高效液相色谱法测定市售首乌藤中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的测定济南市售首乌藤中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,同时进行比较。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:lichrospher C_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(20:80),流速:1ml/min,检测波长320 nm。结果市售首乌藤中二苯乙烯苷含量为0.0179%～0.355%。结论市售首乌藤中二苯乙烯苷含量差距较大,其质量存在比较明显的差异。     

高效液相色谱法测定市售首乌藤中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 测定济南市售首乌藤中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,同时进行比较.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(20:80),流速:1 ml/min,检测波长320nm.结果 市售首乌藤中二苯乙烯苷含量为0.0179%～0.355%.结论 市售首乌藤中二苯乙烯苷含量差距较大,其质量存在比较明显的差异.     

同一采集地不同采集时期首乌藤及叶中二苯乙烯苷含量的动态变化分析

目的建立高效液相色谱法,对同一采集地不同采集时期首乌藤及叶中二苯乙烯苷含量的动态变化进行分析测定,为首乌藤资源的合理开发利用提供理论基础。方法色谱条件为:安捷伦1200系列高效液相色谱仪;Agilent SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:采用乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:320nm;柱温:30℃,采用加热回流和超声提取两种方法对首乌藤及叶进行二苯乙烯苷提取。结果二苯乙烯苷进样量在3.33×10-3~66.67×10-3μg范围内呈现较好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为98.907%,RSD为0.269%。结论同一生长环境不同采集时期首乌藤中二苯乙烯苷含量明显不同,变化显著,且不同采集时间首乌藤叶中没有测到二苯乙烯苷。此检测方法简单准确,高效,稳定性好,适用于首乌藤及叶中二苯乙烯苷含量的测定,实验结果为药典修订及首乌藤资源的合理开发利用提供理论基础。     

基于市售侧柏炭饮片质量问题探讨其“炒炭存性”的质控标准

目的:对市售侧柏炭质量进行考察,探讨侧柏叶"炒炭存性"的控制标准。方法:采用2015年版《中国药典》(一部)中方法对市售侧柏炭饮片的性状、水分、醇溶性浸出物含量进行检测,同时进行槲皮素的薄层色谱法(TLC)鉴别和有效成分槲皮苷、槲皮素的含量测定。结果:12批市售不同产地侧柏炭饮片中有9批炒炭程度较2015年版《中国药典》的标准重。建议对2015年版《中国药典》中TLC鉴别的展开条件进行修订,以避免展开剂分层;炒炭程度不同对侧柏炭所含槲皮苷和槲皮素含量的影响各异;同时检出槲皮苷和槲皮素可作为侧柏炭质量控制指标之一。结论:市售侧柏炭饮片大多存在炒炭程度过重的质量问题;建立的侧柏叶"炒炭存性"质控标准可用于有效保障侧柏炭饮片的质量。     

不同产地与市场生何首乌和制何首乌的质量评价研究

目的评价不同产地野生及市场销售生何首乌与制何首乌的质量差异,建立何首乌的质量评价标准。方法采用HPLC法测定何首乌二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,SPSS 15.0软件对各有效成分含量进行聚类分析。结果不同产地及市场生何首乌、制何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量存在较大的差异。结论现版《药典》对何首乌中二苯乙烯苷的含量限度偏低,建议规定生何首乌中二苯乙烯苷不得低于2.0%,大黄素、大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚及大黄素甲醚葡萄糖苷的总量不得低于0.15%;制何首乌中二苯乙烯苷不得低于1.2%,总蒽醌含量限度还有待进一步研究制定。     

12批白芍饮片中芍药苷含量及二氧化硫残留的比较

目的:通过对白芍饮片中芍药苷的含量及二氧化硫残留进行测定比较,对市售白芍饮片的质量进行分析,了解市售白芍饮片的质量状况,并寻找两个指标之间的关联性。方法:芍药苷含量测定采用HPLC法,条件为:Agilent Extend-C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);柱温为30℃;流速为1.0m L/min;检测波长为230nm;SO2采用蒸馏法测定。结果:12批不同来源的白芍饮片中,有5批芍药苷含量低于《中华人民共和国药典》规定,分别为1.0%、0.084%、0.027%、0.12%、0.11%,且这5批二氧化硫残留量也相对较高,分别为:73.0mg/kg、315mg/kg、214mg/kg、290mg/kg、292mg/kg。结论:两个指标之间存在一定的关联。     

市售白芍饮片二氧化硫和芍药苷含量测定

目的对市售白芍饮片种二氧化硫和芍药苷含量进行检测,分析硫熏现状。方法采用优化的酸碱滴定法测定白芍二氧化硫残留值;采用HPLC法,优化流动相条件测定芍药苷含量。结果 5批饮片二氧化硫残留及芍药苷含量不符合《中国药典》2015年版规定,不合格率为25%。结论市售品不合格率高,有关部门需加强监管。     

