HPLC-ELSD-UV联用测定保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的含量

目的:建立保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD-UV联用方法,Waters symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈–水(30∶70),流速1m L·min~(-1),柱温30℃,紫外检测波长270nm(淫羊藿苷),蒸发光检测器漂移管温度105℃(黄芪甲苷)。结果:黄芪甲苷在0.3995μg~3.995μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.94%,RSD值为1.06%;淫羊藿苷在25μg·m L~(-1)~800μg·m L~(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.61%,RSD值为1.29%。结论:所建方法简便可靠,重复性好,可作为过保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的测定方法。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

HPLC法测定泰痹颗粒Ⅱ号中虎杖苷、葛根素、黄芪甲苷含量

目的建立泰痹颗粒Ⅱ号中虎杖苷、葛根素、黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法。方法虎杖苷、葛根素测定方法:色谱柱为Alltima~(TM)C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水(18∶82);流速为1 mL·min~(-1);检测波长为306 nm。黄芪甲苷测定方法:色谱柱为Lichrospher 5HE C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为:1.0 mL·min~(-1);蒸发光检测器:漂移管温度为80℃;气体流量为2.0 L·min~(-1)。结果虎杖苷、葛根素分别在10.42~62.52μg·mL~(-1)、5.04~30.24μg·mL~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.81%、98.33%;RSD分别为1.30%、1.46%;黄芪甲苷在进样量0.524~3.144μg范围内线性关系好,平均加样回收率为98.61%,RSD为0.59%。结论该方法灵敏、结果准确、重现性好、简便,可用于泰痹颗粒Ⅱ号中3种成分的含量测定,为泰痹颗粒Ⅱ号的质量评价提供参考。     

HPLC-ELSD法测定益心舒片中黄芪甲苷含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定益心舒片中黄芪甲苷的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为25℃,漂移管温度为80℃,气体流速为1.5L·min~(-1),增益为2。结果:黄芪甲苷对照品在0.524~5.242μg范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为101.8%,RSD为1.76%(n=6)。结论:建立的方法操作简便、准确、重复性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量比较

目的:采用HPLC-ELSD法测定黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量。方法:HPLC-ELSD法,Luna C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(35∶65),流速:1.0mL·min-1;ELSD参数为漂移管温度105℃,载气流速2.8L·min-1。结果:不同产地黄芪根中黄芪甲苷的含量分别为0.096%、0.116%、0.081%,黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量分别为0.219%、0.198%、0.232%。结论:黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量明显高于黄芪根,黄芪茎叶有潜在的开发价值。     

HPLC-ELSD法测定阿胶三宝膏中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定阿胶三宝膏中黄芪甲苷含量的高效液相色谱联合蒸发光散射检测方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸二氢钾溶液(21∶79)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,漂移管温度为105℃,N2流速(SPLM)2.85 m L·min-1。结果:黄芪甲苷在0.007~0.140 mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为97.0%,RSD%为1.24%。结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为阿胶三宝膏质量标准提升的重要补充。     

煎煮方法对参芪养血方制剂质量的影响

目的:研究不同煎煮方法对参芪养血方制剂质量的影响,为补益类方药的制备方法选择提供依据。方法:以出膏率、正丁醇提取物和黄芪甲苷含量为评价指标。采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱联用法测定黄芪甲苷含量,采用ACQUITYTMC_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.45 m L·min~(- 1),柱温40℃,质谱条件采用电喷雾离子化方式,在负离子模式下对黄芪甲苷进行含量测定,[M+COOH]-,m/z 829.45。结果:黄芪甲苷进样量在0.098~9.8 ng线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率100.32%;参芪养血方3种制剂黄芪甲苷含量0.193~1.976 mg/剂,固含量31.297~103.077 g/剂,正丁醇提取物6.11~14.55 g/剂。结论:参芪养血方3种制剂的出膏率、正丁醇提取物含量和黄芪甲苷含量存在较大差异,制备工艺对评价指标影响较大;参芪养血方以真空浓缩机煎煮法制备为佳。     

不同厂家产黄芪注射液中黄芪甲苷的含量考察

目的:以黄芪甲苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的黄芪注射液的质量.方法:建立HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的方法,对黄芪注射液中的黄芪甲苷进行含量测定.Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:40℃,流动相:乙腈-水(36:64),流速:1.0mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度:100℃,气体(空气)流速:3.0L·min-1.结果:黄芪甲苷在2.4～12μg呈良好的线性关系,相关系数为r=0.9997,加样回收率为101.6%,RSD为2.9%,n=5.测定了5个厂家生产的10批黄芪注射液,结果样品间的黄芪甲苷含量的差异较大.结论:用HPLC-ELSD测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量的方法快速简便,灵敏度高,结果可靠,重现性较好,可作为黄芪注射液质量评价的依据.目前,商品黄芪注射液中黄芪甲苷含量差异较大,可能会影响疗效.     

HPLC-ELSD法测定健脾益肾胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立健脾益肾胶囊中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对健脾益肾胶囊中的黄芪甲苷含量进行测定.Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(33∶ 67),等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,漂移管温度105℃,空气流速2.7L·min-1.结果:黄芪甲苷在进样量1.985～11.91 μg峰面积的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好(r =0.999 6),平均加样回收率101.0％,RSD 2.5％ (n =6).结论:方法简便快捷,适于该制剂的中黄芪甲苷的含量测定.     

