HPLC测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸的含量

目的建立测定逍遥丸中甘草苷、异甘草素和甘草酸含量的方法。方法色谱柱:Shim-packVP-ODS(150 mm×4.6 mm,5.0μm)。流动相:甲醇-0.5%冰醋酸梯度洗脱;流速1 mL.min 1;检测波长0～7 min为276 nm,7～18 min为370 nm,18 min以后为254 nm。结果甘草苷的线性范围是0.018 40～0.368 0μg(r=0.999 8,平均回收率为97.96%,RSD为0.60%);异甘草素的线性范围是0.015 2～0.304 0μg(r=0.999 9,平均回收率为97.17%,RSD为1.02%);甘草酸的线性范围是0.441 8～8.835 0μg(r=0.999 9,平均回收率为97.52%,RSD为1.06%)。结论所建立的方法简便可行、重复性好,可用于逍遥丸的质量控制。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

单因素配伍剂量对经方芍药甘草汤药效组分的影响

目的研究中药经方芍药甘草汤中炙甘草或醋白芍单因素配伍剂量变化对其药效组分的影响,为临床合理用药和建立中药药效组分质量评价标准提供科学依据。方法以单因素配伍剂量的醋白芍和炙甘草为载体,以经方芍药甘草汤作为对照,按照汤剂制备供试品溶液,采用HPLC-DAD法,三波长同时测定药效组分氧化芍药苷-芍药内酯苷-芍药苷-苯甲酰芍药苷-甘草酸(λ=230 nm)、甘草苷-甘草素(λ=276 nm)、异甘草苷-异甘草素(λ=360 nm)的含量。结果醋白芍剂量12 g不变时,其药效组分氧化芍药苷-芍药内酯苷-芍药苷-苯甲酰芍药苷的含量随炙甘草的剂量变化如下(mg/m L,n=3):炙甘草12 g,醋白芍组分含量为1.90-0.89-3.45-0.53;炙甘草为1、6、9、15、18 g时,醋白芍组分含量均降低。炙甘草剂量12 g不变时,其药效组分甘草酸-甘草苷-甘草素-异甘草苷-异甘草素的含量随醋白芍的剂量变化如下(mg/m L,n=3):醋白芍12 g,炙甘草的组分含量为9.06-3.19-0.76-0.77-0.15;醋白芍为1、6、9、15、18 g时,炙甘草组分含量均降低。结论 1炙甘草或醋白芍配伍剂量变化时,其药效组分的溶出率与经方比较有显著差异,表明改变中药的配伍剂量其功效会产生变化;2醋白芍-炙甘草剂量比越接近1∶1,其相应的药效组分溶出率越高;3醋白芍的4种药效组分总含量随炙甘草配伍剂量变化规律:炙甘草12 g>9 g>15 g>6 g>18 g>3 g>1 g,药效组分总量为6.77~4.15 mg/m L;4炙甘草的5种药效组分总含量随醋白芍配伍剂量变化规律:醋白芍12 g>9 g>15 g>6 g>18 g>3 g>1 g,药效组分总量为13.93~10.34 mg/m L;5炙甘草剂量对芍药甘草汤药效组分总量的影响大于醋白芍。     

HPLC法测定不同产地甘草中光甘草定的含量

目的:建立测定甘草中光甘草定含量的方法,并对不同产地甘草中光甘草定的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS,流动相为乙腈-0.05%磷酸(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:光甘草定的检测进样量线性范围为0.906~18.12μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为98.73%~101.90%,RSD=1.25%(n=6)。不同产地甘草中光甘草定的含量差异明显。结论:该方法操作简单、精密度高、结果准确,可用于甘草中光甘草定的含量测定。     

甘草中异甘草素和甘草素含量测定方法研究

目的 建立同时测定甘草中异甘草素和甘草素含量的方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）等度洗脱和检测波长时间序列采样的方法,流动相为甲醇-水=（45∶55）,检测波长0~25min时为276nm,25~70min时为360mn,流速为0.8mL/min,同时测定甘草中异甘草素和甘草素的含量。结果 异甘草素和甘草素进样量线性范围分别为0.028~0.28μg和0.064~0.64μg,平均加样回收率分别为97.92%和98.27%,RSD分别为1.29%和1.67%。结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好、操作简单,可为甘草药材的质量评价提供参考。     