复合辅料炮制何首乌对二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响

目的:研究不同复合辅料对何首乌有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的影响,为选择何首乌炮制辅料提供依据。方法:分别采用4种复合辅料炮制何首乌,用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量。结果:各炮制品中二苯乙烯苷含量均高于《中国药典》2015年版中的要求,游离蒽醌含量均未达到《中国药典》2015年版中的要求;其中,采用黑豆汁生姜汁炮制的二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量最高,分别是6.19%和0.04%;另外,二苯乙烯苷和游离蒽醌含量最低的分别是用黑豆汁米泔水制和用黑豆汁熟地汁制的。结论:不同复合辅料对何首乌成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响不同。     

压制中药饮片的质量稳定性评价

目的:比较中药压制饮片和传统饮片的质量稳定性,为解决含挥发性成分的药材贮存提供新思路。方法:选择薄荷、紫苏叶、首乌藤、陈皮为研究对象,以外观、薄层鉴别、水分、挥发油、胡薄荷酮、橙皮苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)含量为指标,通过长期稳定性试验和加速稳定性试验考察饮片压制前后的质量稳定性。胡薄荷酮、二苯乙烯苷和橙皮苷含量测定的流动相分别为甲醇-水(72∶28),乙腈-水(18∶82)和甲醇-乙酸-水(30∶4∶66),检测波长分别为252,320,283 nm。结果:薄荷、首乌藤、陈皮传统饮片放置12个月或6个月后胡薄荷酮、二苯乙烯苷、橙皮苷的含量损失率分别为26.62%,6.52%,7.59%;压制饮片放置12个月或6个月后各指标成分含量损失率分别为17.99%,4.35%,4.33%。压制前后紫苏叶挥发油、薄荷挥发油及其胡薄荷酮含量有显著性差异,其他考察指标则无显著性差异。结论:压制饮片中指标成分的含量损失率均低于传统饮片,饮片经压制后不影响其质量。     

市售薏苡仁饮片质量评价研究

目的:考察目前市场销售薏苡仁饮片的质量状况。方法:在市场上购买10个不同生产厂家的薏苡仁饮片,参照《中国药典》2015版对其质量进行分析。结果:从收集的10批薏苡仁饮片的质量分析看,均符合《中国药典》2015版相关规定。结论:目前市场上销售的薏苡仁饮片品质较为优良。     

基于中药质量常数的首乌藤饮片等级评价

目的:建立首乌藤饮片的等级评价体系,为该饮片的市场流通提供参考。方法:运用质量常数法对首乌藤饮片进行研究,从多家饮片企业及药材市场共收集16批饮片,测量其外观性状指标(饮片质量及厚度)和内在质量指标(二苯乙烯苷含量),综合计算其质量常数及百分质量常数,通过百分质量常数进行首乌藤饮片的等级划分。结果:16批首乌藤饮片质量常数处于0.054~0.417,百分质量常数12.98~100.00。将16批饮片划分为3个等级,质量常数≥0.334为一等饮片,0.209≤质量常数<0.334为二等饮片,质量常数<0.209为三等饮片。结论:基于质量常数建立的等级评价方法能够克服传统饮片评价方法的不足,可科学、客观、简便的对首乌藤饮片进行等级划分。该研究丰富了首乌藤饮片现代化等级评价的基础数据,同时可为现阶段其他饮片的等级评价和市场流通提供借鉴。     

市售狗脊饮片的质量评价

目的通过原儿茶酸含量的测定,对市售狗脊饮片的质量进行评价。方法采用HPLC法,PlatisilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸溶液(5∶95);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:260nm。结果 22批市售狗脊饮片中3批为生品,其余19批均为砂烫品,砂烫品中原儿茶酸的含量差异较大,平均含量为0.023%,含量最高的可达0.054%,最低为0.003%。结论目前市场上狗脊饮片质量参差不齐,大部分烫狗脊饮片中原儿茶酸含量未能达到《中华人民共和国药典》规定的指标,市场急需整顿和规范。     

不同产地防风饮片有效成分含量对比分析

目的:对不同产地防风饮片有效成分含量进行对比分析,为今后的防风质量分析与药材采购提供参考依据。方法:建立高效液相色谱法,色谱柱:Lichrospher C_(18)(150 mm×4. 6 mm,10μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:254 nm;柱温:40℃;流速:1. 0 mL/min。对不同产地防风饮片有效成分进行检测分析。结果:不同产地防风饮片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量差异具有统计学意义(P 0. 05),内蒙古黑龙江辽宁安徽,并且各地区防风饮片中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量均高于《中国药典》标准。结论:不同地区防风饮片中有效成分含量差异显著,产于内蒙古防风饮片质量最佳,在药物采购与研究分析中,应对其给予足够的重视。     

