结合物排泄,一些成分如葛根素主要以原形排泄。     

黄芩的不同规格及不同部位质量评价

目的: 对收集的市售不同规格及不同部位的黄芩药材、饮片进行质量评价。方法: 采用HPLC,色谱条件Kromasil Eternity-5-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-0.4%乙酸(B),梯度洗脱(0.01 min,15%A,0.01~20 min,25%A,20~35 min,30%A,35~40 min,40%A,40~50 min,40%A;50~60 min,15%A,60~70 min,15%A),体积流量1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长280 nm。结果: 条芩药材中黄芩苷含量比枯芩药材含量高66%左右,条芩饮片中黄芩苷含量比枯芩低4.60%左右;枯芩枯朽部分几乎不含黄芩苷;4 mm以下黄芩及其须根黄芩苷含量在12%左右。结论: 建议市场价格条芩应略高于枯芩;4 mm以下黄芩及其须根建议药用,枯芩枯朽部分药用应尽量除去。     

不同产地黄芩中黄芩苷的含量分析

目的：对不同产地黄芩中黄芩苷含量进行比较。方法：运用高效液相色谱法,ODS2C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）,柱温为25℃,流速1ml·min^-1,检测波长为280nm。结果：黄芩苷在5-60μg／ml呈良好线性关系,r=0．9999。平均回收率为98．7％,RSD=4．5％（n=5）。不同产地黄芩饮片中黄芩苷的含量在8．9-15．8％之间,以河北黄芩中的黄芩苷含量最高。结论：不同产地的黄芩中黄芩苷的含量存在一定的差异,,临床用药应可根据不同产地调整药物剂量。     

Application of cluster analysis to the classification of Radix scutellariae]

Ten samples of Radix Scutellariae from different habitats were analyzed by thin layer chromatography. From the analysis numerical characteristic features were obtained that represent the quality difference of samples. All of the multivariate data were treated with mathematic method of cluster analysis. Scutellaria bai alensis included in Chinese Pharmacopoeia was clearly differentiated from the other four varieties of herbs (S. rehderiana, S. viscidula, S. amoena, S. likiangensis).     

Effects of Radix scutellariae and Rhizoma atractylodis on LPS-induced abortion and the uterine IL-10 contents in mice

In the present study, lipopolysaccharide (LPS) was injected i.v. via the tail vein (0.1 microg per mouse) to induce abortion (embryo resorption) in Kunming mice. The interleukin 10 (IL-10) contents in the uterus were assayed by ELISA. The results revealed that the IL-10 level was significantly decreased in the LPS-induced abortion group of mice compared to the controls. Use of Pentoxifylline (PXF), or a combination of Radix scutellariae and Rhizoma atractylodis reversed the LPS effects: bringing down the fetal resorption rate, and increasing the IL-10 level significantly. The study indicates that the anti-abortive effects of PXF and the combination of Radix scutellariae and Rhizoma atractylodis are closely related to up-regulation of the Th2 cytokine IL-10 at the maternal fetal interface.     

Comparative pharmacokinetics of baicalin after oral administration of pure baicalin, Radix scutellariae extract and Huang-Lian-Jie-Du-Tang to rats

Huang-Lian-Jie-Du-Tang (HLJDT) is an important “heat-clearing” multiherb remedy of traditional Chinese medicine, and Radix scutellariae (Scutellaria baicalensis Georgi, Labiatae) is a key ingredient herb in it. Baicalin and wogonoside are two main effective ingredients enriched in Radix scutellariae. In the present study, pharmacokinetic differences of baicalin following oral administration of pure baicalin, Radix scutellariae extract, baicalin co-administrated with extract of the other three herbs of HLJDT and HLJDT were investigated in male S.D. rats with approximately the same dose of 200 mg/kg baicalin. The pharmacokinetic comparison of wogonoside was conducted only in Radix scutellariae extract and HLJDT. Plasma concentrations of baicalin and wogonoside were determined using HPLC method. Unpaired Student's t-test was used for statistical comparison. The results indicated that baicalin and wogonoside demonstrated bimodal phenomenon in the plasma profile. Some ingredients in the other three herbs of HLJDT, not in Radix scutellariae itself, had pharmacokinetic interaction with baicalin and wogonoside and hence decreased their systematic exposure level (p < 0.01). The absorption site of baicalin was preliminary evaluated in rat using in situ absorption in stomach and different intestinal segments and results revealed the existence of double-site absorption of baicalin. The first absorption site was in upper intestinal, probably via directly absorption of baicalin; while the second absorption site was in colon in the form of aglygon.     

