山银花中化学成分的分离及鉴定

摘要：目的:研究中药山银花Lonicerae Flos中的化学成分。方法:山银花70%乙醇提取物采用HP-20大孔树脂、硅胶、ODS柱色谱以及反相MPLC、HPLC等技术进行分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果:从中分离12个化合物,分别鉴定为木犀草苷（1）、木犀草素（2）、绿原酸（3）、隐绿原酸（4）、新绿原酸（5）、5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（6）、5-O-咖啡酰奎宁酸乙酯（7）、异绿原酸B（8）、异绿原酸A（9）、异绿原酸C（10）、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯（11）、3-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯（12）。结论:化合物6、7和12首次从该植物中分离得到。     

HPLC-DAD法同时测定金银花中10个酚酸类成分的含量

建立HPLC-DAD法同时测定金银花中10个酚酸 (咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯)的含量。采用100倍量50%乙醇超声30分钟提取制备样品,选择C18色谱柱,以乙腈– 甲醇–0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 55分钟内完成10个酚酸类化合物的色谱分离 10个酚酸类成分在测试范围内线性关系良好, r2>0.999, 其平均加样回收率均在98.57%–103.22%之间, RSD均小于3%。该方法准确, 灵敏度高, 重复性好, 可用于金银花药材中10个酚酸类成分的含量测定。     

基于高效液相色谱一测多评法联合化学计量学的决明降脂片综合质量评价

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时检测决明降脂片中滨蒿内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素的含量,并结合化学计量学对产品质量进行...     

畲药树参茎化学成分分析及抗炎活性部位高效液相指纹图谱的建立

目的 对畲药树参茎所含化学成分进行确证分析,并建立抗炎活性部位的高效液相色谱指纹图谱。方法 采用液相色谱-质谱联用、核磁共振波谱仪等分析仪器分离鉴定树参茎中的化学成分;采用高效液相色谱法建立抗炎活性部位指纹图谱：色谱柱为Waters Sunfire^TM C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-混合水溶液(含甲酸0.2%和四氢呋喃0.2%),梯度洗脱。检测波长为256 nm,柱温30℃,体积流量为1.0 mL·mim^–1,分析时间为80 min,进样量为5μL。结果 从树参茎中共分离鉴定出10个化合物,分别是绿原酸(1)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(2)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(3)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(4)、saikolignanosideA(5)、芦丁(6)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(7)、紫丁香苷(8)、松柏醇(9)、芥子醛葡萄糖苷(10);12批样品抗炎活性部位指纹图谱相似度为0.901～0.992,均符合要求。结论 树参茎中主要含有酚酸类、黄酮类、苯丙素类化合物;建立的指纹图...     

HPLC法同时测定复方双花片中10个成分的含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)技术,建立同时测定复方双花片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯10个成分含量的方法。方法:复方双花片样品用50%甲醇水超声提取,采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱分析,流动相为乙腈-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸)和226 nm(检测连翘苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在4.071～40.71μg·mL^-1(r...     

南葶苈子化学成分的分离与结构鉴定南葶苈子化学成分的分离与结构鉴定

目的研究南葶苈子的化学成分。方法用硅胶、聚酰胺-6、反相硅胶C₁₈和Sephadex LH 20柱色谱进行分离纯化。用MS,¹HNMR,13CNMR,HSQC,HMBC,TOCSY等波谱学方法,结合化学定性和薄层酸水解确定化合物结构。结果从南葶苈子中分离得到15个化合物,鉴定了12个化合物的结构,分别为:槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡糖基-7-O-β-龙胆双糖苷(I);山萘酚-3-O-β-D-吡喃葡糖基-7-O-β-龙胆双糖苷(II);异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡糖基-7-O-β-龙胆双糖苷(III);槲皮素-7-O-β-龙胆双糖苷(IV);山萘酚-7-O-β-龙胆双糖苷(V);异鼠李素-7-O-β-龙胆双糖苷(VI);槲皮素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(VII);山萘酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(VIII);异鼠李素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡糖苷(IX);山萘酚-3-O-β-D-吡喃葡糖基-7-O-β-D-［2-芥子酰基-β-D-吡喃葡糖基(1→6)］-吡喃葡糖苷(X);芥子酸乙酯(XI);4-甲氧基芥子酸(XII)。结论X和VI是新化合物,IV,V,VII,VIII,IX均为首次自十字花科植物中分离得到,I,II,III均为首次自播娘蒿属中分离得到,XI和XII为首次自该植物中分离得到。     

