北寒水石质量标准研究

目的 建立北寒水石的质量标准.方法 采用化学鉴别法进行北寒水石的钙盐和硫酸盐的鉴别反应;采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量.结果 乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量,重复性好(RSD=0.24%),含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)在0.000 4～0.249 8 g线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为103.95%,RSD=2.83%(n=6).6批样品中CaSO4·2H2O的平均含量为98.62%.结论 所建立的北寒水石定量测定方法简单准确,能够控制该矿物药的质量.     

高效液相色谱法测定21味寒水石散中没食子酸的含量

目的建立21味寒水石散中没食子酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定21味寒水石散中没食子酸的含量,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(5∶95)为流动相,检测波长为274 nm。结果线性范围0.020 6~0.247 2μg,平均回收率为99.1%,RSD=1.3%(n=9)。结论该方法简便、准确,提供了21味寒水石散中没食子酸的质量控制方法。     

寒水石与方解石的鉴定

寒水石、方解石为蒙医常用矿物药，是《内蒙古蒙药材标准》１９８６年版收载品种。寒水石Ｇｙｐｓｕｍ　Ｒｕｂｒｕｍ单斜晶系，来源于硫酸盐类矿物红石膏，主含含水硫酸钙（ＣａＳＯ４．２Ｈ２Ｏ）；方解石Ｃａｌｃｉｔｕｍ三方晶系，来源于碳酸盐类矿物方解石族方解石，主含碳酸钙（ＣａＣＯ３）。由于历代蒙医药文献中把雌壮西（寒水石）和雄壮西（方解石）统称壮西。导致至今还有混用、替代等现象，严重影响临床疗效，针对这个问题，笔者对此进行品种考证、鉴别特征，报道如下。１ 实验材料 寒水石、方解石均经内蒙古通辽市药检所鉴定。…     

HPLC法测定蒙成药寒水石-21味丸中的胡椒碱的含量

目的:建立蒙成药寒水石-21味丸中的胡椒碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定寒水石-21味丸中的胡椒碱的含量。结果:线性范围0.0571～0.5710μg(进样量)r=0.9993,平均回收率为100.47%,RSD为1.18%。结论:本方法可作为蒙成药寒水石-21中的胡椒碱含量测定的一种重现性好,专属性强的可行方法。     

不同产地寒水石炮制前后主成分、微量元素含量对比分析

目的:对不同产地的寒水石炮制前后的主成分及微量元素含量进行对比分析。方法:对四种寒水石生品进行性状鉴别和矿物鉴定,X射线衍射定性分析炮制前后主成分,乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定其中钙离子含量,二米光栅摄谱仪进行微量元素定量分析,原子吸收法测定样品中As、Sb、Bi、Hg。结果:寒水石炮制后主成分钙离子百分含量增加,炮制前后所含微量元素含量发生改变。结论:炮制使寒水石钙离子含量增加,而微量元素含量变化不确定,没有显著规律性。     

不同产地寒水石中重金属及有害元素的含量研究

目的:建立寒水石中重金属及有害元素的测定方法,并对不同产地南、北寒水石中重金属及有害元素进行初步的比较研究。方法:样品经湿法消解后,采用原子荧光法测定寒水石样品中砷、汞;原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜。同时对相应方法学进行考察。结果:寒水石中5种有害元素回收率在90%～104.5%,精密度<2%。铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0.2、0.06、0.50、1.25×10-3、1.43×10-3μg.g-1。参照2010年版《中国药典》一部矿物药石膏项下标准,寒水石样品中仅砷含量有10.34%超标;参照2010版植物药标准,南寒水石汞含量3.45%超标,南、北寒水石镉含量13.79%超标;南、北寒水石重金属、有害元素分布没有明显规律。结论:本方法快捷、准确,灵敏度高,为进一步研究寒水石中有害元素成分及完善其质量控制标准提供可参考的依据。     

寒水石复方的质量标准研究

目的:建立寒水石复方的质量标准。方法:采用TLC法定性,RP-HPLC法测定该方诃子中没食子酸的含量。用krom asil色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(15∶85),流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长为270 nm。结果:用TLC法定性鉴别出方中兔耳草、木香;没食子酸进样量与峰面积呈很好的线性关系(r=0.9997),平均回收率99.67%,RSD=1.11%(n=5)。10批样品中没食子酸含量以没食子酸计分别为3.1309,3.0391,3.1834,3.2291,3.1162,3.2307,3.199,3.206,3.098,3.11 mg/g(n=2)。结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于寒水石复方中定性、定量鉴别。     