HPLC法同时测定五味沙棘颗粒中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定五味沙棘颗粒中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo scientific ODS-2 Hypersil,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为237 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:甘草苷和甘草酸检测进样量线性范围分别为48~480μg(r=0.999 9)、90~900μg(r=0.999 9);定量限分别为0.55、2.10μg/m L,检测限分别为0.16、0.62μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.08%~97.58%(RSD=0.93%,n=6)、95.86%~99.89%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简单准确、重复性好,适用于五味沙棘颗粒中甘草苷和甘草酸含量的同时测定。     

高效液相色谱法对中药复方四君子汤中异甘草素、甘草素、异甘草苷和甘草苷的含量测定

目的为中药复方四君子汤建立简便的液相分析方法。对复方提取物中异甘草素、甘草素、异甘草苷和甘草苷进行定量分析。方法色谱条件为(A)0.04%甲酸溶液(pH3)和(B)乙腈;0-5min10%B,45min达到90%B;在室温下C18反相柱,流速为0.2mL·min-1实现分离和含量测定;检测波长为280nm和368nm。结果四君子汤提取物中(25mg·mL-1)含有1.47μg·mL-1甘草素,16.40μg·mL-1甘草苷,0.66μg·mL-1异甘草素,2.12μg·mL-1异甘草苷;回收率分别为102.2%,97.7%,100.3%,和99.9%。结论本文首次报道复方四君子汤中多个黄酮类成分的含量测定。     

雷公藤甲素-甘草次酸复方微乳的制备及其理化性质和体外释药特性研究

目的:建立雷公藤甲素-甘草次酸复方微乳的含量测定方法,优化其处方,并考察其理化性质及体外释药特性。方法:采用超高效液相色谱法测定雷公藤甲素-甘草次酸复方微乳的含量,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,检测波长为218 nm,进样量为5μL。采用水滴定法绘制伪三元相图,以油相、表面活性剂、助表面活性剂为指标优化处方;采用体外释放试验考察所制微乳的体外释放特性。结果:雷公藤甲素、甘草次酸的检测质量浓度线性范围分别为1～40μg/m L(r=0.999 7)、10～400μg/m L(r=0.999 8);定量限分别为0.5、0.8μg/m L,检测限分别为0.1、0.2μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为100.32%～101.15%(RSD=0.36%,n=6)、99.78%～101.42%(RSD=0.59%,n=6)。最优处方为以中链甘油三酯为油相,聚乙二醇羟基硬脂酸酯为表面活性剂,无水乙醇为助表面活性剂,水为水相,四者质量比为8∶28∶14∶50。所制微乳为水包油型,外观透明澄清,其平均粒径为(62.38±3.44)nm,平均多分散指数为0.096±0.001,平均黏度为(26.84±1.10)m Pa·S。所制微乳在24 h内的雷公藤甲素、甘草次酸累积释放度分别为99.8%、99.7%(pH 2.0的磷酸缓冲盐溶液中),99.3%、99.4%(pH 7.4的磷酸缓冲盐溶液中),98.9%、98.4%(pH 9.0的磷酸缓冲盐溶液中);单方微乳中的雷公藤甲素和甘草次酸释放均快于复方微乳。结论:所建含量测定方法操作简便、准确;所得优化处方稳定、可行;所制雷公藤甲素-甘草次酸复方微乳较单方微乳具有更好的缓释作用。     