山牡荆树干心材的化学成分

对山牡荆树干心材的化学成分进行研究,分离得到9个化合物,分别鉴定为1-O-咖啡酰基-奎宁酸 (1),5-O-咖啡酰基-奎宁酸 (2),4, 5-O-二咖啡酰奎宁酸 (3),3, 4, 5-O-三咖啡酰基-奎宁酸 (4),蜕皮激素 (5),tachioside (6),lingueresinol (7),紫花牡荆素 (8),木犀草素 (9).均为首次从该植物中分离得到.     

HPLC波长切换法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种活性成分的含量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.15%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm（重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ）、254nm（3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、270 nm（龙胆苦苷）、334 nm（绿原酸、新绿原酸、木犀草苷、蒙花苷）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、新绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、龙胆苦苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ检测质量浓度的线性范围分别为4.420～44.200μg·ml-1,2.404～24.040μg·ml-1,4.868～48.680μg·ml-1,2.672～26.720μg·ml-1,0.411～4.112μg·ml-1,1.038～10.380μg·ml-1,0.854～8.536μg·ml-1,1.634～16.340μg·ml-1（r值范围0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.78%,98.95%,99.58%,98.87%,98.42%,99.04%,99.27%,99.17%（RSD<1.0%,n=6）。结论:所建立的方法简便、有效、准确,可用于鼻咽清毒颗粒中上述8种活性成分含量的同时测定。     

油茶叶的化学成分

目的研究油茶叶中的化学成分。方法运用多种色谱法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析以及和对照品对照进行结构鉴定。结果从油茶叶分离并鉴定了10个化合物,分别鉴定为:羽扇豆烷醇(1)、1-(3′,5′-二甲氧基)苯基-2-(4″-羟基)苯基乙烷(2)、齐墩果酸(3)、胡萝卜苷(4)、山柰酚(5)、山柰酚-3-O-(2″,6″-二-O-反式-对-羟基桂皮酰基)-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素(7)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(9)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(10)。结论化合物1-6、8、9均为首次从油茶叶中分离得到,其中化合物2为首次从山茶属中分离得到。     

管花蒲公英中抗肿瘤活性化合物的快速筛选研究

目的:应用肿瘤细胞提取和色谱联用分析技术快速预测管花蒲公英中潜在的抗肿瘤活性化合物。方法:使用管花蒲公英醇提取物与人子宫颈癌细胞株(Hela)以及人胃腺癌细胞株(MK-1)孵育培养,HPLC-ESI-MS/MS及NMR技术分析和鉴定肿瘤细胞破碎液中化合物。结果:Hela细胞破碎液中检测到10个活性化合物,MK-1细胞破碎液中检测到5个活性化合物。结论:活性化合物可特异性地与靶细胞膜结合或进入靶细胞内,采用肿瘤细胞提取结合色谱联用分析技术,发现管花蒲公英中10个化合物(没食子酸,咖啡酰基酒石酸,绿原酸,4-O-咖啡酰基奎宁酸,槲皮素-3-O-α-D-吡喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,槲皮素-3-O-α-D-呋喃阿拉伯糖苷,槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷,槲皮素,木犀草素)可与Hela细胞结合,5个化合物(没食子酸,没食子酸甲酯,咖啡酸,槲皮素,木犀草素)可与MK-1细胞结合,该研究方法可预测中药提取中潜在的抗肿瘤活性成分。     

HPLC多波长切换法同时测定小儿咽扁颗粒中11种成分的含量

目的：为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的含量。方法：基于波长切换技术的HPLC法,色谱柱为Agilent 5T-C₁₈(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量10μL,检测波长分别为327、280 nm。结果：新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素线性范围分别为0.029～0.43、0.12～1.82、0.020～0.30、0.031～0.47、0.030～0.45、0.058～0.87、0.038～0.57、0.0090～0.13、0.012～0.19、0.026～0.39、0.0031～0.047μg,相关系数r≥0.9996;平均加...     