不同产地北寒水石炮制前后药效学研究

目的:比较3种产地北寒水石炮制前后主成分变化及对小鼠的胃肠功能的影响。方法:配位滴定法测定主成分硫酸钙含量;观察灌服北寒水石炮制品、生品后对正常小鼠小肠推动率、钙的吸收率以及对结扎幽门小鼠胃液分泌的影响。结果:炮制使主成分含量增加;与空白组相比,炮制前后均能有效增加小鼠肠推动率;有两种产地炮制品组小鼠对钙的吸收率显著低于另一产地的生品和炮制品组;与模型组相比,有两种产地炮制品组结扎幽门小鼠的胃液pH值显著增加,总酸度、总排酸量显著降低,其他组有一定活性,但没有显著差异。结论:不同产地寒水石炮制前后对胃肠功能的影响有所不同。     

藏药南寒水石热制炮制工艺研究

目的:探讨藏药南寒水石的热制最佳炮制工艺.方法:通过文献、典籍记载的查阅及实地走访各藏医院调查了解,对南寒水石热制炮制方法进行归纳总结.据此确定各单因素实验条件并进行正交试验,对不同炮制条件下所得南寒石炮制品中钙(Ca),铁(Fe),锰(Mn),锌(Zn),铜(Cu)元素含量进行测定.结果:粒径10～20 mm,生草乌与火硝比例1:2,煮沸3h为南寒水石最佳炮制条件.结论:本实验为研究南寒水石热制炮制机制及制定最佳炮制工艺奠定基础.     

南寒水石炮制工艺及药效学初探

目的:优选南寒水石的炮制工艺,并对其药效进行初步研究。方法:通过四因素三水平的正交试验,以煅后性状和CaCO3含量作为观测指标对炮制方法进行评估。动物分为模型组、100 mg·kg-1雷尼替丁组、360.4 mg·kg-1洁白丸成药组、334.3 mg·kg-1去寒水石洁白丸组、26.1 mg·kg-1河南产、浙江产和新疆产南寒水石组,分别灌胃给予相应药物连续7 d后,幽门结扎法建立大鼠胃液分泌增加模型,观察寒水石对大鼠胃液分泌量、pH值和胃液酸度的影响。结果:南寒水石炮制后性状以质酥,色白,触及为细粉状为指标,其最佳工艺条件为粉碎粒度为粉末(过20目),温度为1 000℃,时间为1.5 h;除浙江产南寒水石对胃液排出量无影响外,南寒水石各组和去寒水石洁白丸组均能显著引起幽门结扎大鼠胃液分泌量减少,pH增加,胃液总酸度和1 h酸排出量下降;洁白丸组除可增加pH以外对其他指标无影响,河南产南寒水石药效最优,浙江产南寒水石表现欠佳。结论:南寒水石对大鼠胃液分泌有抑制作用,且不同产地南寒水石药效有所不同。     

南寒水石的生药学研究

目的:分析南寒水石的生药学性状,为该药材的临床安全用药提供参考。方法:收集南寒水石样品,按性状特征分类并描述,并对其原矿石磨片进行显微鉴定;采用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定样品中CaCO_3含量;利用X射线衍射(XRD)对样品主要物相进行分析;采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定样品中微量元素含量。结果:根据形态将所收集到的样品分为3类,岩石类型均为方解石大理石,样品中CaCO_3质量分数88.90%~97.08%。9批样品中有3批样品中重金属及有害元素总量超标,主要表现为As和Hg超标,其中As有6批超标,Cd有1批超标,Hg有6批超标。结论:暂定南寒水石中CaCO_3含量不得低于92%。仅有Ⅰ类寒水石达到《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有害元素的限量要求,为确保南寒水石的安全使用及制定合理的质量标准奠定基础。     

蒙药寒水石二十一味散治疗胃溃疡的临床疗效

目的:评价胃溃疡选择藏药寒水石二十一味散治疗的效果.方法:选取2020年1月-2021年1月我院收治的140例胃溃疡患者作为研究对象,采用随机数表法分为对照组和观察组,每组70例.对照组选择果胶铋胶囊进行治疗,观察组选择寒水石二十一味散进行治疗,对比两组治疗有效率、治疗前后NHP评分以及不良反应发生率.结果:观察组治疗...     

寒水石生品、炮制品在人工胃肠液中的溶出率

目的:对南、北寒水石奶淬、水淬、生品在人工胃肠液中溶出率进行分析.方法:通过人工模拟胃肠环境来分析寒水石的溶出情况,利用配位滴定法检测样品中主成分钙含量,计算溶出率.结果:南、北寒水石在人工胃液中溶出率在70％～ 110％,溶出率依次为奶淬＜水淬＜生品;在人工肠液中,南寒水石溶出率低于10％,其中生品溶出率最低,北寒水石低于20％,水淬制品溶出率最低.结论:南、北寒水石可能主要在胃内吸收,肠内吸收较少.     

