HPLC同时测定镇脑宁胶囊中4种成分含量

目的建立HPLC同时测定镇脑宁胶囊中葛根素、阿魏酸、欧前胡素、丹参酮ⅡA共4种有效成分含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃。结果 4种成分的线性范围分别为:葛根素4.96~496.00μg(r=1.000 0),阿魏酸2.05~205.00μg(r=1.000 0),欧前胡素1.99~199.00μg(r=0.999 3),丹参酮ⅡA 2.11~211.00μg(r=0.999 9);加样回收率为99.1%~113.1%,RSD为0.6%~1.8%;4种成分的样品含量分别为:葛根素3.866~4.729 mg/g,阿魏酸0.286~0.315 mg/g,欧前胡素0.367~0.490 mg/g,丹参酮ⅡA0.293~0.409 mg/g。结论该方法可同时测定镇脑宁胶囊中4种成分的含量,操作便捷,重复性好。     

HPLC法测定六味地黄片中马钱苷和丹皮酚

目的建立六味地黄片中马钱苷、丹皮酚的测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定六味地黄片中马钱苷、丹皮酚。色谱条件:HypersilODS2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:238nm。结果马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为2.47～988.80μg(r=0.9997)、1.58～633.60μg(r=0.9999),平均回收率分别为100.2%(RSD为2.40%,n=6)、99.80%(RSD为1.56%,n=6)。结论该方法操作简便、准确,重现性好,有利于提高六味地黄片制剂的质量控制水平。     

六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究

目的建立六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。方法丹皮酚:色谱柱:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(6∶4),流速1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为274 nm。马钱苷:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(15∶85),流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长为236 nm。结果丹皮酚在54.1~270.5 ng范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.42%,RSD=1.08%。马钱苷在0.223~4.46μg范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.53%,RSD=2.15%。结论该方法简便,重现性好,可用于六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚、马钱苷的含量测定。     

HPLC同时测定天钩胶囊中4种有效成分的含量

目的:建立同时测定天钩胶囊中天麻素、黄芩苷、丹皮酚、松脂醇二葡萄糖苷的HPLC方法.方法:采用Sino-Chmm ODS-BP柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长230nm,流速1.0mL·min-1,柱温30℃.结果:天麻素、黄芩苷、丹皮酚、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.1168～1.1680(r=0.9997),0.1142～1.1420(r=0.9994),0.0512～0.5120(r=0.9998),0.0556～0.5560μg(r=0.9995)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.3%(RSD0.53%),99.96%(RSD1.2%),99.90%(RSD1.2%),99.97%(RSD1.6%).结论:所建立的方法简单、准确、可靠,重复性好,可用于天钩胶囊的质量控制.     

HPLC波长切换同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC同时测定知柏地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%~7%A;5~26 min,7%A;26~45 min,7%~20%A;45~55 min,20%~60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9),0.076 4~1.528μg(r=0.999 9),0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.6%,101.6%,101.9%,RSD分别为2.5%,1.8%,1.5%。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

丹参中丹参酮类成分含量测定

目的:探讨丹参中丹参酮类成分含量测定中一测多评法的应用效果。方法:色谱柱:C18(4.6mm×250.0mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸(55∶45),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,波长:270nm。结果:丹参酮I在0.02~0.40μg范围内,线性关系良好,r=0.9997,回收率为96.8%,RSD为1.3%;丹参酮IIA在0.015~0.30μg范围内,线性关系良好,r=0.9995,回收率为99.5%,RSD为1.6%;二氢丹参酮在0.0025~0.50μg范围内,线性关系良好,r=0.9992,回收率为99.6%,RSD为1.2%;隐丹参酮在0.015~0.30μg范围内,线性关系良好,r=0.9990,回收率为98.7%,RSD为0.9%。结论:以一测多评法同时测定丹参中丹参酮I、丹参酮IIA、二氢丹参酮与隐丹参酮具有较高稳定性和可行性,且测定结果准确。     