肿节风中咖啡酸衍生物及抗氧化活性

目的对肿节风中抗氧化活性成份进行分离鉴定和抗氧化活性测定。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,利用波谱数据鉴定结构,采用DPPH自由基清除率法测定抗氧化活性。结果从肿节风中进一步得到4个化合物,分别鉴定为:4-O-咖啡酰基-奎宁酸(4-O-caffeoylquinic acid,1),3-O-咖啡酰基-奎宁酸(3-O-caffeoylquinic acid,2),4-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(4-O-caffeoylquinic acidmethyl ester,3),3-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(3-O-caffeoylquinic acid methyl ester,4),各化合物显示了不同强度的抗氧化活性。结论这4个化合物均为首次从该属中分离得到,各咖啡酸衍生物、丹参素衍生物,具有邻二酚羟基的黄酮类化合物是肿节风抗氧化活性部位的物质基础。     

UPLC法快速检测连花清瘟胶囊水提液中多成分的含量

目的 建立连花清瘟胶囊水提工艺中间体快速含量测定方法。方法 采用UPLC法测定新绿原酸、绿原酸、甘草苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、甘草酸的含量。结果 定量方法简便、快速、准确,新绿原酸在4.32~21.6ng内线性良好（r=0.9998）、绿原酸在6.82~34.08ng内线性良好（r=0.9998）、甘草苷在2.49~9.33ng内线性良好（r=0.9998）、3,4-二咖啡酰奎宁酸在16.35~81.76ng内线性良好（r=0.9997）、4,5-二咖啡酰奎宁酸在14.42~72.08ng内线性良好（r=0.9997）、甘草酸在4.19~20.96ng内线性良好（r=0.9996）,平均回收率（n=6）分别为97.10、96.66、97.34、98.98、98.97、97.80%,RSD分别为0.82、1.30、1.31、1.17、1.63、1.73%（n=6）。结论 本方法可有效地控制连花清瘟胶囊水提液的质量。     

多波长高效液相色谱法同时测定栀子中的三类成分

目的同时测定栀子中3类有效组分，9个成分（栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、藏红花酸、3种藏红花素）的含量。方法紫外-可见三波长同时检测的高效液相色谱法：色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈柱（250 mm×4.6 mm ID，5 μm）；流动相为(A)0.3％甲酸水溶液, (B)甲醇-乙腈（9∶1）；流速为0.8 mL·min^-1；柱温为35 ℃；检测波长为 240 nm(栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷), 330 nm(绿原酸)和440 nm(藏红花酸和3种藏红花素)；线性梯度洗脱。结果建立了同时对栀子中的9个成分进行定量的测定方法，并将此方法用于5个产地栀子各成分的测定。结论为中药材栀子提供了更合理、可靠的质控方法。     

中国沙棘果实的化学成分及其体外抗氧化活性研究

目的 研究中国沙棘果实的化学成分,并测定部分化学成分体外活性.方法 采用95%乙醇渗滤提得总浸膏,经溶剂萃取及柱层析分离,采用化学及光谱方法进行结构鉴定,并对小鼠视网膜色素上皮细胞(RPE)建立H2O2损伤模型,使用3种单体与细胞共孵育,进行MTT检测分析.结果 分得3个新化合物,分别鉴定为异鼠李素-3-O-β-D-(6-O-反式芥子酰基)槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅰ)、山柰素-3-O-β-D-(6-O-反式芥子酰基)槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅱ)和槲皮素-3-O-β-D-(6-O-反式芥子酰基)槐二糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅲ).化合物Ⅲ对RPE有抗氧化活性,化合物Ⅰ则无,槲皮素活性最强.结论 研究结果可为中国沙棘的临床应用提供理论依据.     

