HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

盐酸小檗碱与牛血清蛋白结合率的测定

目的:建立牛血清中盐酸小檗碱浓度的分析方法,测定不同浓度盐酸小檗碱与牛血清蛋白结合率。方法:采用HPLC法,流动相乙腈(A)-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=2.8)(B)梯度洗脱(0~32 min,20%~28%A),检测波长345 nm;采用平衡透析法测定盐酸小檗碱与牛血清蛋白结合率。结果:当盐酸小檗碱浓度在10~80μg/m L时,牛血清蛋白结合率在20%~30%之间。当盐酸小檗碱浓度在10~20μg/m L时,牛血清蛋白结合率随着浓度升高而降低;当盐酸小檗碱浓度在20~80μg/m L时,牛血清蛋白结合率随着浓度升高并无明显变化。结论:盐酸小檗碱与牛血清蛋白属于中等程度的蛋白结合率,且当药物浓度在10~20μg/m L时,具有浓度依赖性。     

HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.033mo L·L-1KH2PO4(磷酸调pH3.0,25∶75)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在4.50~226.31μg/m L、1.14~57.12μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;精密度、重复性及稳定性试验结果良好;黄芩苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为100.04%、99.80%,RSD分别为1.74%、2.01%。结论:HPLC测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,其灵敏、准确,分离效果较好,可作为湿迪胶囊质量标准评价提供依据。     

HPLC法测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Hedera C18柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节p H值为4.0)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为345 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱的检测浓度在3.8125-122.0μg·m L-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为99.85%,RSD%=1.83%(n=9)。结论:HPLC法简便易行,结果准确,重现性好,可用于测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱含量。     

双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量

目的:建立超微戊己丸中多成分含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱:Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,采用梯度洗脱,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:220、274nm,进样量:20μL。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的线性范围分别为40.0~160.0μg/mL,10.0~50.0μg/mL,30.0~140.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,超微戊己丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的平均含量分别为18.025、6.842、12.365mg/g;结论:双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量,方法灵敏,结果准确,重现性好。     

HPLC法测定黄蒲祛毒颗粒中盐酸小檗碱含量

目的:建立HPLC法测定黄蒲祛毒颗粒中盐酸小檗碱含量。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)以乙腈-甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶10∶50)为流动相,选择265nm为检测波长。结果:盐酸小檗碱进样量在0.1464～0.5856μg范围内呈良好的线性关系;加样回收试验,平均回收率为98.76%,RSD为0.11%。提示:该方法专属性强,阴性无干扰,可用于黄蒲祛毒颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定金花消痤丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立金花消痤丸中盐酸小檗碱的含量测定法。方法采用HPLC法测定含量:AgilentEclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(33:67)为流动相,检测波长327nm,流速1.0mL/min;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱分离完全,加样回收率为96.6%,RSD为1.7%。结论本方法简便,快速,准确。     

HPLC法测定三黄中空栓剂中小檗碱的含量

目的:采用HPLC法对三黄中空栓中小檗碱的含量进行测定。方法:在C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈∶水(1∶1),在每1 000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g为流动相的条件下,检测波长为265 nm,流速为1 mL/mi n,柱温为室温的条件下对三黄中空栓中小檗碱的含量并进行方法学考察,测定样品中小檗碱的含量。结果:重复性试验中RSD为1.02%;稳定性试验中盐酸小檗碱面积稳定,RSD为1.85%;加样回收率试验中盐酸小檗碱的平均回收率为98.92%,RSD为2.09%;3批样品测定盐酸小檗碱的含量分别为10.39、10.38、10.40 mg/枚。结论:HPLC法测定三黄中空栓中小檗碱的含量准确可靠,可用于三黄中空栓剂的定量分析。     

HPLC测定疗癣卡西甫散中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC测定疗癣卡西甫散中盐酸小檗碱的含量测定。方法色谱柱:大连依利特C18(4.6×200mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(30:70);流速:0.8ml/min;检测波长:349nm;以盐酸小檗碱为对照品,采用外标法定量。结果盐酸小檗碱在0.059～0.531μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.01%,RSD为0.10%。结论本法结果准确,方法简便,易于操作,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

HPLC法测定菘黄感冒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶50)流速:0.80 mL/min检测波长:265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围是7.48μg/mL~37.4μg/mL,r=0.999 9平均回收率为96.48%RSD为0.57%结论用该法测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量,操作简单,重复性好,精密度高。     

高效液相色谱法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的探讨左金胶囊中的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相法进行测定,色谱柱为ZORBAX 80A Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75∶25);流速为0.6 mL/min,检测波长为350 nm。结果盐酸小檗碱在0.211 8¹.059 0 mg之间有良好的线性关系,r=0.999(n=5),平均回收率为100.02%,RSD=0.19%(n=5),本品中盐酸小檗碱总含量为每粒不得低于22.7mg。结论高效液相法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量,方法简便准确,重现性好,能有效测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定复方三黄酊中盐酸小檗碱和黄芩素的含量