白芍饮片的化学成分测定及质量评价

目的:选择芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚为白芍饮片的含量测定指标,通过建立UPLC测定方法对其含量进行测定,以实现白芍饮片的质量评价。方法:采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,检测波长230 nm,流速0.4 m L·min-1。通过主成分分析法获得线性方程,利用主成分得分综合评价白芍饮片的质量。结果:在所建立的色谱条件下,芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚与其他组分能够达到良好分离,专属性、精密度、重复性、线性关系、加样回收、稳定性试验均符合中药质量分析要求。25批白芍饮片样品中有9批不符合2010年版《中国药典》白芍含量测定项下规定。经主成分综合评分法评定,样品中浙江产白芍饮片质量较佳,其次为安徽产、山东产白芍饮片。结论:本方法可用于测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的含量,并对白芍饮片进行质量评价,为白芍的质量控制提供了更快速、全面的方法。     

HPLC测定济南市售首乌藤中大黄素含量

目的:测定济南市售首乌藤中大黄素含量。方法:采用HPLC,色谱柱:lichrospherC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(83∶17),流速:1mL·min-1,检测波长:288nm。结果:市售首乌藤中大黄素含量为0.0517%～0.187%。结论:市售首乌藤中大黄素含量差距较大,其质量存在比较明显的差异。     

炒莱菔子饮片质量与萝卜苷含量分析

目的:考察10地市售炒莱菔子饮片质量并进行萝卜苷含量测定。方法:采用HPLC和重量法对10地市售炒莱菔子饮片萝卜苷含量和杂质,水溶性浸出物含量进行测定,并按《中国药典》检测了水分与醇溶性浸出物含量。结果:供试饮片中萝卜苷含量为8.02%～3.35%,杂质在0.3%～3.46%,水浸出物含量在17.32%～18.59%,水分与浸出物基本合格。结论:莱菔子饮片质量标准宜增加杂质检测和萝卜苷含量测定项,以有效控制其饮片质量。     

RP-HPLC法测定市售天麻中天麻素和总天麻素含量

目的:检测广西玉林市药材市场上流通的不同规格等级天麻中天麻素和总天麻素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18液相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长为220nm,流速为1mL/min,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)。结果:天麻素在0.24~4.8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,天麻素和总天麻素的平均回收率分别为100.43%、100.69%。24批市售天麻的天麻素含量为0.27%~1.47%,均超过2015版药典中0.25%的标准;总天麻素含量为1.97%~5.50%。结论:市售24批天麻样品中的天麻素含量均符合2015版药典要求;以总天麻素含量为评价指标对天麻进行品质评价的方法较药典以游离天麻素含量为指标更为合理。     

通脉合剂的制备及质量控制

目的:采用薄层色谱法鉴别当归,HPLC法测定通脉合剂中芍药苷的含量。方法:采用Inertex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(15∶85);检测波长为230 nm;柱温为室温;流速为1.0 ml/min。结果:参照中国药典2005年版一部赤芍项下含量限度计算,每1 ml含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计不得少于0.7 mg。结论:采用薄层色谱法和HPLC法可以控制药品质量。     

基于物质基础与颜色变化相关性分析的制何首乌古今炮制方法探讨

目的 比较古代经典炮制方法与《中国药典》2020年版收载炮制方法对制何首乌Polygoni Multiflori Radix Praeparata饮片主要化学成分及颜色的影响,探讨古今炮制方法的差异性。方法 采用HPLC法测定制何首乌不同饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚共7种成分含量;采用电子眼技术对制何首乌不同饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘回归法（partial least squares regression method,PLS）对主要成分含量与颜色进行相关性分析。结果 古今方法炮制的制何首乌饮片在化学成分组成及含量方面具有显著差异,药典法制何首乌中没食子酸含量约为九蒸九晒何首乌的1.3倍,与九蒸九晒何首乌相比,二苯乙烯苷减少了约43%,蒽醌苷类成分减少了约74%,5-羟甲基糠醛仅在药典法制何首乌中检出。电子眼分析结果显示,何首乌经炮制后颜色变深变红变蓝,药典法较九蒸九晒制何首乌饮片颜色变化程度更深。7种主要成分含量和颜色的系统聚类分析（hierarchical clust...     

何首乌药材质量评价研究

目的:采用HPLC特征图谱与主成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)含量综合评价何首乌药材质量。方法:采用HPLC/UV建立何首乌特征图谱分析方法,应用Diamond C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,检测波长280 nm;采用HPLC测定二苯乙烯苷含量,Waters Novapak C18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(13∶87)流动相,检测波长320 nm。结果:对十六个批次的何首乌样品进行了分析,建立了何首乌的高效液相特征图谱;各样品HPLC色谱峰检出率、图谱相似度与二苯乙烯苷含量呈正相关。结论:为何首乌的鉴定和质量评价提供了依据。