HPLC法同时测定六味地黄丸中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定六味地黄丸中莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 m L/min,柱温35℃;检测波长240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:4种测定成分分离度良好,莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷和丹皮酚进样量分别在0.390~3.904μg(r=0.999 5)、0.297~2.970μg(r=0.999 5)、0.136~1.360μg(r=0.999 6)和0.531~5.306μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.42%、97.08%、95.40%和100.59%,相应的RSD分别为1.87%、1.14%、2.18%和1.25%。结论:本方法简单易行,准确可靠,可作为六味地黄丸的定量方法。     

HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。     

HPLC法测定康尔心胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定康尔心胶囊中丹参酮ⅡA的含量方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm;5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速为1.0m L/min;检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA在0.1598~3.196μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),加样回收率为98.192%(RSD=0.46%)。结论:该方法准确可靠、专属性好,可用于康尔心胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

HPLC测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定乌贝益胃胶囊中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长254 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067~0.335μg(r=0.999 6),0.070~0.351μg(r=0.999 8),0.068~0.341μg(r=0.999 9),0.070~0.348μg(r=0.999 9),0.038~0.191μg(r=0.999 7)与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.95%(RSD0.98%),98.47%(RSD 1.18%),98.00%(RSD 0.71%),98.19%(RSD 0.68%),96.26%(RSD 1.35%)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于乌贝益胃胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定鬼箭羽中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定鬼箭羽中降糖活性成分山柰酚、柚皮素及槲皮素含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以AlltimaC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸(38:62)为流动相,检测波长258nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果:山柰酚、柚皮素及槲皮素的线性范围分别为0.02064~0.2580μg(r=0.9996),0.05592~0.699μg(r=0.9997),0.01656~0.207μg(r=0.9998);加样回收率分别为100.6%(RSD=2.5%),96.4%(RSD=1.1%),101.9%(RSD=1.7%)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于鬼箭羽中3种活性成分的同时测定,可用于鬼箭羽药材的质量控制。     

RP-HPLC同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rg1、Rh1、Rd、Rg3和C-K的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rg1、Rd、Rh1、Rg3和C-K的含量。方法:采用WelchromC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1,Rh1,Rd,Rg3和C-K的线性范围分别为0.740~7.400μg(r=0.9999);0.536~5.360μg(r=0.9999);1.128~11.280μg(r=0.9999);0.3080~3.080μg(r=0.9999);0.376~3.7600μg(r=0.9999)。平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.22%),98.50%(RSD=0.87%),98.00%(RSD=1.06%),98.12%(RSD=1.66%)和96.65%(RSD=1.48%)。结论:该法操作简便,结果可靠,适用于西洋参转化产物的含量测定。     

同株凤丹皮的不同部位中丹皮酚和芍药苷的含量比较

目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异。方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-1;芍药苷含量测定流动相乙腈-0.1%H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073~5.365μg,芍药苷在0.593~2.965μg均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 1,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD 0.72%),芍药苷为99.03%(RSD 0.49%)。结论:在选定的同株凤丹皮最细部位的丹皮酚和芍药苷含量均高于最粗部位及中等部位。     

高效液相色谱法测定徐长卿药材、丹皮酚注射液及生物样品中丹皮酚含量

目的:建立完整的中药徐长卿及其注射液中丹皮酚的体外和体内HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法对中药徐长卿中丹皮酚、注射液中丹皮酚以及家兔血液中丹皮酚进行含量测定。色谱柱:Venusil XBP-C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(70:30,v/v);流速:1.000mL.min-1;检测波长:274.0nm;AUFS:0.6000;柱温:室温(30℃);进样量:20.00μL。结果:徐长卿药材中丹皮酚在0.032 25～12.90μg.mL-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9,检测浓度为0.0250μg.mL-1,平均回收率为97.80%,RSD为1.200%(n=3);丹皮酚注射液的平均回收率为98.60%,RSD为1.300%(n=3);血浆中的丹皮酚在0.030 25～12.10μg.mL-1范围内呈良好线性关系,检测浓度为0.015μg.mL-1,日内、日间RSD均≤15.00%(n=6)。结论:此方法灵敏、准确、重现性、稳定性良好,能准确地测定出丹皮酚的含量。     