RP-HPLC法同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为276、348 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷检测质量浓度线性范围分别为1.068~10.68μg/m L(r=0.999 3)、9.320~93.20μg/m L(r=0.999 2)、46.91~469.1μg/m L(r=0.999 4)、0.511 0~5.110μg/m L(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为95.10%~101.90%(RSD=2.1%,n=9)、96.75%~101.80%(RSD=1.4%,n=9)、95.69%~100.00%(RSD=1.5%,n=9)、98.22%~104.60%(RSD=2.1%,n=9)。结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于桑杏口服液中芦丁、橙皮苷、牛蒡苷、甘草苷含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定复方甘草麻黄碱片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75∶25),流速1.0 m L/min,检测波长210 nm。结果盐酸麻黄碱质量浓度在1.06~21.1μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9),最低检测限为1.06 ng/m L。平均回收率分别为100.54%,99.86%,100.20%;RSD为0.90%,0.37%,0.43%(n=9)。结论该方法专属性好,准确、灵敏,用于测定复方甘草麻黄碱片中麻黄碱的含量,结果可靠。     

HPLC法同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:甘草苷和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为9.68~96.8μg/mL(r=0.999 1)、14.08~140.8μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.2、0.3μg/mL,检测限分别为0.1、0.01μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.9%~101.2%(RSD=0.62%,n=9)、98.6%~101.5%(RSD=1.06%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的同时测定。     

UPLC法测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸的含量

目的:建立同时测定通塞脉微丸中绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸4种成分的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法:采用Waters AcquityUPLC系统,AcquityUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=276 nm、λ2=327 nm),柱温35℃。结果:绿原酸、阿魏酸、甘草苷、肉桂酸在16 min内即达到基线分离,在测定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997),各成分的平均回收率在95.1%～98.2%,RSD<4.0%。结论:UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为通塞脉微丸的质量控制方法。     

高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6.138~122.77μg/m L(r=0.999 9)、2.502~50.03μg/m L(r=0.999 9)、5.988~119.75μg/m L(r=0.999 9)、12.788~255.76μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率分别为100.32%(RSD=0.58%,n=6)、100.24%(RSD=0.56%,n=6)、101.28%(RSD=0.91%,n=6)、101.48%(RSD=0.79%,n=6)。A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-O-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值。结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考。     

HPLC测定鼻渊滴丸中大叶茜草素含量的方法改进

目的 借助DAD对鼻渊滴丸中大叶茜草素的HPLC测定方法加以改进.方法 采用HPLC法,DiamonsilTMC18为色谱柱,流动相为甲醇-水-四氢呋喃(84:15:1),流速:1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃,借助DAD选择λ394 nm和λ250nm双波长检测通道同时测定鼻渊滴丸中大叶茜草素的含量,并进行方法学验证比较.结果 大叶茜草素在0.163 5～1.471 5 μg内呈良好的线性关系(r394nm =0.999 8;r250nm=0.999 4),平均回收率分别为99.83%(λ394 nm)和100.31%(λ250nm),RSD394nm为1.16%(n=9)和RSD250nm为2.13%(n=9).结论 测定鼻渊滴丸中大叶茜草素的含量时选用λ394nm比λ250nm有较强的选择性和专属性,方法准确可靠,值得推广应用.     

HPLC法测定复方甘草口服溶液中甘草酸含量

目的:建立复方甘草口服溶液中甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(70:30),检测波长250 nm,柱温25 ℃,流速1.0 mL/ min,进样量20 μL。结果:甘草酸浓度在29.18~182.35 μg/ mL 范围内时,样品浓度与其相应色谱峰峰面积积分值呈良好线性关系(r =0.999 2)。精密度、稳定性和重复性试验的相对标准偏差(RSD) 分别为0.59%、0.66% 和0.40%;样品平均加样回收率为97.47%,RSD为1.49%(n=9)。结论:该方法专属性、重复性和准确性均较好,可用于复方甘草口服溶液中甘草酸的含量测定。     

波长切换HPLC法同时测定甘草及其炮制品中7个物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甘草及炮制品中芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的含量。方法:采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8mL.min-1,检测波长为276 nm(0～16 min)、360 nm(16～24 min)、276 nm(24～28 min)、248 nm(28～38min)、370 nm(38～42 min),柱温30℃。结果:在本文色谱条件下,芹糖基甘草苷、甘草苷、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.056～0.56,0.095～0.95,0.026～0.26,0.015～0.15,0.013～0.13,0.348～3.48,0.003～0.03μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在96.1%～98.1%,RSD均小于2.6%。16个来源甘草药材及其4种不同炮制品中7个物质的含量有一定差异。结论:本法快速、准确,重复性好,可更好地控制甘草药材及其炮制品的质量。     

