毛细管气相色谱-电子捕获法测定5-单硝酸异山梨酯血药浓度的研究

目的：建立毛细管气相色谱电子捕获法（ＧＣＥＣＤ）测定人血浆中的５单硝酸异山梨酯（ＩＳ５ＭＮ）的浓度，为研究该药物在人体内的药动学和生物利用度提供依据。方法：以２单硝酸异山梨酯（ＩＳ２ＭＮ）为内标，血样经正己烷乙醚（１∶４）提取液两次萃取后，分离有机相，氮气下浓缩，甲苯溶解进样。采用ＡｌｔｅｃｈＳＥ３０毛细管柱（ＥＣＯＮＯ），１５ｍ×０．２５ｍｍ，程序升温测定血药浓度。结果：标准曲线在２４ｎｇ·ｍｌ－１～１２００ｎｇ·ｍｌ－１浓度内，ｒ＝０．９９９３，日内、日间变异ＲＳＤ为３．２９％～９．５０％，平均回收率为（１０１．６６±１．１１）％。结论：该方法测定血浆中５单硝酸异山梨酯浓度准确度高，专一性强，简便易行，可以满足血药浓度测定及药动学研究的需要     

毛细管气相色谱-电子捕获法测定5-单硝酸异山梨酯血药浓度的研究

 目的：建立毛细管气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)测定人血浆中的5-单硝酸异山梨酯(IS-5-MN)的浓度，为研究该药物在人体内的药动学和生物利用度提供依据。方法：以2-单硝酸异山梨酯(IS-2-MN)为内标，血样经正己烷-乙醚(1:4)提取液两次萃取后，分离有机相，氮气下浓缩，甲苯溶解进样。采用Altech SE-30毛细管柱(ECONO)，15m×0.25mm，程序升温测定血药浓度。结果：标准曲线在24ng·ml^-1～1200ng·ml^-1浓度内，r=0.9993，日内、日间变异RSD为3.29%～9.50%，平均回收率为(101.66±1.11)％。结论：该方法测定血浆中5-单硝酸异山梨酯浓度准确度高，专一性强，简便易行，可以满足血药浓度测定及药动学研究的需要。     

毛细管区带电泳方法对大鼠体内地西泮血药浓度的测定

 目的：建立毛细管区带电泳测定地西泮血药浓度的方法，并用该方法分析地西泮在大鼠体内的代谢情况。方法：0.05mol·L^-1 pH2.5磷酸缓冲液为运行缓冲液，石英毛细管50 cm×50 μm id，紫外检测器，检测波长214 nm，电动法进样，运行电压15 kV。结果：地西泮在10～1000 μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9986，具有良好的精密度和准确度，测得地西泮在大鼠体内的消除半衰期约2.20 h。结论：高效毛细管区带电泳是一种进行药物分析的好方法，以其高效、快速、简便等特点，在药物分析中起着重要的作用。     

毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精含量

目的 建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法.方法 采用水匀浆破碎,挥发油提取器中回流提取,FFAP毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,0.32 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以苯乙烯为内标,毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量.结果 在桉油精进样量为0.4～3.0 mg时有良好的线性关系(r=0.999 8);加标平均回收率为99.3%,RSD为1.8%.结论 加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发.不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大.     

毛细管气相色谱法测定臭冷杉挥发油中柠檬烯含量

目的 建立臭冷杉挥发油中有效成分柠檬烯的毛细管气相色谱测定方法。方法 色谱条件为SE-54毛细管色谱柱，程序升温，分流比为40：1，FID检测器，内标为萘。结果 柠檬烯浓度在0．60132～1.40308mg／mL呈线性关系(r=0．9996)，平均加样回收率为99．62％(RSD=2．41％)。结论 该法简便，灵敏，易操作，可用于臭冷杉生药的质量评价。     

毛细管气相色谱法测定复方莪术油软胶囊中莪术醇

目的建立复方莪术油软胶囊中莪术醇的毛细管气相色谱测定方法。方法色谱条件为OV-1毛细管色谱柱,程序升温,火焰离子化检测器,内标正二十烷。结果组分与内标分离良好,莪术醇在0.10～0.80mg/mL线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.69%,RSD为0.82%。结论该法定量准确、可靠、重现性好,可以用于复方莪术油软胶囊中莪术醇的质量评价。     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

毛细管气相色谱法测定益肾胶囊中甾体类成分

采用毛细管气相色谱法测定了益肾胶囊中胆甾－４－烯－３－酮,胆甾－３,６－二酮的含量,为该制剂制度质量标准提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

 目的测定人血浆中氟尿嘧啶的浓度。方法高效液相色谱法，测量氟尿嘧啶的波长λ_max=254nm，流动相为水-甲醇 冰醋酸(96.95∶3.0∶0.05),pH=3.5。结果回归方程为Y=11.82X+0.078(r=0.999 2)，其线性范围为0.66～42.00μg·mL^-1，最低检测浓度为0.154 9 μg·mL^-1(S/N=3)。结论该法简单、快速、结果准确，适用于临床氟尿嘧啶的药物浓度监测     

