3-烃基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑类化合物的核磁共振碳谱与氢谱研究

目的：研究有机合成重要中间体3-烃基-4-氨基-5-巯基-1，2，4三唑的核磁共振谱的性质。方法：合成了3-位分别有苯基，吡啶基，呋喃基，萘甲基，葡萄糖残基等的4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑，用BrukerA-vance-300核磁共振仪测定了碳谱与氢谱，并对碳谱谱峰一一进行归属。结果：这类化合物三唑环两个碳原子化学位移δ值分别为145-152，165-168，氨基氢化学位移为5.5-5.8，巯基氢化学位移为13.5-14.2。三唑与旁边的芳环，芳杂环之间的亚甲基碳化学位移为30左右，氢化学位移为4.1到4.5。结论：三唑环两个碳化学位移之差与3-位取代基有关，在所测实例中以连呋喃基为最大，连苯基，吡啶基，芳甲基依次降低，连葡萄糖残基时差值最小。     

核磁共振法确定4，6—二甲基—5—氨甲基—1—氮二环[3．3．O]庚烷的结构

目的：确定4，6—二甲基—5—氨甲基—1—氮二环[3．3．0]庚烷的构造和构型。方法：核磁共振法，包括氢谱（^1H)，碳谱(^13C)，氢氢相关谱(2D-COSY)，异核多量子相关谱(HMQC)，异核多键相关谱(HMBC)及差谱(NOE)。结果：证实了所合成的4，6—二甲基—5—氨甲基—1—氮二环[3．3．0]庚烷的构造及顺反两种构型。结论：在无对照品的情况厂对新合成的化合物采用多种核磁波谱的方法确定其结构是可行的。     

果糖-1,6-二磷酸二镁的结晶与结构分析

目的：优化果糖－1，6－二磷酸二镁的结晶工艺，并对产物结构进行分析。方法：采用醇析和盐析相结合的结晶体系即酒精－乙酸镁体系使果糖－1，6－二磷酸二镁结晶，通过元素分析、红外光谱，核磁共振氢谱，13C谱及E．COSY型13C－1H相关谱等对产品结构进行分析。结果：最佳结晶工艺条件为：20℃，pH6.0,φ（乙醇）＝70％，确定了产品的结构；结晶收率和产品的纯度分别为90．0％及98．5％以上。结论：该结晶方法简单可行。     

6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的合成

目的：建立一种合成化学发光标记试剂6－[N－（4－氨基丁基）－N－乙基]氨基－2，3－二氢－1，4－酞嗪二酮（ABEI）的简便，经济的新方法。方法：室温下用KOH将邻苯二甲酰亚胺转化为邻苯二甲酰亚胺钾盐，并进一步进行甲基化，硝化和还原反应，得到N－甲基－4－氨基邻苯二甲酰亚胺，N－（4－溴丁基）邻苯二甲酰亚胺与N－甲基－4－氨基邻苯二甲酰亚胺缩合之后，通过乙基化和肼解的反应得到目的的产物ABEI。结果：按起始原料计算，ABEI的总收率为4．4％，经熔点、核磁、质谱、红外，元素分析等方法鉴定，各中间体及目的产物均与其分子结构相符。结论：起始原料价廉易得，反应步骤操作简便，有利于降低反应成本。     

粤东产钩吻生物碱提取物的红外光谱与核磁共振谱分析

目的研究粤东产钩吻生物总碱提取物的结构。方法采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(^1H NMR)与碳谱(^13C NMR)、无畸变极化转移增益(dismrtionless enhancement by polarization transfer，DEPT)波谱分析及元素分析阐明该提取物的化学结构：结果在4000．0-400．0cm^-1区域内FTIR谱图显示各基团的特征吸收峰：样品的^1H NMR与^13C NMR指纹网均有高度的特征性和重现性；元素含量与理论值接近。结论提取物的结构分析与已知化合物钩吻素子结构相符。对粤东产钩吻总生物碱的结构鉴定将为将钩吻开发为安全有效的单体临床制剂、建立中药指纹图谱打下基础．     