胡蔓藤中非生物碱类成分的分离与鉴定(Ⅲ)

目的研究胡蔓藤(Gelsemium elegans Benth.)中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,Sephadex LH-20及制备液相进行纯化,根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果分离鉴定了8个化合物,分别为(+)-8-hydroxypinoresinol(1)、cleomiscosin C(2)、cleomiscosinA(3)、3,4-二羟基苯甲醛(3,4-dihydroxyphenyl aldehyde,4)、咖啡酸(caffeic acid,5)、1-O-咖啡酰基奎宁酸(1-O-caffeoylquinic acid,6)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(4-O-caffeoylquinic acid,7)、1-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1-O-caffeoylquinic acid methyl ester,8)。结论化合物1-8为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC法同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的含量

目的:建立同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,5%A→20%A;15～30 min,20%A→30%A;30～60min,30%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.04～0.69,0.04～0.67,0.04～0.68,0.02～0.33,0.01～0.15,0.04～0.70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.0%,99.1%,98.9%,98.9%,96.2%,103.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于银黄含片中多指标成分的质量控制。     

新疆产火绒草地上部分的化学成分

采用柱层析方法进行分离纯化,通过1H,13C NMR等波谱技术,研究新疆产火绒草Leontopodium leontopodioides地上部分的化学成分。从其醇提物中分离鉴定了10个化合物,分别为:异鼠李素(1),槲皮素(2),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4),木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(5),槲皮素-7-O-葡萄糖苷(6),3,4-二咖啡酰基奎宁酸(7),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(8),β-谷甾醇(9),β-胡萝卜苷(10)。其中化合物1、2、7和8是首次从该植物中分离得到。     

中药黄蜀葵花化学成分的分离与鉴定（III）

目的 研究中药黄蜀葵（Abelmoschus manihot (L.）Medic)花的化学成分。方法 采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及HPLC等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定了化合物的结构。结果 从黄蜀葵花体积分数为95%的乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物,分别为棉皮素 8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（gossypetin 8-O-β-D-glucuronide,1）、棉皮素 3-O-β-葡萄糖-8-O-β-葡萄糖醛酸（gossypetin 3-O-β-glucopyranoside-8-O-β-glucuronopyranoside,2）、棉皮素 3'-O-β-D-葡萄糖苷（gossypetin 3'-O-β-D-glucopyranoside,3）、tiliroside（4）、山奈酚3-O-[(3"-O-乙酰基-6"-O-(E)-对羟基桂皮酰基)]-β-D-葡萄糖苷（kaempferol 3-O-[3"-O-acetyl -6"-O-(E)-p-coumaroyl)]-β-D-glucopyranoside,5）、槲皮素 3-O-[β-D-木糖基(1→2)-a-L-鼠李糖基(1→6)]-β-D-半乳糖苷（quercetin 3-O-[β-D-xylopyranosyl(1→2)-a-L-rhamnopyranosyl(1→6)-β-D-galactopyranoside,6）、4-羟基苯甲酸 β-D-葡萄糖酯（4-hydroxybenzoic acid β-D-glucose ester,7）、原儿茶酸（protocatechuic acid,8）、原儿茶酸 3-O-β-D-葡萄糖苷（protocatecheuic acid 3-O-β-D-glucoside,9)。结论 其中化合物2、4-9为首次从秋葵属中分离得到,并首次报道了化合物5、6、9在DMSO-d₆中的光谱数据。     

沙戟化学成分研究

目的 研究新疆产沙戟全草的化学成分.方法 反复硅胶柱色谱,薄层色谱,凝胶柱色谱,波谱分析技术和理化常数对照.结果 分离得到8个化合物,分别鉴定为木犀草素(Ⅰ),阿曼托黄素(Ⅱ),短叶苏木酚(Ⅲ),短叶苏木酚酸乙酯(Ⅳ),7-O-(6″-反式-对桂皮酰基)-β-D-半乳糖芹菜素苷(Ⅴ),木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷(Ⅵ),没食子酸(Ⅶ)和没食子酸乙酯(Ⅷ).结论 上述化合物均首次从沙戟属中分离得到.