碘帕醇注射液处方工艺研究及质量考察

目的优化碘帕醇注射液的处方工艺,为临床安全合理用药提供依据。方法工艺研究中进行原辅料相容性、活性炭吸附、p H值范围及灭菌条件等考察,考察项目为性状、p H值、溶液颜色、游离碘、无机碘化物、游离芳香胺、有关物质、氨丁三醇、依地酸钙钠、可见异物、无菌、细菌内毒素以及碘帕醇含量。结果按优化出的碘帕醇注射液处方工艺所制备的中试样品质量稳定可控,关键性能指标均在合格范围内,与被仿品关键性能指标无显著差异。结论碘帕醇注射液处方工艺合理、可行、稳定。     

碘帕醇注射液重金属检查方法的改进

目的:改进碘帕醇注射液的重金属检查方法方法:将碘帕醇注射液水浴蒸干后,采用《中国药典》2010年版部附录VIII H重金属检查第二法检查.结果:碘帕醇注射液的原辅料均不干扰重金属的检查,6批样品含重金属均低于百万分之二十,符合国家标准的规定结论:本法无干扰,适用于碘帕醇注射液的重金属检查.     

碘帕醇注射液致腹泻及过敏反应1例

患者,女,52岁,因冠心病于2010年7月来院就诊。体检：T 36.5℃,P 78次/min,R 19次/min,BP 115/90 mmHg,血、尿、便检查均正常。主述头晕、心悸、气短,同时出示半年前某医院诊断的有轻微心血管栓塞的报告单,     

碘帕醇注射液引起过敏性休克

1例64岁女性乳腺癌患者化疗后出现黄疸及肝功能异常。入院后为了明确是否有肿瘤肝转移行肝脏CT扫描检查,给予碘帕醇注射液30mg静脉注射。注射后患者突然出现头晕、胸闷、呼吸困难,继之意识不清,全身抽搐,血压未测及。确诊为碘帕醇致过敏性休克,经抗过敏、抗休克治疗后逐渐恢复正常。     

碘帕醇注射液致罕见的尿潴留1例

1临床资料患者女,70岁,2个月前无明显诱因出现活动后胸痛,以胸骨后及心前区明显,呈压榨样疼痛,伴胸闷、左上肢麻木不适,休息及含服硝酸甘油片后能缓解,一般持续约10 min。2 d前症状加重,含服硝酸甘油片无效,为进一步治疗于2012年11月4日入住我院。入院后体查：R 20次min-1,     

碘帕醇注射液致死亡1例

病例：患者,男,62岁。以＂劳累时胸闷、气短、咽部干痛4个月,上述症状呈阵发性;每次持续8～10分钟,休息可缓解,口服阿斯匹林、美托洛尔等无预防发作效果＂为主诉于2010年3月10日来我院就诊。     

碘帕醇注射液的稳定性研究

目的考察碘帕醇注射液的稳定性,为临床安全合理用药提供依据。方法影响因素试验、加速试验和长期试验考察碘帕醇注射液稳定性,考察项目为性状、p H值、溶液颜色、游离碘、无机碘化物、游离芳香胺、有关物质、氨丁三醇、依地酸钙钠、可见异物、无菌、细菌内毒素以及碘帕醇含量。结果碘帕醇注射液自制样品与对照样品在规定的包装条件下,除影响因素试验中5、10 d光照后,无机碘化物含量已超出规定限度,高温60℃导致含量下降约3%外,影响因素试验其他条件下、加速试验6个月、长期试验48个月的各项考察指标均无明显变化,均在合格范围内。结论碘帕醇注射液稳定性良好,其有效期暂定4年。     

高效液相色谱法测定碘佛醇的有关物质

目的　采用高效液相色谱法测定碘佛醇中有关物质。方法　采用IntertsilC8 (250mm×4. 6mm, 5μm)色谱柱,乙腈 水 (4∶96)溶液为流动相,检测波长 254nm。结果　碘佛醇中有关物质A和B的线性范围分别为 0. 2 ~1. 4μg/mL, 1. 0 ~7. 0μg/mL,回收率分别为 98. 6%, 100. 5%。结论　本法准确可行,可作为该药的质量控制方法。     

碘帕醇注射液致心律失常1例

患者,男,53岁,因发作性头晕、心悸5年,加重1周入院。入院体检:T 36.8℃,R 17次/min,P 55次/min,BP 140/60mmHg,口唇颜面无紫绀,双肺呼吸音清晰,未闻及干湿性啰音。心界不大,HR 55次/min,律齐,心音低钝,各瓣膜听诊区未闻及病理性杂音,无心包摩擦音。腹平软,肝脾未触及,双     

碘帕醇的合成

5-氨基-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰氯经N-酰化、酰胺化得到N,N'-双[2-羟基-(1-羟甲基)乙基]-5-[(2(S)-(2-乙酰氧基)丙酰胺基]-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺,再经酸性脱乙酰基制得非离子型X射线造影剂碘帕醇,总收率约78%.     

RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星及有关物质

目的建立甲磺酸帕珠沙星的RP-HPLC含量测定及有关物质检测方法.方法采用C18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(含0.5%磷酸,1%三乙胺)(5248),检测波长为254nm.结果甲磺酸帕珠沙星在1.0～200μg@mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为(99.3±0.56)%.结论本法简便,专属性及重现性好,可用于测定甲磺酸帕珠沙星含量及有关物质.     

肌苷氯化钠注射液中有关物质检查方法研究

目的 建立用HPLC法测定肌苷氯化钠注射液中有关物质的方法，代替薄层色谱（TLC）检查法。方法 ODS色谱柱：检测波长248nm；流动相：甲醇：水（10：90）；自身对照面积归一法。结果 该法能有效分离主峰与杂质、降解产物峰，并能对杂质、降解产物进行定量。结论 该法易于掌握，干扰因素少，简便、可靠。     

108例碘帕醇不良反应文献分析

目的:了解碘帕醇致不良反应(ADR)的情况,为临床合理用药提供参考.方法:采用文献学计量方法,对国内公开报道的108例碘帕醇ADR病例进行总结性分析.结果:碘帕醇致神经系统损害25例(23.15%);泌尿系统损害24例(20.37%);皮肤及其附件损害22例(20.37%);全身性损害15例(13.89%);消化系统损害13例(12.04%);血液系统损害5例(4.63%);循环系统损害4例(3.7%).碘帕醇引起的不良反应症状位居前4位的分别为肾功能异常、头痛、胃肠道反应、脑缺血和过敏性休克等.结论:碘帕醇引起的不良反应应该引起临床重视.     

碘帕醇注射液的含量测定及游离芳香胺检查

在用HPLC法测定碘帕醇注射液含量的同时,进行游离芳香胺的检查.色谱柱为RP-C18柱,流动相为甲醇-水(19),检测波长为254nm.碘帕醇线性范围为12.5～125μg/ml,游离芳香胺的最低检测浓度为25.16×10-3μg/ml,回收率为99.4%,RSD=0.2%.     

法莫替丁注射液有关物质检查的探讨

目的:对法莫替丁注射液的有关物质检查进行探讨。方法:采用法莫替丁注射液含量测定的高效液相色谱条件进行有关物质检查,并对样品进行灭菌条件试验、高温试验、加速试验和长期试验。结果:该色谱条件可用于法莫替丁注射液有关物质检查,温度对于法莫替丁注射液有关物质影响较大;在贮藏过程中,法莫替丁注射液有关物质的量会增加。结论:建议法莫替丁注射液质量标准中增订有关物质检查项。     

HPLC法检测酮咯酸氨丁三醇注射液中的有关物质

目的:建立一种测定酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的高效液相色谱法.方法:采用Alltima-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(65:35)为流动相;流速1.2 ml·min -1;柱温40℃;检测波长为313 nm;进样量为20 μl.结果:酮咯酸氨丁三醇峰与各杂质峰均能良好的分离.3批样品有关物质分别为0.15%、0.13%、0.12%,均符合规定.结论:本方法简便、灵敏、专属性好,可用于酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的检查.     

谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液有关物质测定方法考察

目的：建立谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液中有关物质的检测方法,并与现行方法进行比较。方法：色谱柱：DiamonsilC18（2）（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：A为0.025mol·L-1磷酸溶液-乙腈（87∶13）,B为乙腈,梯度洗脱,流速：1.0ml·min-1;检测波长：278nm、262nm;进样量：20μl;柱温：25℃。结果：在梯度洗脱的条件下,样品的稳定性及分离度良好。杂质A在0.032～3.179μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.0000）,检出限为0.159ng,平均回收率为98.3%,RSD为0.64%（n=9）。结论：梯度洗脱方法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液有关物质的检测。     

浅谈地塞米松磷酸钠注射液有关物质的检验方法

目的探讨检验塞米松磷酸钠注射液内有关物质的方法。方法抽取甲、乙、丙、丁四种由不同厂家提供的地塞米松磷酸钠注射液,并对其采用高效液相色谱法以及紫外分光光度法两种检验方式对注射液内的相关物质进行检测,并对检验结果进行分析。结果经检验证明,对提供的不同地塞米松磷酸钠注射液采用不同的检验方式,在结果上也存在一定的差异性。结论在后期我们需要对地塞米松磷酸钠注射液的检验标准进行进一步的规范和完善,保障检验结果和检测方法的准确性以及稳定性,促进临床用药的合理和安全。     

碘帕醇对糖尿病患者肾脏功能的影响

目的 探讨不同剂量碘帕醇对糖尿病患者肾功能的影响.方法 入选148例行冠状动脉造影或经皮冠状动脉介入(PCI)治疗的糖尿病患者,根据对比剂的使用量,分为低剂量组(＜100 ml),中剂量组(100～200 ml)和高剂量组(＞200 ml).术前及术后72 h检测患者血清肌酐浓度;分析不同剂量对比剂对血清肌酐水平、估测肌酐清除率(eGFR)的影响及年龄、性别和eGFR、低密度脂蛋白、血压水平等因素对对比剂肾病(CIN)发生率的影响.结果 术后各组间的肌酐浓度、eGFR差异无统计学意义(P＞0.05);术后肌酐水平在中、高剂量组明显高于术前[分别(96.4±21.8)μmol/L比(87.5±21.8)μmol/L,(100.8±23.9)μmol/L比(88.1±19.9)μmol/L,均P＜0.05],各组eGFR同术前相比差异无统计学意义(P＞0.05).低eGFR及女性患者CIN 发生率明显高于eGFR正常和男性患者(均P＜0.05).结论 在特定的糖尿病患者中使用较大剂量的碘帕醇是安全的.

Abstract：

Objective To determine the effects of the volume of contrast media and risk factors on kidney function in diabetic patients undergoing elective cardiac catheterization or percutaneous coronary intervention (PCI). Methods Totally 148 consecutive diabetic patients undergoing elective cardiac catheterization or PCI were divided into three groups; low dose (＜100 ml), middle dose (100-200 ml) and high dose group (＞200 ml). Serum creatinine and estimated glomerular filtration rate(eGFR) at baseline and after 72 hours of the procedure were measured. The incidence of CIN and the effect of variables on rate of CIN were evaluated. Results There were no significant differences on serum creatinine level and eGFR among groups after cardiac catheterization or PCI. Compared with the preoperative, the levels of serum creatinine in middle dose and high dose group were higher after the procedure [(96.4±21.8)μmol/L vs (87. 5 ±21. 8)μmol/L, (100. 8 ±23. 9) μmol/L vs (88.1 ± 19.9) μmol/L, P＜ 0.05]. The increase of serum creatinine in high dose group were significantly higher than in low dose and middle dose groups. There was no significant difference on eGFR and on the incidence of CIN among groups after cardiac catheterization or PCI. CIN developed more frequently after PCI in female or lower eGFR patients. Conclusion It is safe for some diabetic patients to use large dose of contrast media.     

硫酸阿米卡星注射液及有关物质的HPLC法分析

2,4,6-三硝基苯磺酸做衍生试剂,采用反相高效液相色谱法分析、紫外检测器检测,分离、定量了硫酸阿米卡星注射液及有关杂质A、B、C、D.本法的衍生化产物稳定,线性范围为0.2～20mg/ml(r=0.9991),平均回收率为(100.4士2.0)%,日内、日间、不同人之间的操作误差分别为1.29%、0.90%、0.60%,最低检出量为0.056ng.用本法测定了国内21个厂家24批硫酸阿米卡星注射液的含量,并与微生物法结果比较,用自身配对f检验法考察两法结果差异.结果表明,绝大多数厂家的产品采用两法测定结果一致(n=22),但也有个别厂家的产品,采用微生物法测定结果明显比本法高,其高效液相色谱图显示该类产品中杂质A的含量较高.不同厂家的产品中的杂质种类、含量也有较大差异,国产硫酸阿米卡星注射液中最常见的杂质是杂质A.