HPLC法测定蒙药寒水石二十一味散中秦皮乙素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定寒水石二十味散中秦皮乙素的含量的方法。方法：采用Kromasil C18（Z50×4．6mm,5μm）。甲醇：水：冰醋酸（25：74：1）为流动相;流速为1．0mL·min-1;柱温为25℃;检测波长为353nm;对照品及样品进样量各为10μL。结果：秦皮乙素在0．168—2．94μg范围内,线性关系良好（r=0．9995,n=5）,平均回收率为97．95％,RSD=0．781％（n=6）。结论：方法简便、准确、重现性好,可用于寒水石二十一味散中秦皮乙素含量测定。     

北寒水石炮制工艺探讨

目的:优选北寒水石的炮制工艺.方法:通过四因素三水平的正交试验,以煅后性状和CaSO4含量作为观测指标对炮制方法进行评估.结果:煅制时将北寒水石粒度控制在0.5 ×0.5cm左右,温度800℃,时间1.5h,效果最佳.结论:该方法操作简便,工艺合理可行.     

二十一味寒水石丸抗溃疡的药效及机制研究

目的:探讨藏药二十一味寒水石丸对抗溃疡的药效及其可能机制。方法:采用大鼠幽门结扎型动物胃溃疡模型,观察该制剂对胃溃疡的治疗效果,测量大鼠胃溃疡面积,测定胃液量以及胃蛋白酶活性,并采用酶联免疫双抗体夹心法检测谷氨酰转肽酶、COX-2的含量,分光光度法检测NO、NOS、SOD和MDA的含量。结果:与模型对照组比较,二十一味寒水石丸给药量300mg/kg剂量组能够显著降低大鼠胃液量和胃蛋白酶活性,并且能够能明显降低血中谷氨酰转肽酶和COX-2含量;二十一味寒水石丸给药量300mg/kg剂量组中NO含量明显升高,但对NOS含量均无明显影响;二十一味寒水石丸给药量300mg/kg剂量组能明显减少模型动物血中MDA含量,但各剂量组对模型动物血中SOD含量均无明显影响。结论:二十一味寒水石丸对小鼠溃疡有一定的治疗作用。     

清咽六味散中石膏的含量测定

目的:建立清咽六味散中二水硫酸钙含量测定方法。方法:先将样品炭化后灰化,然后应用EDTA络合滴定法测定二水硫酸钙的含量。结果:对不同的清咽六味散样品进行二水硫酸钙的含量测定,平均回收率为101.33%,RSD 0.54%。结论:方法操作简便,可用于清咽六味散中二水硫酸钙的含量测定。     

藏药南寒水石结构成分及热稳定性分析

目的:对藏药南寒水石中微量元素、主要物相构成、热稳定性进行分析.方法:利用X射线发射荧光(XRF)、电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)、原子荧光光谱仪(AFS)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定南寒水石样品中的元素成分;通过X射线晶体衍射(XRD)对样品主要物相进行分析;运用热重-差热分析(TG-DTA)对藏药南寒水石热稳定性进行分析.结果:XRD分析表明藏药南寒水石主要物相为三方晶系的CaC03;元素分析表明,藏药南寒水石除含有大量钙(Ca),氧(0)外、还含有硅(Si)、镁(Mg)、铁(Fe)、铝(Al)、钠(Na)、钾(K)、锌(Zn)、锰(Mn)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)等元素;热重分析表明,样品升温至约700℃时放热失重,当接近850℃时达到恒重.结论:通过南寒水石结构成分测定与热稳定性分析,为藏药南寒水石鉴定和质量控制提供了科学依据.     

恒重生石膏样品适宜温度的探讨

《中国药典》1990年版一部76页石膏项下记载:“本品为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏,主含含水硫酸钙(CaSO·2H_2O)”还规定了其含量测定方法和含量限度:本品含含水硫酸钙不得少于95.0％。 按照常规,在进行生石膏中含水硫酸钙的含量测定之前,应先将样品在适宜的温度下干燥至恒重,以     

蒙药寒水石碳粉剂的制法

蒙药“寒水石碳粉剂” (壮西因乌努森额莫 )是蒙医常用的传统验方之一。主要用于急慢性胃炎、食道癌、胃癌等消化系统疾病。特别是对慢性萎缩性胃炎疗效显著 ,对未行手术及手术后的食道癌、胃癌等有一定的缓解症状、延长寿命的奇效 ,应该继承应用 ,进一步实践研究。因制剂方法繁琐而近乎失用。本文简明介绍“寒水石碳粉剂”制剂方法和用法。方剂组成 :有一方、二方、三方 ,基本方为一方。一方 :诃子肉、荜 艹发 、白硇砂、查干泵阿各 1份 ,硼砂、硫黄各半份 ,寒水石 10份。二方 :制好的一方药 1份加等份的加味药光明盐、香青兰、肉豆蔻、白…