山药中尿囊素最佳提取方法的优选△

目的：优选尿囊素最佳提取方法。方法：以尿囊素含量为评价指标,采用高效液相色谱法测定20%乙醇与甲醇超声提取、20%乙醇与甲醇回流提取及水提法样品中尿囊素的含量。结果：提取的尿囊素含量由高到低顺序为甲醇超声提取2次>20%乙醇超声2次>甲醇超声1次>20%乙醇超声1次>甲醇回流1次>20%乙醇回流1次>水回流1次。结论：尿囊素以甲醇超声提取2次含量最高。     

山药生品与炮制品中尿囊素的含量比较

目的建立测定山药及其麸炒品中尿囊素含量的高效液相色谱分析方法。方法：采用ODS—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（1：39）,检测波长为224nm,柱温30℃,流速0．8mL／min。结果：尿囊素在0.1μg～5μg间线性关系良好,回归方程为Y=3961．4x＋9612．9（r=0．9998）,尿囊素的平均回收率为100．4％。结论：该方法简便、快速、准确,可作为山药及其炮制品质量控制的可靠手段。     

不同山药种质资源的尿囊素含量比较研究

目的 评价不同山药种质资源的品质.方法 HPLC法色谱桂:Daisogel SP-ODS-BP C18柱(5μm,250×4.60 mm),流动相5%～10%甲醇溶液;检测波长:224nm;流速:1 mL/min;柱温:25℃.结果 尿囊素在0.107～3.852μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,尿囊素的平均加样回收...     

山药道地药材和饮片中尿囊素的含量比较

探讨炮制对山药药材和饮片中尿囊素含量的影响。方法：采用ODS-C18柱（4.6 mm×250 mm;5μm）,流动相为0.025mol.L^-1磷酸二氢钾缓冲液（PH值4.0）-甲醇（98：2）,检测波长为224 nm,柱温30℃,流速0.8 mL.min^-1。结果：山药饮片中尿囊素的含量较药材均有所下降。结论：尿囊素在炮制过程中含量减少。     

正交法优选山药硫磺熏蒸工艺

山药原名薯蓣,为薯蓣科植物薯蓣(DioscoreaOpposita Thunb)的干燥根茎,具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的功效.临床常用于脾虚食少、久泻不止、肺虚喘咳、肾虚遣精、带下尿频,虚热消渴等症.山药含有薯蓣皂苷元和尿囊素等成分,尿囊素能修复上皮组织,促进皮肤溃疡和伤口愈合,具有生肌作用,可用于胃及十二指肠溃疡,是山药的有效成份之一[1].山药在加工处理过程中,须经硫磺熏蒸以利于贮存保质[2],为保证临床用药的质量,我们对其硫磺熏蒸工艺进行了研究.     

硫磺熏蒸山药对大鼠肝组织抗氧化能力及ATP酶活性的影响

目的:观察硫磺熏蒸山药对大鼠肝组织内抗氧化能力,Ca2+Mg2+-ATPase,Na+K+-ATPase活性的变化。方法:将实验动物随机分为4组,其中3组分别给予未熏蒸山药、市售品山药、硫磺熏蒸山药水提浓缩液(5 g.mL-1),掺入基础饲料,50g.kg-1 BW;正常对照组给予基础饲料,测定14周后大鼠肝组织中MDA含量、总超氧化物歧化酶(SOD)活力、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力,Ca2+Mg2+-ATPase,Na+K+-ATPase活性;同时观察肝组织结构的病理变化。结果:经口给予受试物14周,两性动物未薰山药组、市售山药组肝组织中GSH-PX活力与对照组比较均显著增加,均有显著性差异(P0.05或P0.01);市售山药组雌性大鼠肝组织内Na+K+-ATPase活性比对照组高,有显著性差异(P0.05)。结论:长期服用经大量硫磺薰制后的山药可能影响肝组织的氧化应激系统和Na+K+-ATPase过程。     

山药生品与麸炒品中尿囊素的含量对比

目的建立测定山药及其麸炒品中尿囊素含量的高效液相色谱分析方法。方法采用ODS-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(1:39),检测波长为224nm,柱温30℃,流速0.8ml/min。结果尿囊素在0.1～5μg间线性关系良好,回归方程为y=3961.4x+9612.9(r=0.9998),尿囊素的平均回收率为100.4%。结论该方法简便、快速、准确,可作为山药及其炮制品质量控制的可靠手段。     