噻二嗪硫酮衍生物的合成及抑菌活性研究

合成了３种新的３－苯基－１，３，５－噻二嗪－２－硫酮类化合物，其结构经紫外－可见光谱、红外光谱和元素分析证实，并进行了初步抑菌活性实验。     

1,4,7,10,13,16-六氮杂环十八烷及其 Pd~(2 )Cr~(3 )配位化合物的IR、UV和NMR光谱学研究

作者对１，４，７，１０，１３，１６－六氮杂环十八烷（［１８］ａｎｅＮ６）及其Ｐｄ２＋、Ｃｒ３＋ 配位化合物［Ｐｄ２（［１８］ａｎｅＮ６）Ｂｒ２］Ｂｒ２· ４Ｈ２Ｏ、［Ｃｒ（［１８］ａｎｅＮ６）］Ｂｒ３进行了红外、紫外 和核磁共振光谱学研究。红外图谱中与Ｐｄ２＋、Ｃｒ３＋配位化合物Ｐｄ－Ｎ、Ｃｒ－Ｎ配位键伸 缩振动相对应的谱峰位置分别为 ５０２ ｃｍ－１和 ４９２ｃｍ－１。认为 Ｐｄ２＋配位化合物水溶液 在 ３５４ ｎｍ（ε＝１４１４）处和Ｃｒ３＋配位化合物水溶液在 ４６７． ２ ｎｍ（ε＝２２０）、３６６． ２ｎｍ（ε ＝８０）处的紫外吸收为中心离子Ｐｄ２＋、Ｃｒ３＋的电子ｄ轨道ｄ－ｄ能级跃迁所致。     

核磁共振法确定4,6-二甲基-5-氨甲基-1-氮二环[3.3.0]庚烷的结构

目的确定4,6-二甲基-5-氨甲基-1-氮二环[3.3.0]庚烷的构造和构型.方法核磁共振法,包括氢谱(1H),碳谱(13C),氢氢相关谱(2D-COSY),异核多量子相关谱(HMQC),异核多键相关谱(HMBC)及差谱(NOE).结果证实了所合成的4,6-二甲基-5-氨甲基-1-氮二环[3.3.0]庚烷的构造及顺反两种构型.结论在无对照品的情况下对新合成的化合物采用多种核磁波谱的方法确定其结构是可行的.     

3-芳基-6-三氯甲基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成及其质谱研究

目的：合成连有三氯甲基的稠杂环化合物，并研究其波谱(特别是质谱)的特征。方法：3-芳基-4-氨基-5-羟基-1，2，4-三唑与三氯乙酸在三氯氧磷存在条件下关环，合成了3-芳基-6-三氯甲基-1，2，4-三唑并[3，4-b]-1，3，4-噻二唑。结果：这三个新化合物结构经元素分析、红外光谱、氢谱与质谱确证。结论：这些化合物质谱都有分子离子峰。当分子中有三个氯原子时，M 6：M 4：M 2：M=4：11：100：100。     

肺癌组织与癌旁组织红外光谱的比较与分析

目的肺癌组织与癌旁组织红外光谱的比较与分析。方法应用傅里叶变换红外光谱仪,采集肺癌及癌旁正常组织粉末样品红外光谱,进行比较与分析。结果肺癌组织和癌旁正常组织的红外光谱表现出较大的差异性：1536cm^-1处蛋白质酰胺Ⅱ带和1169cm^-1处蛋白质分子C—OH伸缩振动谱带在肺癌组织中向高波数频移;肺癌组织中核酸分子磷酸二脂基团PO2^-的对称伸缩振动的相对吸收强度明显增强;正常组织中脂类分子弯曲振动谱带吸收峰相对强度明显强于甲基变角振动谱带的相对强度,而在肺癌组织中这两处吸收峰的相对强度大小基本相等。结论傅里叶变换红外光谱法可以用于对良、恶性肺部组织进行鉴别诊断,有望发展成为肺癌快速诊断的一种新方法。     

1-[3-[2-[1-（5-氟-尿嘧啶基）]乙酰氨基]丙基]-2，8，9-三氧杂-5-氮杂-1-硅三环[3,3,3,0^1,5]十一烷的抗肿瘤活性研究

目的：探讨化合物1-[3-[2-[1-（5-氟-尿嘧啶基）]乙酰氨基】丙基]-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅三环[3,3,3,0^1,5]十一烷（目标化合物）对人宫颈癌Hela细胞、人结肠癌SW480细胞、人肺腺癌A549细胞的抗肿瘤效应。方法：将化合物用培养液配制成浓度分别为25、50、100、200和400mg／L的溶液,采用四甲基偶氮唑盐比色分析法（MTT法）测试其对Hela细胞、SW480细胞和A549细胞的体外抗肿瘤活性。结果：化合物对人宫颈癌Hela细胞无显著性抑制作用;对SW480细胞和A549细胞具有明显抑制作用,在测定浓度范围内,随着浓度的增加,抑制率也在增加,呈现良好的剂量依赖性,其中对SW480抑制率最高,在400mg／L浓度下,抑制率达50.2％。结论：目标化合物对某些肿瘤细胞具有选择性抑制作用。     