HPLC测定冠心七味片中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、和对甲氧基桂皮酸乙酯的含量

目的:建立复方制剂冠心七味片(丹参,山奈,降香,檀香等)中多种有效成分的高效液相色谱测定方法。方法:采用Krom asil C18(5μm,250 mm×4.60 mm)色谱柱;以甲醇-0.2%醋酸溶液为流动相,流速为1 mL/m in,检测波长为270mm。结果:甲氧基桂皮酸乙酯、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.120~0.840μg(r=0.999 95),0.015~0.105(r=1.000 00),0.007~0.049(r=0.999 90),0.022~0.154(r=0.999 95);平均加样回收率(n=6)分别为98.293%,97.561%,98.226%,96.302%,RSD分别为1.10%,1.84%,1.29%,1.10%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

HPLC法测定七味清肠胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立七味清肠胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定方法,以控制该产品的质量。方法:采用Wondasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇–0.1%磷酸(85∶15)为流动相;检测波长为254nm;柱温为30℃;流速为1.0m L/min。结果:大黄素和大黄酚分别在0.013248~0.079488μg和0.021366~0.128016μg范围内,线性关系良好;平均回收率分别为97.25%(RSD=1.73%)和99.15%(RSD=1.55%)。结论:该方法简便、可靠、准确、重复性好,可作为七味清肠胶囊的质量控制方法。     

HPLC波长切换法测定主产区与道地产区牡丹皮中的4种成分

目的建立HPLC波长切换法,对主产区与道地产区牡丹皮中没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚的含有量进行测定。方法牡丹皮提取液的分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为270 nm(0~15 min,没食子酸)、230 nm(15~40 min,氧化芍药苷和芍药苷)、274 nm(40~70 min,丹皮酚)。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚分别在0.010~0.300μg(r=0.999 7)、0.149~4.460μg(r=0.999 9)、0.088~2.640μg(r=0.999 9)、0.246~7.380μg(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为99.3%、98.9%、97.6%、102.9%,RSD分别为0.7%、0.8%、1.1%、0.6%。结论两个产区牡丹皮的质量相当,在亳州(主产区)引种该药材可行。     

参麦地黄丸质量标准提高研究

目的通过对参麦地黄丸(SDP)进行薄层鉴别、定量测定等研究,建立了合理可行的质量控制方法与标准。方法参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法,建立鉴别SDP中牡丹皮、山茱萸(蒸)、泽泻、北沙参4味药材的TLC法;建立同时测定SDP中指标性成分补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚的HPLC法。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果 TLC鉴别方法专属性强,能够有效鉴别4味药材;定量测定方法学研究结果表明,补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚质量浓度分别在6.531~58.780、6.115~55.040、20.40~183.60μg/m L与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=1.523×10~4 X-1.209×10~4,r=0.999 9;Y=1.809×10~4 X-1.523×10~4,r=0.999 9;Y=2.760×10~4 X-1.683×10~4,r=0.999 9;平均回收率分别为100.4%(RSD为1.1%)、101.5%(RSD为1.3%)、101.5%(RSD为0.79%)。5批SDP样品定量测定结果表明,该样品中补骨脂素为322.1~331.0μg/g,异补骨脂素为298.0~350.1μg/g,丹皮酚为929.5~982.7μg/g。结论建立的质量控制方法专属性强、重复性好、简便准确,为SDP的质量标准的提高提供依据。     

HPLC法同时测定仙灵骨葆胶囊中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的:采用HPLC法建立同时测定仙灵骨葆胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法。方法:以仙灵骨葆胶囊中的隐丹参酮和丹参酮ⅡA为研究对象,采用Eclipseplus C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(60∶40);流速:1.0mL/min;检测波长270nm;柱温:30℃。结果:隐丹参酮在线性范围52.8～528μg/mL(r=0.999 99)及丹参酮ⅡA在线性范围72～720μg/mL(r=0.999 99)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.77%,RSD为1.06%和97.60%,RSD为1.69%。结论:该法操作简便,测定结果准确,可作为成品质量控制方法。