目的:建立复方三黄酊中盐酸小檗碱和黄芩素的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法,选择Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩素均得到较好分离,分别在0.092~2.3mg/m L,0.064~1.6 mg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.96%、98.18%。结论:该方法简便、准确,可用于复方三黄酊中盐酸小檗碱和黄芩素的含量测定。     

二妙丸的质量标准研究

目的:建立二妙丸中有效成分盐酸小檗碱含量测定方法及定性鉴别方法。方法:采用离子对色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱含量。色谱柱:Damonsi(TM)C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相∶乙腈-0.1%磷酸(50∶50)(每100mL加入十二烷基磺酸钠0.1g),检测波长265nm。结果:建立了HPLC测定二妙丸中盐酸小檗碱含量方法。结论:方法简便快速,准确,为该制剂的质量分析建立了可靠的控制方法。分析方法稳定可靠,能作为本丸剂的质控标准。     

高效液相法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相外标法。采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值至3.0](41∶59)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长263 nm。结果:盐酸小檗碱在0.076～1.528μg范围内进样量与峰面积值呈良好线性关系。回归方程:Y=82.40X-0.035 (R=0.999 5)。盐酸小檗碱的平均回收率为95.4%,RSD为0.8%(n=6)。结论:此方法简便、准确、重复性好,可用于含量的测定。     

HPLC法同时测定温性经筋通贴膏中3种成分的含量

目的:建立同时测定温性经筋通贴膏中补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱3种成分含量的HPLC方法。方法:采用双波长HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75);流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为246 nm(补骨脂素、异补骨脂素)、345nm(盐酸小檗碱)。结果:补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱均在0.8~48μg/m L的浓度范围内线性关系良好,回归方程分别为:Y1=72355.0X1+28120.0(r1=0.9995)、Y2=78893.4X2+12795.2(r2=0.9999)、Y3=39918.4X3+4128.01(r3=0.9999),平均加样回收率分别为101.80%(RSD=2.84%)、100.61%(RSD=3.84%)、99.12%(RSD=3.67%)。结论:该试验建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于温性经筋通贴膏的质量控制。     

一测多评法同时测定苍柏祛痛胶囊中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量

目的:建立苍柏祛痛胶囊中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的一测多评含量测定方法。方法:采用反相HPLC法,色谱柱:Waters XSELECT CSH-C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm);柱温:30℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 m L/min;紫外检测波长284 nm。以盐酸小檗碱为对照,建立盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱之间的校正因子,计算盐酸黄柏碱的含量。分别采用外标法和一次多评法测定苍柏祛痛胶囊中盐酸黄柏碱的含量,将两种方法测定结果进行比较。结果:6批药品一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:用一测多评法对苍柏祛痛胶囊进行质量控制是可行的、准确的。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

黄芩苷-盐酸小檗碱复合物的溶解度与油水分配系数测定

目的:测定黄芩苷-盐酸小檗碱复合物的平衡溶解度与油水分配系数,为相关制剂研究奠定基础。方法:建立HPLC分别测定盐酸小檗碱和黄芩苷含量,PntulipsTMBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70),检测波长230 nm,流速1 m L·min~(-1),柱温30℃。采用摇瓶法测定黄芩苷-盐酸小檗碱复合物在水、不同p H介质中的平衡溶解度;测定该复合物在正辛醇-水中的浓度并计算油水分配系数。结果:在p H 6.8~8.0的介质中,复合物中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶解度与原药相比分别降低了50,2倍左右;复合物中黄芩苷和盐酸小檗碱的油水分配系数分别为0.109和0.399,分别较原药提高了2.37,4.69倍。结论:黄芩苷-盐酸小檗碱复合物的溶解度和油水分配系数与原药存在差异,可能会影响药物的体内行为和口服给药后的胃肠道吸收情况。     

HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定痛风巴布剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05 mol/L十二烷基磺酸钠溶液(1:1)]-甲醇(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果盐酸小檗碱含量在0.05~0.50 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.33%,RSD为1.68%。结论该方法可靠,简单可行,可作为痛风巴布剂的质量控制方法。     

复方黄连素片中盐酸小檗碱含量测定

目的:建立测试黄连素片中盐酸小檗碱含量的高效液相方法,并对此方法进行系统的方法学验证,以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法:采用色谱柱:Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm,Agilent,美国),流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(45∶55,含5%的0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液),检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在2.5~80μg/m L范围内线性关系良好,得到线性回归方程为Y=421.5X+17.32,相关系数为0.999 7(n=6);低、中、高浓度批内精密度的RSD值分别为0.30%、0.58%、0.30%,批间精密度的RSD为0.80%;重复性RSD为0.27%;低、中、高浓度的加样回收率分别为99.66%、99.88%、99.98%;供试品溶液室温放置8h稳定,RSD为0.41%。结论:本方法测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量准确、可靠,操作简单、用时短,可用于黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定。