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1.
《中国药房》2019,(15):2066-2070
目的:建立同时测定血脂康胶囊中5个异黄酮类成分(大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素)和3个他汀类成分(洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀)含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法。色谱柱为Shimadzu Hypersil Gold C_(18);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为256 nm(大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素和染料木素)、237 nm(洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素、洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀检测质量浓度的线性范围分别为5.01~250.20、3.02~150.91、2.27~113.33、3.01~150.58、3.61~180.43、4.03~201.19、3.32~166.32、5.02~250.82μg/mL(r=0.999 3~0.999 9);检测限分别为0.25、0.13、0.45、0.12、0.21、0.24、0.12、0.15μg/mL;定量限分别为0.84、0.36、1.29、0.41、0.65、0.78、0.33、0.50μg/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6);平均回收率分别为97.04%、98.49%、99.60%、96.14%、101.88%、96.20%、101.19%、98.46%,RSD为1.76%~4.79%(n=6)。结论:建立的方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于血脂康胶囊中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素、洛伐他汀羟基酸、美伐他汀和洛伐他汀含量的同时测定。  相似文献   

2.
摘要:目的:建立HPLC波长切换法同时测定舒眠胶囊中斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,并运用主成分分析进行评价。方法:以L9(34)正交试验优化提取条件。采用Agilent ZORBAXSB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用波长切换法:0~10 min为230 nm,检测芍药苷; 10~15 min为335 nm,检测斯皮诺素; 15~20 min为204 nm,检测(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷; 20~30 min为256 nm,检测槲皮苷; 30~50 min为210 nm,检测柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d。运用软件SPSS 22.0对7种成分含量的结果进行主成分分析。结果:斯皮诺素、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、芍药苷、槲皮苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量浓度线性范围分别为0.025 6~1.282 0 mg·ml-1(r=0.999 6)、0.028 9~1.446 0 mg·ml-1(r=0.999 4)、0.004 3~0.214 0 mg·ml-1(r=0.998 1)、0.026 8~1.342 0 mg·ml-1(r=0.999 5)、0.027 8~1.388 0 mg·ml-1(r=0.999 8)、0.014 2~0.708 0 mg·ml-1(r=0.999 4)、0.004 8~0.242 0 mg·ml-1(r=0.998 3);平均加样回收率分别为99.2%(RSD=0.9%),99.0%(RSD=0.7%),98.4%(RSD=1.7%),98.7%(RSD=0.8%),99.3%(RSD=0.6%),101.0%(RSD=1.5%),97.5%(RSD=1.0%)(n=9)。舒眠胶囊最佳提取方法为:采用25 ml甲醇超声(250 W,40 kHz)提取30 min。主成分分析结果显示,7种有效成分中柴胡皂苷a、芍药苷、槲皮苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷可反映舒眠胶囊质量效应成分大部分信息。结论:本方法灵敏度及准确度高、精密度及重复性好,结合主成分分析,可为进一步完善舒眠胶囊质量控制提供参考。  相似文献   

3.
目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法(HPLC-ELSD)建立同时测定知母药材中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、宝藿苷Ⅰ及知母皂苷AⅢ的含量测定方法。方法采用Agilent poroshell 120 EC-C18柱,流动相采用乙腈-0.2%醋酸水系统,梯度洗脱;柱温为30℃,流速为0.7 ml/min;蒸发光散射检测器以氮气为雾化气,雾化气温度为40℃,漂移管温度为90℃,氮气体积流量为2.0 L/min;进样量为20μl。结果 5种成分均能达到基线分离,新芒果苷24.1~386μg/ml(r=0.999 3)、芒果苷23.2~371μg/ml(r=0.998 6)、知母皂苷BⅡ54.2~867.2μg/ml(r=0.995 6)、宝藿苷Ⅰ5.3~84.8μg/ml(r=0.996 8)、知母皂苷AⅢ10~160μg/ml(r=0.998 9)的浓度范围内呈现良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率在101.8%~105.0%之间,重复性RSD小于2.4%,知母药材中上述5种成分含量分别为1.62%、0.82%、7.36%、0.07%、0.34%。结论该方法...  相似文献   

4.
《中南药学》2020,(1):117-120
目的建立同时测定奔豚颗粒中葛根素、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸(以甘草酸铵计)含量的方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法;Welch Matericls C_(18)色谱柱;乙腈-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长为230 nm(芍药苷、阿魏酸、黄芩苷)、250 nm(葛根素、甘草酸铵),进样量10μL。结果葛根素、芍药苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵分别在2.528~25.280μg·m L~(-1)(r=0.9996)、4.535~45.350μg·m L~(-1)(r=0.9994)、0.520~5.200μg·mL~(-1)(r=0.9995)、30.257~302.570μg·mL~(-1)(r=0.9997)、5.591~55.910μg·mL~(-1)(r=0.9996)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%(RSD=1.2%)、101.3%(RSD=1.4%)、100.8%(RSD=1.9%)、99.5%(RSD=1.0%)、98.9%(RSD=1.4%)。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可作为奔豚颗粒的质量控制方法。  相似文献   