RP-HPLC测定半枝莲药材中4种主要黄酮类成分的含量

 目的建立测定半枝莲药材中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素含量的HPLC分析方法。方法采用C₁₈柱,测定野黄芩苷以甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60)为流动相;测定野黄芩素、木犀草素和芹菜素以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→40min,乙腈15%→60%)。流速为1.0mL·min^-1,检测波长为335nm。结果野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在0.0124～0.992μg,0.006675～0.6675μg,0.00484～0.484μg和0.006875～0.6875μg内呈良好的线性关系。所测10份半枝莲药材中,野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为0.147%～0.592%,0.028%～0.296%,0.007%～0.084%和0.011%～0.217%。结论本方法简便可行,适用于半枝莲药材中4种黄酮类成分的含量测定。     

木香、川木香、土木香、青木香和红木香药材的ITS2条形码分子鉴定

通过分析木香、川木香、土木香、青木香、红木香药材的ITS2（internal transcribed spacer 2）条形码序列,探讨木香类药材鉴定新方法。对60份样品提取基因组DNA,PCR扩增ITS2序列并进行双向测序,所得序列经CodonCode Aligner拼接后,采用 MEGA5.0 软件进行序列比对,计算种内和种间遗传距离（K2P）,构建邻接树（neighbor-joing tree,NJ Tree）。结果表明,无论是菊科的木香、川木香、土木香,还是马兜铃科的青木香和五味子科的红木香,ITS2序列种内变异均小于种间变异,ITS2序列所有单倍型比对后长度为272 bp,变异位点达到162个;遗传距离显示物种种内平均K2P远远小于种间平均K2P;NJ树结果显示木香、川木香、土木香、青木香和红木香药材可明显区分,且能鉴别川木香的2个基原物种。因此,ITS2序列可用于鉴定木香、川木香、土木香、青木香、红木香药材,为临床安全用药提供依据。     

HPLC测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量

目的:比较不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量。方法:采用HPLC对不同产地的半枝莲中野黄芩苷含量进行测定。结果:江苏南通、广东蕉岭、安徽利辛、湖南华宁、云南墨江、福建永定、江西南昌、湖北洪湖、浙江庆元、广西龙胜等地半枝莲中野黄芩苷含量分别为:0.873%、0.794%、0.722%、0.701%、0.649%、0.625%、0.423%、0.289%、0.229%、0.225%。结论:不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量差异明显,其中以江苏南通产半枝莲中野黄芩苷含量最高。     

黄芪、丹参、三七中多糖提取工艺考察

目的考察黄芪、丹参、三七醇提药渣中粗多糖提取工艺。方法采用正交试验,考察不同溶剂用量、提取时间、提取次数对多糖得率的影响,优选提取工艺;考察采用不同药液浓度、醇沉液浓度、沉淀时间所得多糖总量与纯度,优选沉淀工艺。结果优选出的多糖提取工艺为以10倍量水提取2次,每次1.5 h;优选出的沉淀工艺为药液浓度为1 g原药材/mL,醇沉浓度为80%,沉淀时间为4 h。结论优选出的工艺比较适合工业化生产的要求,具体的工艺技术参数将在中试研究中确定。     

紫草根

本品为紫草科(Boraginaceae)植物紫草(Lithos-permum erythrorhizon S.et Z.)的干燥根部。本植物分布我国、朝鲜及日本。我国主产于新疆及东北诸省及华北地区。辽宁以盖平、海城所出为佳。原植物为多年生草本,茎直立或上部分歧,高约30—60厘米,全体被毛。叶互生,无柄,广披针形或狭披针形,先端尖,叶基楔形,长5—7厘米,宽