10-乙酰乙酰紫杉醇标准品的制备工艺研究

目的 研究半合成紫杉醇中工艺杂质10-乙酰乙酰紫杉醇的制备方法。方法 选择性地保护紫杉醇的2''位和7位羟基,然后在碱性条件下脱去10位乙酰基,未保护的10位羟基与2,2,6-三甲基-4H-1,3-二噁英-4-酮进行缩合,最后脱去7位和2''位的保护基,制备得到10-乙酰乙酰紫杉醇。结果 以紫杉醇为原料通过5步反应制备得到10-乙酰乙酰紫杉醇,总收率为27%,纯度高达95%。结论 为10-乙酰乙酰紫杉醇标准品的制备提供了简便易行的方法,有利于紫杉醇原料药的质量控制与评价。     

10-乙酰蒽林的合成

临床外用蒽林(Anthralin,Ⅰ)治疗银屑病已60多年,其疗效确切,使用安全,美国药典第20版和英国药典1980年版均有收载。但蒽林有刺激性和染色副作用。1980年Mustakallio     

乙酰麦迪霉素的稳定性探讨

乙酰麦迪霉素(acetylmidecamycin)系十六元环大环内酯类抗生素,其抗菌谱与麦迪霉素相同,但无苦味,吸收完全,毒性低,抗军团菌作用强.本文就该品稳定性进行了探讨,现报告如下.     

辅酶Q10在正己烷溶液中的稳定性研究

目的 考察辅酶Q10 在其异构体检测配制的正己烷溶液中的稳定性情况。方法 参考《美国药典》、《欧洲药典》、《中国药典》2010 年版等法定标准要求的辅酶Q10 原料异构体检测方法，最终采用《中国药典》方法，选取5 批，3 个不同来源的辅酶Q10 产品，分别将异构体检测溶液置于棕色量瓶和透明量瓶中，放置0、3、5 h，对比异构体检测HPLC 图谱各杂质峰面积归一化百分比的变化情况。结果 该研究通过一系列试验证实了异构体检测溶液在存放过程会发生降解，从而导致检测结果的偏差。结论 辅酶Q10 异构体检测样品溶液配制必须临用新配，避光操作。     

乙酰地蒽酚软膏在小型猪皮肤的急性毒性研究

目的 进行乙酰地蒽酚软膏在小型猪皮肤的急性毒性试验,为乙酰地蒽酚软膏进行长期毒性剂量设计和对临床安全用药提供参考信息。方法 8只普通级巴马小型猪,分为四组,分别为正常皮肤对照组、破损皮肤对照组、正常皮肤给药组、破损皮肤给药组,每组2例,且每组雌雄各半,除常规指标外,对其进行体温、血液生化、心电图等指标的观察。结果 与对照组比较,正常皮肤给药后皮肤刺激性较轻,主要为皮肤发红;破损皮肤给药后皮肤刺激性较重,可见发红、发黑等,上述刺激性可自行好转或恢复。血液生化指标可见一定的伴随性改变。结论 乙酰地蒽酚软膏急性毒性实验中小型猪破损皮肤对照组刺激性较正常皮肤给药组明显,但均有较好的可逆性。     

南方红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的分离与纯化

目的：以南方红豆杉的枝叶为原料,研究其中活性成分10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ（10-DABⅢ）的分离和纯化条件,并进行优化筛选.方法：综合运用浸提、萃取（包括液液萃取和反萃取）、色谱分离和重结晶技术得到10-DABⅢ晶体,并采用UV,HPLC法进行分析鉴定.结果：得到了用以合成高效抗癌药紫杉醇的前体--10-DABⅢ晶体,纯度可达91%,整个工艺收率达7.9%.结论：本实验为首次采用该工艺路线得到10-DABⅢ和紫杉醇,总收率达60%以上,可用于进一步的工业化研究.     