反相高效液相色谱法测定不同产地山药中尿囊素的含量

目的建立山药中尿囊素含量的HPLC测定方法,考察各地山药质量的优劣.方法采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(1∶39),检测波长为224 nm,柱温30℃,流速0.8 mL/min.结果尿囊素在0.24 μg～2.40 μg范围内线性关系良好,r=0.9992;尿囊素的平均回收率为103.1%,RSD=2.0%(n=6).结论各地所产山药尿囊素含量有明显差异,该方法可为山药的质量控制提供可靠的手段.     

硫磺熏蒸前后菊花的HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立菊花药材指纹图谱检测方法,并对硫磺熏蒸前后菊花药材的指纹图谱进行分析比较。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温35℃,检测波长268 nm。结果:测定未经硫磺熏蒸和经过硫磺熏蒸的菊花药材样品共11批,建立了菊花药材HPLC指纹图谱的共有模式,确立12个共有峰,并且采用聚类分析方法对11批样品进行分析比较。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫磺熏蒸前后菊花药材的质量评价与控制。     

HPLC法测定不同产地山药中尿囊素的含量

目的　测定不同产地间山药中尿囊素的含量。方法　采用 HPL C法 ,色谱柱 :Shimadzu ODS(15 0 mm×6 .0 mm) ;流动相 :甲醇 -水 (10∶ 90 ) ;流速 :0 .5 m L/min;柱温 :35℃ ;灵敏度 :0 .0 0 5 AU FS;检测波长 :2 2 4 nm;纸速 :2 .0 cm/min。结果　各产地山药中尿囊素含量差异较大。结论　该法快速、简便、重现性好 ,为不同产地间山药中尿囊素的含量比较提供了依据。     

薄层扫描法测定山药中尿囊素的含量

通过薄层扫描法测定了山药中尿囊素的含量，为控制山药的质量提供依据。     

HPLC-MS/MS法测定山药中尿囊素的量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定山药中尿囊素的量.方法 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),以乙腈-水(90:10)为流动相,体积流量0.3 mL/min,柱温为30 ℃;采用电喷雾负模式电离(ESI^-),多反应监测扫描模式(MRM)进行定量分析,选定的母离子是m/z 156.9,定量子离子是m/z 96.7.结果 尿囊素在0.12～6.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 5),平均加标回收率为101%(n=6),RSD为3.2%.结论 本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地测定出山药中尿囊素的量.     

硫磺熏蒸怀牛膝工艺筛选

目的:研究硫磺熏蒸对怀牛膝中蜕皮甾酮的影响.方法:采用高效液相色谱法测定硫磺熏蒸后蜕皮甾酮的含量,XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15∶85),检测波长250 nm,柱温25℃,流速0.8 mL·min-1.结果:硫磺用量100 g·m-3,熏蒸1次,熏蒸2h,此时蜕皮甾酮的量最高;蜕皮甾酮在0.408 ～2.448 μg线性关系良好,回归方程为Y=34.167X +61(r =0.999 6).结论:硫磺熏蒸对怀牛膝中蜕皮甾酮含量有一定影响,随硫磺用量增加、熏蒸时间延长、熏蒸次数增加而呈减少趋势.     

薄层扫描法测定山药中尿囊素的含量

薄层扫描法测定山药中尿囊素的含量周本宏,刘环香,罗顺德,蔡鸿生(湖北省人民医院药学部武汉430060)尿囊素为山药中的有效成分之一,实验证明尿囊素具有镇静、局麻等作用,外用能促进皮肤溃疡面和伤口愈合及生肌作用「顾文珍等,新药与临床1990;9(4):232]。尿囊素的制剂在临床上已广泛用于皮肤皲裂和溃疡的治疗[唐祥春。中国医院药学杂志1988;8(l):17]。本文通过薄层扫描法测定了山药中尿囊素的含量,为控制山药的内在质量提供依据。.…     

毛细管电泳法测定山药中尿囊素的含量

目的探讨毛细管电泳法测定山药中尿囊素含量的可行性.方法采用实验室组装的毛细管电泳仪,未涂层石英玻璃毛细管(65 cm×75 μm,有效长度50 cm),检测波长210 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压15 kV,温度20 ℃,背景电解质为30 mmol/L硼砂溶液(pH=9.4).进样前以0.5 mmol/L NaOH和背景电解质各冲洗3mm.结果平均回收率为101.8%;RSD为2.4%(n=5).结论毛细管电泳法用于山药中尿囊素含量的测定是可行的.     