复方甘草片中甘草酸、异甘草苷、异甘草素的测定

目的：建立复方甘草片中甘草酸、异甘草苷和异苷草素的含量定量分析的高效液相色谱(HPLC)方法。方法：采用色谱柱ODS-C_(18)(4．6mm×250mm,5μm),甘草酸流动相为甲醇：冰醋酸：水(70：1：30)；检测波长254nm。异甘草苷与异甘草素在同一条件下检测,其流动相为甲醇：冰醋酸：水(50：2：50)；检测波长346nm；三者流速均为1ml /min；进样量为10μl；柱温为25℃。结果：复方甘草片中甘草酸的含量为7．51mg/g,异甘草苷和异甘草素的含量分别为3．01mg/g,0．448mg/g,上述3种组分的平均回收率分别为98．32%,99．57%和98．59%。结论：本方法可作为复方甘草片中的甘草酸、异甘草苷和异甘草素的含量质量控制的一种有效方法。     

甘草多糖原料中甘草酸、甘草次酸的 RP-HPLC测定方法

目的 对甘草多糖中甘草酸和甘草次酸采用RP-HPLC法同时测定. 方法用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×150 mm;2.5 μm)为填充剂,以流动相A甲醇(0.2 mol/L)-醋酸铵-冰醋酸(60∶40∶1)和流动相B甲醇(0.2 mol/L)-醋酸铵-冰醋酸(90∶10∶1)梯度洗脱,柱温为45o C,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm.结果甘草酸和甘草次酸的最低检出浓度分别为0.8和0.7 μg/ml,供试品溶液至少在8 h内稳定.甘草酸和甘草次酸重复性试验RSD为1.2%和1.5%(n=6).结论该方法简单、准确,可用于甘草多糖中甘草酸和甘草次酸的同时测定.     

UPLC法研究甘草京大戟反药对配伍后京大戟对甘草中有效成分含量的影响

目的采用UPLC法,建立甘草中甘草苷、芹糖甘草苷、刺芒柄花苷、甘草素、甘草酸的含量测定方法,研究甘草单煎液与甘草京大戟不同配伍比例合煎液甘草中5种成分的变化规律,从化学物质基础层面,初步阐述甘草京大戟的配伍禁忌机制。方法制备甘草单煎液与甘草京大戟不同配伍比例合煎液,采用Kromat Universil XB C_8(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱。检测波长:263 nm,进样量:2μL,柱温:35℃,流速:0.2 mL·min~(-1),依次进样分析。结果甘草苷、芹糖甘草苷、刺芒柄花苷、甘草素和甘草酸质量浓度分别在14.50～464.00、27.40～508.30、1.50～49.20、0.98～31.20、30.20～965.20 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4、0.999 0、0.999 4、0.999 5、0.999 8;甘草京大戟(质量比为1∶1)合煎液中,5种成分的平均回收率分别为98.7%、97.9%、96.4%、97.0%和99.8%;RSD分别为1.1%、1.6%、1.7%、1.8%和1.5%(n=9)。结论所建立的方法适用于研究十八反中甘草京大戟反药对的配伍变化规律。     

高效液相色谱法测定甘草甜素搽剂中的甘草甜素含量

目的建立甘草甜素搽剂中甘草甜素的含量测定方法.方法用高效液相色谱法测定甘草甜素搽剂中甘草甜素的含量,色谱柱:Zorbax ODS C18柱;流动相:甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(67:33:1);检测波长:250nm.结果在20～200μg/mL内,浓度与峰面积呈良好线性(r=0.999 8),甘草甜素的平均加样回收率为99.58%,RSD为2.69%(n=5).结论本法简便、准确、重现性好,可用于甘草甜素搽剂的质量控制.