N—[4—[2—[乙酰基[2—萘氧基]乙基]氨基]—乙基]苯甲磺酰胺对离体豚鼠心房肌的影响

目的　考察 N-[4-[2 -[乙酰基 [2 -萘氧基 ]乙基 ]氨基 ]-乙基 ]苯甲磺酰胺 (MS0 0 49)对离体豚鼠心房肌的影响对心肌电生理特性 :收缩性、自律性、兴奋性的影响 ,并初步探讨其作用机制。方法　采用离体豚鼠心房肌 ,测定 MS0 0 49对心房收缩力、心率、功能不应期、兴奋性、自律性、静息后增强及正阶梯现象的影响。结果　MS0 0 491 0 - 8～ 1 0 - 5mol/L可延长左心房功能不应期 ,降低右心房收缩性及心率。MS0 0 49(1× 1 0 - 6 mol/L)对肾上腺素诱发左心房自律性无明显影响 ,对兴奋性亦无显著影响。但可显著抑制左心房正阶梯现象及静息后增强效应。结论　 MS0 0 49可能作用于心肌钾通道 ,同时对心肌钙内流亦有非选择性的抑制作用。     

(E)-1-[3-甲氧基-4-(3-苯基)丙烯酰氧基]苯基亚甲基γ-丁内酯-1的合成

目的设计合成1-[3-甲氧基-4-(3-苯基)丙烯酰氧基]苯基亚甲基γ-丁内酯-1。方法采用香草醛与氯化苄为起始原料,在碳酸钾和DMAP催化下,经W illamson反应得到苄氧基香草醛,然后在醇钠存在下与γ-丁内酯缩合,制得中间体苯基亚甲基γ-丁内酯,在酸性条件下脱去苄基保护基团,然后与肉桂酸和苯磺酰氯形成的混合酸酐发生酯化反应,最终得到标题化合物2。结果与结论合成了标题化合物2,并通过元素分析、IR和1H-NMR确证其结构。     

Sm^3＋及其柠檬酸配合物与人红细胞的相互作用

目的：研究了Sm^3 及其柠檬酸配合物[Sm(Cit)2]^3-与人红细胞的相互作用。（2）方法：利用分光光度屯Sm^3 及其柠檬酸配合物[Sm(Cit)x]^3-与人红细胞相互作用的相对溶血率。（3）结果：稀土离子和人红细胞的作用曲线与其柠檬酸配合物的作用曲线不同。（4）结果：溶血与浓度和物种有关。     

1-取代苄基-N-环己基-[1,2,3]-三唑-4-甲酰胺衍生物的合成

[目的]合成具有抗癫痫作用的1取代苄基N环己基[1,2,3]三唑4甲酰胺衍生物.[方法]采用取代氯苄与叠氮钠反应生成取代苄基叠氮后,再与丙炔酸乙酯环合及酰胺化得4个1取代苄基[1,2,3]三唑4取代甲酰胺衍生物.[结果]经核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了所合成化合物的化学结构,为研究具有抗惊厥作用的1取代苄基三唑4甲酰胺衍生物提供了新的合成方法.     

［5－（4－甲脒－苄基）－2，4－二氧代－咪唑烷－3－基］－乙酰基－L－天冬氨酰－L－缬氨酸的合成

根据由精氨酸－甘氨酸－天冬氨酸组成的肽能抑制血小板聚集的机制，设计并合成了［５－（４－甲脒－苄基）－２，４－二氧代－咪唑烷－３－基］－乙酰基－Ｌ－天冬氨酰－Ｌ－缬氨酸（９）。生物试验结果表明：（９）抑制血小板聚集作用最强，其活性以ＩＣ＿（５０）值相比，强于类似物。     

1-烷基-3-[4-(苯并噻唑-2-巯基)苯基]胍类化合物的合成及其生物活性

目的：合成1-烷基-3-[4-（苯并噻唑-2-巯基）苯基]胍类化合物，寻找有一氧化氮合酶（NOS）抑制活性的新型化合物。方法：以N-苯基胍为母核，在苯基对位引入苯并噻唑-2-巯基，胍中其他氮上分别引入烷基、环烷基、芳烷基等，并测定这些胍类化合物的NOS抑制活性。结果和结论：合成了13个胍类化舍物，其结构经IR、^1H NMR、MS和元素分析得到确证；初步药理实验结果表明，在10^-6mol／L浓度下，测得5个化合物（Ⅱ6，Ⅱ7，Ⅱ8，Ⅱ11，Ⅱ12）对大鼠腹腔巨噬细胞释放NO有一定的抑制作用，其中化合物Ⅱ7的抑制率大于15％。其他样品在此浓度下未观察到明显变化。