5.
目的:建立HPLC-ELSD同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷2个成分含量的方法,提高、完善芪蛭通络胶囊的质量标准。方法:采用Waters SunFire-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,All Chrom ELSD 6000蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃,氮气流量3 L·min-1)。结果:人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的线性范围分别为0.48~15.96、0.51~17.05μg,相关系数分别为0.999 3和0.999 9;加样回收率(n=6)分别为100.3%、104.2%,平均含量分别为1.23、1.08 mg·g-1。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷2个成分的含量测定。  相似文献   

6.
《中南药学》2019,(10):1714-1717
目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定蒲公英配方颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素的含量。方法采用HPLC-DAD法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),,柱温为30℃,检测波长为325 nm和350 nm。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素在该条件下分离良好,分别在19.60~627.3、4.900~156.9、2.590~82.85、2.340~74.95、14.55~465.6、2.510~80.20μg·m L~(-1),与峰面积线性关系良好,其精密度、重复性、稳定性和加样回收率均良好。结论该HPLC-DAD法稳定性、重复性好,可用于测定蒲公英配方颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素的含量。  相似文献   

7.
目的:建立灵芝孢子油中甘油三酯类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测测定法。方法:采用ODS(100 mm × 4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,以有机混合溶剂乙腈-无水乙醇-甲基叔丁基醚(45∶45∶10)为流动相等度洗脱,采用蒸发光散射检测法,分离了灵芝孢子油中8个主要甘油三酯类成分,以峰面积对数(lgA)为Y,质量浓度对数(lgC)为X进行线性回归并测定含量。结果:方法验证结果表明,各组分峰间的分离度符合要求,它们的蒸发光散射响应均在4.0 ~ 200 μg·mL-1浓度范围呈现良好的线性关系(r > 0.999),平均加样回收率为96.63% ~ 107.53%(RSD < 5.0%)。结论:该方法专属性好,分析洗脱时间适宜,定量准确,满足灵芝孢子油中甘油三酯类成分质量控制的要求。  相似文献   

8.
摘要:目的:建立蒙药清热八味胶囊的质量标准。方法:TLC法鉴别处方中的人工麝香、苦地丁、胡黄连;超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)法分析采用Sunfire-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1冰醋酸(80∶20)为流动相,流速:0.4 ml·min-1;柱温:30℃;蒸发光散射检测器参数为漂移管温度85℃,载气(压缩空气)体积流量为2.5 L·min-1。结果:TLC色谱中斑点清晰,且阴性对照无干扰;胆酸进样质量在0.892~8.916μg的范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为97.5%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于清热八味胶囊的质量控制。  相似文献   

9.
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测(HPLC-PAD-ELSD)法同时测定牛黄降压丸中芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷含量的方法.方法:以L9(34)正交试验优化提取条件.采用Waters Sun-fire C18 色谱柱(250mmx4.6mm,5 μm),以乙腈-0.2...  相似文献   

10.
建立HPLC-DAD法同时测定金银花中10个酚酸 (咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯)的含量。采用100倍量50%乙醇超声30分钟提取制备样品,选择C18色谱柱,以乙腈– 甲醇–0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 55分钟内完成10个酚酸类化合物的色谱分离 10个酚酸类成分在测试范围内线性关系良好, r2>0.999, 其平均加样回收率均在98.57%–103.22%之间, RSD均小于3%。该方法准确, 灵敏度高, 重复性好, 可用于金银花药材中10个酚酸类成分的含量测定。  相似文献   

11.
HPLC-ELSD法测定卵磷脂中5种主成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立测定卵磷脂中5种主成分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、神经鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法:色谱柱为YMCPVA-Sil,以氯仿为流动相A、甲醇-水(96:4)为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.5mL.min-1,柱温为25℃,检测器为ELSD,参数为漂移管温度40℃、载气(氮气)流量1.0bar。结果:PC、PE、SM、LPC、LPE进样量线性范围分别为2~12、2~12、0.5~3、0.5~3、0.25~1.5μg(r>0.9975);平均回收率分别为99.93%、99.82%、100.02%、99.03%、98.79%(n=9),RSD分别为0.66%、0.42%、0.55%、0.74%、0.98%(n=6)。结论:本法简便、快捷,结果准确可靠,可用于卵磷脂的质量控制。  相似文献   

12.
摘 要 目的: 建立同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁含量的HPLC DAD ELSD法。 方法: 采用 Agilent ZOR BAXSB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以含0.1 mol·L-1三氟乙酸的水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,DAD的检测波长为282 nm,ELSD的漂移管温度为50℃,雾化温度为60℃,载气流速为1.6 L·min-1,柱温为35℃。结果:硫酸新霉素检测浓度的线性范围为141.540~323.520 μg·ml-1(r=0.999 6),平均回收率为98.87%,RSD=0.95%(n=9);盐酸达克罗宁检测浓的线性范围为28.000~64.000 μg·ml-1(r=0.999 6),平均回收率为99.57%,RSD=1.10%(n=9)。结论: 该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,在同一色谱条件下实现了复方吐温软膏中全部有效成分的含量测定,为其质量控制提供了依据。  相似文献   