去甲乌药碱在犬体内的药动学研究

 目的 建立固相萃取-高效液相色谱电化学检测法,测定犬血浆中去甲乌药碱的血药浓度,并以此法研究去甲乌药碱在Beagle犬体内的药动学。方法 血浆样品中去甲乌药碱经Alltech酸性氧化铝柱萃取后,以多巴酚丁胺为内标进行色谱分析。色谱柱为Alltech公司Apollo Phenyl(5μm,150 mm×4.6mm)柱,柱前加预柱(2.5cm×4.6 mm),日本岛津L-ECD-6A型电化学检测器检测。流动相为0.05mol·L^-1磷酸二氢钠(pH 3.0)-乙腈(89:11),流速1.0 mL·min^-1。结果 去甲乌药碱与内标峰面积比和血浆去甲乌药碱浓度直线相关,r=0.9998,线性范围为25.0～10000.0 ng·mL^-1。去甲乌药碱的最低检测浓度为2.55ng·mL^-1,日内及日间RSD均小于7％。研究表明,去甲乌药碱的药-时曲线符合二室模型,t_1/2为8.60min。结论 此方法灵敏、准确、稳定,可用于去甲乌药碱药动学研究。     

高效毛细管电泳测定茶碱血浓度方法的研究

 目的：建立用高效毛细管电泳測定茶碱血葯浓度的方法。方法：血浆样品用三氯醋酸沉淀蛋白，緩沖液为50 mmol/L SDS加25 mmol/L磷酸盐缓冲液，pH = 8. 0,紫外λ 203 nm检測。结果：线性范围为5. 0-30. 0 μg/ml,平 均回收率为101. 75%,日内和日间误差分別低于3%和4%。经与HPLC比较，表明其測定结果与HPLC无显著性 差异（P>0.05)。结论：此方法分析速度快，分离效果好，适用于临床病人血葯浓度的监測     

RP-HPLC测定人血浆中咪唑斯汀浓度

 目的测定人血浆中咪唑斯汀的浓度方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为日本HiQ silC₁₈ V(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长为285nm,流动相为0.025 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈-甲醇(75:25:5)(pH=2.58).流速0.5 mL·mm^-1。结果回归方程Y=0.002 8X+0.0013(r=0.999 4),其线性范围为20.8～554.7 ng·mL^-1,最低检测浓度为13.87 ng·mL^-1(S/N>3),提取回收率在77.93%～88.84%之间(RSD为2.49%-7.45%),日内和日间RSD分别为4.58%～8.25%和2.08%～7.65% 结论该法操做简便、快速、准确、重现性好,适用于咪唑斯汀的药动学研究。     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

 目的：建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法：Kromasil C₁₈色谱柱，甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，pH3.0)为流动相，并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点，流速1.0 ml·min^-1，检测波长230 nm。结果：瑞巴匹特在15～1200 μg·L^-1范围内,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关，血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为（97.5±0.5）%(n＝5),平均绝对回收率为（90.3±1.8）%(n＝5)；平均日内和日间RSD分别为4.68%和5.66%(n＝5)；方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为2 μg·L^-1。结论：本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

高效液相色谱法测定西酞普兰血药浓度

 目的建立高效液相色谱法测定西酞普兰血药浓度。方法采用液-液萃取法,用正己烷-异戊醇(98:2)提取血浆中西酞普兰,选用普萘洛尔为内标。色谱柱为NucleodurCN(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-30mmol·L^-1KH₂PO₄缓冲液(0.1%三乙胺,pH5.0)(40:60),激发波长:236nm,发射波长:306nm,流速:1.3ml·min^-1,柱温:室温。结果本法线性范围在1-75μg·L^-1(r=0.9996)。平均方法回收率为(96.8±5.0)%(n=15),日内RSD≤8.6%,日间RSD≤9.6%。结论本法简单、快速、准确,可用于临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中达那唑的浓度

 目的建立测定人血浆中达那唑的液相色谱-质谱联用法(LC-MS)。方法取血浆,加入内标物炔诺酮,经正己烷液-液萃取后,在60℃水浴中氮气吹干,残渣用流动相溶解,进行LC-MS测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇和0.05%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速1mL·min^-1;柱温30℃;采用大气压化学离子源单极四极杆质谱,以选择性正离子方式检测;用于定量的选择检测离子m/z分别为338.2(达那唑)、299.2(炔诺酮,内标)。结果达那唑的线性范围为0.11～550ng·mL^-1,定量限为0.11ng·mL^-1,方法回收率均大于90%,日内、日间精密度(RSD))均小于8.0%。结论本方法专属性强,灵敏度高,线性范围宽,操作简便,适用于临床药动学研究。     

HPLC法测定卡马西平血药浓度

目的：建立测定人血浆中卡马西平的高效液相色谱法.方法：血浆样品经乙腈沉淀后,以乙腈-水（38：62,v/v）为流动相,流速为1.0ml·min-1,色谱柱为Hanbon C18（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为35℃,紫外检测波长λ=285m.结果：血浆内源性杂质不干扰待测物测定,卡马西平的线性范围为0.5～20mg·L-1,定量下限为0.5mg·L-1,批内、批间精密度（RSD）均小于7%,样品稳定性良好.结论：该法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可用于卡马西平的血药浓度监测.     

RPLC—MS测定人血浆中阿普唑仑的浓度

目的：建立液质联用（RP—MS）法测定血浆中阿普唑仑的方法。方法：以地西泮为内标物;以Agilent Zorbax SB C18（2．1mm×30mm,3．5μm）柱为色谱柱,流动相为50mmol·L^-1甲酸-乙腈（3：7）,流速为0．2ml·min^-1,柱温30℃,进样量50μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果：阿普唑仑在0．5～50ng·ml^-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9985,n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng·ml^-1。结论：该方法灵敏、准确、快速,可用于临床上阿普唑仑血药浓度监测和药代动力学研究。