9-蒽羧酸类化合物的合成

9-蒽羧酸类化合物由于具有特殊的光、电性质,因而在实验室和工业上有重要的用途。本文首次应用不同的相转移催化条件,包括固液相转移催化和超声波催化技术研究了9-蒽酮与丙烯腈的Michael加成反应和相继的水解反应,进而用锌和浓氨水还原羰基合成了9-蒽-β-丙酸(Ⅱ).用蒽与N-甲基甲酰苯胺反应制备了9-蒽甲醛,继而与丙二酸反应,水解、脱羧制备了9-蒽丙烯酸(Ⅰ)。由这一化合物催化加氢也可得到(Ⅱ)。     

RP-HPLC法测定欧洲红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定欧洲红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的方法。方法:色谱柱为Shim-Pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为232nm。结果:10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ的进样量在264～1320ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.8%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法简单、准确、重现性好,可用于欧洲红豆杉的质量控制。     

HPLC测定人血浆中的10α-甲氧基-6-甲基麦角林-8β-甲醇

目的 采用HPLC测定人血浆中尼麦角林主要代谢物10α-甲氧基-6-甲基麦角林-8β-甲醇(MDL)的血药浓度.方法 色谱柱为Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸氢二钠(15:85,磷酸调pH3.5),流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长为225 nm.结果 线性范围为5.0～80.0 ng·ml-1(r=0. 9997,n=7),平均方法回收率分别为93.85%、94.83%、89.84%;日内RSD分别为4.93%、8.23%、10.63%(n=5),日间RSD分别为6.17%、6.13%、8.41%(n=5).结论 该法灵敏、简便、准确,适用于尼麦角林及相关制剂的临床研究.     

乙酰谷酰胺注射液的稳定性研究

目的研究乙酰谷酰胺注射液的稳定性，以确定其有效期。方法将样品分别置于60℃高温．4500LX强光下．RH=92．5％条件下放置10d；及40℃，RH=75％放置6个月；25℃，RH=60%放置36个月后，分别测定各项指标与原始数据比较。结果影响因素试验、加速试验、长期试验，测得的数据基本不变。结论乙酰谷酰胺注射液的质量比较稳定。建议有效期可定为3年。     

辅酶Q10包合物的制备及其稳定性

目的 提高辅酶Q<,10>胶囊含量的稳定性.方法 将辅酶Q<,10>与β-环糊精混合,制成辅酶Q<,10>环糊精包合物,并通过正交试验优化包合工艺.结果 用包合工艺生产的辅酶Q<,10>胶囊在2年内含量稳定.结论 辅酶Q<,10>-环糊精包合物的制备工艺可用于辅酶Q<,10>胶囊的生产.     

10—脱乙酰浆果杉亭—Ⅲ的新药源研究

从马尾松针叶和中国粗榧叶中提取分离得到１０－脱乙酰浆果杉亭－Ⅲ，可扩大紫杉醇药源，减少红豆杉资源的消耗。     

喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的HPLC分析

目的:建立测定喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的反相高效液相色谱法,并用该方法测定9个产地喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的含量。方法:以Hypersil ODS(250 mm×4.0 mm,5.0 μm)为色谱柱;流动相A为水,B为甲醇;梯度洗脱:在0 min到40 min内流动相由A—B(60:40)到A—B(30:70);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为254 nm;柱温为25℃。结果:喜树碱在0.10—1.00μg范围内线性关系良好,其低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.66%,100.3%,99.97%;RSD分别为0.57%,0.25%,0.43%。10-羟基喜树碱在0.30-4.00μg范围内线性关系良好,其低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.87%,99.98%,100.4%;RSD分别为0.32%,0.19%,0.34%。结论:该方法是一种灵敏、准确的分析法。     