HPLC法测定复方咽炎片中黄芩苷的含量

目的:建立复方咽炎片中黄芩苷含量测定的方法。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2,v/v/v)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:复方咽炎片中黄芩苷在12.06~96.48μg·m L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4),回收率为98.9%。结论:本法简单、准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC-ELSD测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量

目的:建立测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法.方法:采用RP-HPLC法,Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(36:64)为流动相,流速0.8mL·min-1.ELSD参数:漂移管温度为100℃,N2流速为2.7L·min-1.结果:在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其他组分分离良好,进样量W在1.3～13μg范围内,log A与logW呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为96.77%,RSD为3.52%.结论:HPLC-ELSD法可用于参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量测定.     

HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中的黄芪甲苷

目的:建立HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:色谱柱为依利特HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0mL·min-1,漂移管温度为36℃,气体流速为2.5L·min-1,增益125;进样量为10μL。结果:黄芪甲苷进样量在1.036～5.18μg范围内常用对数值与峰面积积分值的常用对数值呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.58%(n=6),RSD为0.82%。结论:本方法快速简便,准确灵敏,可作为芪黄颗粒的质量控制方法。     

贞灵固本片中黄芪甲苷的固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射测定

目的 建立贞灵固本片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法(SPE-HPLC-ELSD),Agilent-C_18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相甲醇-水(74∶26),柱温35℃ ,流速0.8 ml·min~(-1).结果 黄芪甲苷在0.272～5.432 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为98.82%,RSD为1.57%(n＝9).结论 该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好,可作为贞灵固本片的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量

目的:建立芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流速为2.0L·min-1。结果:该方法专属性良好,黄芪甲苷线性范围为1.832~5.496μg(r=0.999),加样回收率为99.70%,RSD为1.12%,耐用性良好。结论:该方法重现性好、灵敏、准确,可作为芪黄通秘软胶囊质量的控制方法。     

高效液相色谱法测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量的方法。方法:采用ODS色谱柱(C185μm,150mm×4.6mm,Shimadzu),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为0.8mL.min-1。ELSD参数:漂移管温度为98.5℃,载气流速为2.7L.min-1。结果:黄芪甲苷的线性范围为1.416~9.44μg(r=0.9996),平均回收率(n=5)为97.79%(RSD=2.37%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好。     

黄芪甲苷含量测定方法的优化及对不同产地、不同等级黄芪中黄芪甲苷含量分析

建立一种快速、准确的黄芪甲苷含量测定方法,通过测定87批不同产地及不同等级黄芪药材中黄芪甲苷含量,对不同产地黄芪甲苷含量限度采用ROC曲线分析,同时结合化学计量学对不同等级黄芪甲苷含量进行比较。采用HPLC-ELSD测定,使用Vensil MP C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 m L·min-1,柱温25℃,ELSD参数:气体流速2. 5 L·min-1,漂移管加热温度105℃,增益值4. 0。结果表明改进方法在样品前处理中不仅避免了耗材质量不稳定导致回收率不高问题,而且测定值高于药典方法,具有节省时间、重复性好等特点。ROC曲线分析表明山西仿野生芪特等、一等黄芪甲苷含量与甘肃移栽芪无明显差异,二等、三等、四等黄芪甲苷含量显著高于甘肃移栽芪。等级比较结果表明山西仿野生芪黄芪甲苷含量与等级呈显著负相关,而甘肃移栽芪无相关性。该研究为黄芪质量等级标准提供研究基础。     

HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中4种皂苷类活性成分

目的:建立HPLC-ELSD同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷含量的方法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 m L·min~(-1),蒸发光检测器(ELSD)漂移管温度60℃,雾化室温度30℃,载气压强23.0 psi。结果:益心血脂康胶囊中活性成分人参皂苷Rg1,Rb1,Rd和黄芪甲苷的分离度良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.60%(RSD 1.6%),99.89%(RSD 2.8%),98.13%(RSD 2.7%),98.36%(RSD 2.5%)。结论:该方法简便易行、准确度高,重复性好,可作为益心血脂康胶囊的质量控制方法。     

保儿宁糖浆质量标准研究

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定保儿宁糖浆中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱为XB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(30∶70),流速:1.0 mL.min-1,载气流速为2.7L.min-1,载气为(N2),蒸发管温度:99.3℃。结果:黄芪甲苷进样浓度在0.0816~0.816 mg/mL范围内,其对数值与峰面积对数值呈良好线性关系,相关系数为0.999;平均回收率为100.3%,RSD=1.51%(n=6)。结论:本方法迅速、准确、重现性好,可用于保儿宁糖浆的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定童喘清颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立了童喘清颗粒含量测定的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)方法。方法采用汉邦ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水(36∶64),流速1.0 m l/m in;蒸发光散射检测器(漂移管温度:110℃,气体流量:2.3 L/m in)检测。结果黄芪甲苷量在2.036~20.460μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 1,样品平均回收率为97.8%,RSD为1.97%。结论HPLC-ELSD测定童喘清颗粒中黄芪甲苷结果准确可靠、快速、灵敏、重现性好。     

Determination of Astragaloside Ⅳ in HuangQi with Different Growth Years

目的:测定不同生长年限黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用HPLC-ELSD 法测定,色谱柱为C18色谱柱(4.66mm×1506mm,56μm),流动相为乙腈∶水(32∶68),流速为l.06mL/min,ELSD 检测器漂移管温度:105℃,氮气流速:2.76mL/min.结果:生长12 个月以上的黄芪中黄芪甲苷含量均符合中国药典标准,36个月的黄芪甲苷含量最高.结论:黄芪的采收时间应选择生长12 个月以上者.