13.
反相高效液相色谱法测定八味木香胶囊中胡椒碱的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立八味木香胶囊中胡椒碱的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法,色谱柱为LUNAC18(5μm,150mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(77∶23),流速为1.0mL/min,检测波长为343nm。结果:胡椒碱的进样量在0.010~0.100μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.85%,RSD为2.21%。结论:反相高效液相色谱法简便易行、准确可靠,可用于八味木香胶囊的质量控制。  相似文献   

14.
李桂荣  姜志辉 《中国药业》2007,16(13):19-20
目的用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法)测定渴乐宁胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用Kramasil C18柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速为1.0mL/min,用蒸发光散射检测器检测。结果渴乐宁胶囊中黄芪甲苷的线性范围是3.26~16.30μg,r=0.9998,平均回收率为98.6%,RSD为1.85%。结论HPLC-ELSD法简便、快速、准确,可作为该产品的质量控制方法。  相似文献   

15.
目的建立测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Capcell pak mg C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),检测器为蒸发光检测器,流速为0.6 mL/min,进样量为10μL,柱温为30℃。结果酸枣仁皂苷A进样量在0.415 6~4.156 0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.998 4),平均加样回收率为98.81%,RSD=2.02%。结论该法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于安神胶囊的质量控制。  相似文献   

16.
目的:建立同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B含量的HPLC-DAD-ELSD方法。方法:采用Grace BravaC18-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,二极管阵列检测器的检测波长为335 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L.min-1,柱温为25℃,。结果:斯皮诺素、酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为59.40~594.0μg.mL-1(r=0.9996),49.50~900.0μg.mL-1(r=0.9998),20.36~407.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为96.9%(RSD=1.8%),101.2%(RSD=2.5%),100.3%(RSD=2.9%)。结论:该方法准确、可靠,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为酸枣仁的全面质量评价提供参考。  相似文献   

17.
摘要:目的:同时测定消栓通络片中10种成分的含量。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱:Waters Symmetry C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷、丹酚酸B、肉桂酸测定的DAD检测器参数:检测波长:260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、316 nm(阿魏酸)、360 nm(芦丁和金丝桃苷)、285 nm(丹酚酸B和肉桂酸);三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷测定的ELSD检测器参数:漂移管温度40℃;气体流量:1.5 L·min-1。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷、丹酚酸B、肉桂酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷分别在为0.268~5.350,0.232~4.650,5.016~100.32,0.606~12.128,4.924~98.480,8.208~164.160,5.068~101.360,14.008~280.160,12.392~247.840,1.029~20.576μg·ml-1(r为0.999 5~0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为94.9%,95.9%,96.9%,101.6%,97.3%,98.2%,99.3%,99.9%,97.0%,94.8%,RSD分别为1.1%,1.1%,0.2%,1.0%,0.7%,1.1%,0.4%,0.4%,0.5%,1.2%(n=6)。结论:本文建立测定方法专属性强,重复性好,灵敏度高,适用于消栓通络片中10种成分的测定,为完善消栓通络片质量评价标准提供依据。  相似文献   

18.
目的:建立同时测定蒺藜中5个活性成分含量的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,DAD检测波长为369 nm,ELSD漂移管温度100℃,载气流速2.5 L·min-1。结果:在此色谱条件下,各组分在55 min内均得到较好分离。槲皮素、山柰酚、异鼠李素、海柯皂苷元和替告皂苷元的浓度分别在0.829~20.73μg·mL-1,0.4051~10.13μg·mL-1,0.5176~12.94μg·mL-1,33.76~211.0μg·mL-1,17.12~107.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系;其平均回收率分别为99.1%,98.5%,98.4%,98.8%,97.7%,RSD均小于2.0%。结论:所建立的分析方法简便、可靠,可用于蒺藜药材的质量控制。  相似文献   

19.
目的 建立HPLC-PDA-ELSD同时测定参芪五味子胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素10个有效成分含量的方法,并结合主成分分析对其进行质量评价研究。方法 样品采用70%甲醇提取后,采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相为含5%四氢呋喃的乙腈(A)-0.05%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温35℃;进样量10 μL;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素检测波长:230 nm;酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度60℃。并采用SIMCA14.1统计软件对含量测定结果进行主成分分析。结果 在一定浓度范围内,参芪五味子胶囊中10个成分线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率(n=9)为98.28%~102.95%,RSD均<2.0%。15批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、黄芪甲苷、党参炔苷、斯皮诺素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素含量分别为0.136~0.152,0.296~0.323,0.334~0.403,0.074~0.114,2.401~2.504,1.455~1.512,0.094~0.164,2.031~2.214,0.711~0.809,1.892~1.973 mg·g-1。主成分分析将参芪五味子胶囊分类为3类。结论 所建立的HPLC-PDA-ELSD测定参芪五味子胶囊中10个成分含量方法快捷、准确、重复性好,专属性强,结合主成分分析法可为参芪五味子胶囊的质量控制提供参考。  相似文献   

20.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min-1结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。  相似文献   

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