硫磺熏蒸对天麻有效成分的影响

目的探究硫磺熏蒸加工对天麻中有效成分的影响。方法采用HPLC法测定硫熏前后天麻主要成分天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C及巴利森苷E的量。结果与未硫熏样品相比,硫熏天麻6个化合物的量均有不同程度的降低。结论建议在天麻产地加工过程中应限制硫磺熏蒸方法的使用。     

硫磺熏蒸对中药材有效成分影响的探析

使用硫磺熏蒸是中药材的产地加工贮藏中,进行干燥、防霉、防腐、杀虫的简便、常用的方法。由于硫磺有漂白增色作用,在中药材加工和贮藏中滥用现象十分严重。近年来,随着对中药材研究的深入,硫熏药材的利弊也越来越受到国内外的关注。硫磺本身是一种有毒危化品,可引起眼结膜炎、皮肤湿疹等疾病,且对皮肤有刺激性。硫熏所产生的二氧化硫及亚硫酸盐会对人体造成很大的危害,     

硫磺熏蒸对牛膝HPLC特征图谱的影响

目的研究硫磺熏蒸对牛膝HPLC特征图谱的影响。方法以AlltimaTMC18为色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长270 nm;体积流量1 m L/min;柱温35℃。结果选取峰面积稳定的13号峰作为参照峰,共标定19个共有峰。12批样品可被分为3类,与前期二氧化硫残留量测定结果一致。与硫磺熏蒸前相比,硫磺熏蒸后样品缺少1号峰,而且4、5、18、19号峰含有量均增加。结论硫磺熏蒸对牛膝成分有一定影响。     

硫磺熏蒸对黄芩药材及饮片质量影响分析

硫磺熏蒸会导致中药材化学成分发生改变,国家对于中药材及饮片的加工贮藏已不再建议使用硫磺熏蒸的方法。该文为分析硫磺熏蒸对黄芩药材质量的影响,采用蒸馏-离子色谱法对180批黄芩饮片,26批黄芩药材,测定二氧化硫残留量;采用LC-MS结合主成分分析法,比较硫黄熏蒸前后,黄芩中化学成分的变化;并分析硫熏前后黄酮类成分的含量。二氧化硫残留量测定结果,以《中国药典》2015年版四部二氧化硫残留限量≤150 mg·kg~(-1)计算,74批不合格,不合格率35.9%。不合格样品全部为饮片。通过指纹图谱对比及主成分分析结果表明,硫熏前后黄酮类成分未发生明显变化,但黄酮苷类成分呈下降趋势,黄芩苷含量变化明显。硫磺熏蒸过程中黄酮苷类成分水解成苷元,导致苷类成分下降,此问题对黄芩质量产生影响。黄芩饮片在炮制加工过程中的打硫现象非常严重,提示监管的重点环节在饮片生产过程。     

硫磺熏蒸对亳菊化学成分的影响

该实验采用HPLC-ESI-MSⁿ对硫磺熏蒸与晒干的亳菊进行定性比较,共指认了32个化合物。同时,采用HPLC技术对绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、木犀草素、芹菜素、香叶木素及金合欢素7个化合物进行定量比较,研究结果发现硫熏前后亳菊在化学组成上无较大差别,但是在含量上存在显著差异,硫熏后,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高;进一步对硫熏与晒干亳菊进行主成分分析(PCA)及偏小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA),PCA分析结果显示,6批亳菊样品聚成2组,分别为晒干组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后亳菊分组贡献率大于1(VIP> 1)的3个成分,分别为芹菜素、木犀草素和异绿原酸A。该实验结果表明硫熏对亳菊化学成分具有显著影响。