反相高效液相色谱法测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ含量的研究

目的:建立测定曼地亚红豆杉中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的反相高效液相色潜法。方法:采用硅胶层析柱(BUCHI,Φ12mm×75 mm,40～63μm),以甲醇-水(1:1)为洗脱剂对曼地亚红豆杉提取液进行初步分离制备供试品溶液;HPLC 检测条件:SHIM—PACK VP—ODS 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为40℃,检测波长为232 nm。结果:10-DABⅢ浓度在0.04～4.00μg·mL~(-1)范围(r=0.9974),与峰面积呈良好线性关系(n=6);回收率(n=9)为99.5%～104.9%,RSD 为1.0%～1.8%。结论:曼地亚红豆杉提取液用硅胶柱层析后,多数高含量非目标物被分离,消除了高含量非目标物对10—DABⅢ测定的影响,HPLC 检测条件简单,获得满意的效果。     

蒽酮-硫酸比色法测定玉竹多糖含量的研究

玉竹多糖是中药玉竹Polygonatum odoratum(M ill.)Druce的主要有效成分,含量测定中国药典一部2005年版采用苯酚-硫酸比色法[1]。我们在实际工作中发现,这种方法受试剂的影响很大,并造成误差。本文以水提醇沉方法精制玉竹多糖,以蒽酮-硫酸比色法测定玉竹多糖的含量,并对测定方法的可行性进行研究,报道如下。1仪器与试药1.1仪器HP8453紫外-可见分光光度计(美国惠普);TG328A型电光分析天平(上海分析天平厂)。1.2试药玉竹购于合肥市医药公司、无水葡萄糖(AR,中国上海曹杨第二试剂厂)、蒽酮(AR,中国医药集团上海化学试剂公司)、硫酸(AR,中…     

7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成及其稳定性考察

以 GCL E为原料 ,与碘化钾反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-碘甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯 ,再与吡啶进行亲核取代反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-吡啶甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯。该工艺操作简单 ,产品质量稳定 ,适合工业化生产。     

法可林滴眼液的稳定性研究

目的 :考察法可林滴眼液的稳定性。方法 :采用紫外分光光度法测定法可林的吸收度 ,用初均速法对法可林滴眼液的稳定性进行研究。结果 :法可林滴眼液的热解反应活化能为25 681kcal/mol,室温 (25℃ )及10℃下的贮存期分别为88d和878d。结论 :采用初均速法测定法可林滴眼液的稳定性是切实可行的     

HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺的含量

目的建立用HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺含量的方法.方法采用HPLC,用Shim-pack CLC-ODS 6.0×150 mm柱,甲醇-0.1%磷酸(5:95)为流动相,检测波长为210 nm.结果乙酰谷酰胺在0.1～0.5 mg范围内具有良好的线性关系;乙酰谷酰胺的平均回收率为99.8%(n=5),RSD为0.19%.结论该方法快速、方便,能准确检查出乙酰谷酰胺的含量.     

乙酰谷酰胺冻干粉针剂与注射液的稳定性考察

目的　考察乙酰谷酰胺粉针剂的稳定性,并与乙酰谷酰胺注射液的稳定性进行比较。方法　用加速试验法(40℃±2℃,相对湿度75%±5%) ,分别考察0、1、2、3、6月的外观、含量、pH、水分等,并将含量变化进行比较。结果　在试验期各项指标均符合规定,但两者含量随时间的变化存在显著差异。结论　乙酰谷酰胺粉针剂的稳定性明显优于乙酰谷酰胺注射液。     

HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺的含量

目的建立用HPLC测定注射用乙酰谷酰胺中乙酰谷酰胺含量的方法。方法采用HPLC,用Shim-pack CLC-ODS6.0×150mm柱,甲醇-0.1%磷酸(5∶95)为流动相,检测波长为210nm。结果乙酰谷酰胺在0.1~0.5mg范围内具有良好的线性关系;乙酰谷酰胺的平均回收率为99.8%(n=5),RSD为0.19%。结论该方法快速、方便,能准确检查出乙酰谷酰胺的含量。