HPLC法测定生发散中羟芪衍生物的含量

目的:建立一种测定生发散中何首乌特征成分2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-水(18:82);紫外检测波长为320nm。结果:线性范围为0.45-2.25μg,r=0.999 8,回收率99.5％,RSD为1.2％(n=6)。结论:本法测定生发散中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,操作简便,结果准确、可靠。     

川白芷根极性化学成分研究

该文研究川白芷Angelica dahurica var. formosana cv. Chuanbaizhi根极性化学成分。采用硅胶和高效液相等柱色谱方法进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构。共分离得到14个化合物,分别鉴定为叔-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(R)-白当归素(1)、(2"S)-3"-O-β-D-吡喃葡萄糖基水合氧化前胡内酯(2)、印枳苷(3)、仲-O-β-D-吡喃葡萄糖基白当归素(4)、异秦皮定-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苄基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、花椒毒酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、异戊烯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、东莨菪苷(9)、(2'R)-5'-羟基印枳苷元-5'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、(2'S,3'R)-3'-羟基印枳苷(11)、茵芋苷(12)、苄基-O-β-D-呋喃芹糖基-(1"→6')-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)和前胡苷Ⅳ(14)。其中,化合物 2,5,6,8,10~13 等8个化合物为首次从川白芷根中分离得到。     

铁皮石斛中一个新化合物

 目的 研究铁皮石斛的化学成分。方法 采用硅胶色谱法、HP₂MGL型大孔树脂色谱法、Sephadex LH-20、Sephadex G-25凝胶色谱法、RP-HPLC制备柱色谱法进行分离纯化,通过现代波谱技术进行结构鉴定。结果 鉴定了10个化合物,分别为2-甲氧基苯基-1-O-β-D-芹糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1), 3,4,5-三甲氧基苯基-1-O-β-D-芹糖-（1→2）-β-D-葡萄糖苷(2), leonuriside A（3）,(1′R)-1′-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙醇-4-O-β-D-葡萄糖苷（4）,左旋丁香脂素（5）,丁香脂素-4,4′-O-双-β-D-葡萄糖苷（6）,(+)-丁香脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）,icariol A₂-4-O-β-D-glucopyranoside（8）,(+)-lyoniresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside（9）,裂异落叶松脂醇（10）。结论 1为新化合物,2～4,6～10为首次从本属植物中发现,5为首次从本植物中发现。
     

胭脂花化学成分的研究Ⅱ

 目的研究报春花科报春花属植物胭脂花(Primula maximowiczii Regel)的化学成分。方法运用多种色谱方法,从胭脂花全草中分离得到9个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到的化合物结构为:山柰酚3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-葡萄糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷(1),山柰酚3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-半乳糖苷(2),槲皮素3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-半乳糖苷(3),山柰酚3-O-β-D-半乳糖苷(4),槲皮素3-O-β-D-半乳糖苷(5),杨梅素3-O-β-D-半乳糖苷(6),山柰酚3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(7),槲皮素3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(8),樱草苷(9)。结论化合物1为新化合物,化合物2～8为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从胭脂花中分离得到,同时本实验将化合物9的¹³C-NMR数据补充完整。     

穿山龙中甾体皂苷的分离鉴定

 目的分离、鉴定穿山龙即穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Makino)根茎中的甾体皂苷类化合物。方法采用溶剂提取、硅胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离,通过化学和光谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离得到4种甾体皂苷类化合物,其化学结构分别鉴定为:薯蓣皂苷(Ⅰ),纤细薯蓣皂苷(Ⅱ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(R)-22-羟基-呋甾-△⁵⁽⁶⁾-烯- 3β,26-二羟基-3-O-{[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)}-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(R)-22-羟基-呋甾-△⁵⁽⁶⁾-烯-3β,26-二羟基-3-O-{[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)}-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)。结论化合物Ⅲ,Ⅳ为首次从穿龙薯蓣中分离得到的呋喃甾烷型皂苷。     

薰衣草中黄酮类化学成分的研究

目的：对新疆产薰衣草中的黄酮类化学成分进行研究。方法：采用95%乙醇提取及各种柱色谱法分离,光谱技术鉴定结构。结果：分离得到7个黄酮类化合物,经光谱方法分别鉴定为芹菜素(1),ladanein(2),芹菜素-7-O-β-D-(6′-对羟基肉桂酸基)-甘露糖苷(3),木犀草素(4),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6),5,4′-二羟基黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸丁酯(7)。结论：上述化合物均首次从薰衣草中分离得到。     

哥兰叶中黄酮类化学成分的研究

 目的研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分。方法用色谱方法并结合重结晶等方法进行分离,用波谱学方法鉴定其化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别为5,4′-二羟基-3′-甲氧基黄酮-7-O-β-D-半乳糖醛酸苷(1),槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(2),木犀草素(3),芹菜素-8-C-β-D吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)。结论化合物1为新化合物,其他均为首次从本植物中分得。     

毛冬青化学成分研究

 目的研究江西产毛冬青根的化学成分,阐明其药理作用的物质基础。方法通过反复的硅胶、反相硅胶以及SephadexLH-20柱色谱等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等现代波谱技术解析化合物结构。结果从毛冬青根中分得14个化合物,并鉴定结构为3-O-β-D-吡喃木糖-3β,19α,24-三羟基取代齐墩果酸-28-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(3-O-β-D-xylopyranosylspathod-icacid28-β-D-glucopyranosylester,1),丁香脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(syringaresinolmono-β-D-glucoside,2),广玉兰赖宁苷C(magnoleninC,3),丁香脂素-4,4′-O-β-D-双葡萄苷(liriodendrin,4)、ilexsaponin A₁(5)、ilexsaponin B₁(6)、ilexsaponinB2(7)、ilexosideA(8)、ilexoside O(9)、ilexgenin A(10)、ilexgenin B 3-O-β-D-xylopyranoside(11)、肌醇(myoinositol,12)、β-谷甾醇(β-sitosterol,13)和胡萝卜苷(daucosterol,14)。结论化合物1为首次发现的新化合物,2为首次从冬青属植物中分离得到,3为首次从该植物中分离得到。     

藏药樱草杜鹃中的酚类成分

 目的 研究藏药樱草杜鹃（Rhododendron primulaeflorum Bur.et Franch.）的嫩枝和嫩叶中的酚类成分。方法 利用色谱方法分离和纯化化合物,并通过光谱方法及理化性质鉴定其结构。结果 从樱草杜鹃中分离得到8个酚类化合物,分别鉴定为cannabichromeorcinic acid(1)、苔色酸甲酯(2)、苔色酸(3)、苔黑酚-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、lyoniside(6)、4,6-二羟基-2-O-(β-D-吡喃葡萄糖苷)苯乙酮(7)、3,5-二羟基-4-O-(β-D-吡喃葡萄糖苷)苯乙酮(8)。结论 除化合物2外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

何首乌提取物大鼠体内组织蓄积比较研究

目的 旨在通过考察何首乌70%乙醇提物（PME）和水提物（PMW）在大鼠体内不同组织的成分蓄积差异,推测何首乌引起不良反应的原因。方法 建立大鼠不同组织中二苯乙烯苷、大黄素和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）定量分析方法;并定量分析连续42 d灌胃PME和PMW后大鼠肝、肾、血浆和胆汁中3个成分的蓄积情况。结果 PME给药组大鼠体内不同组织中相同成分蓄积量明显高于PMW给药组。2个给药组中3个成分选择性蓄积的靶器官基本相同,二苯乙烯苷主要蓄积在肝脏中,大黄素主要蓄积在肾脏中,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷主要蓄积在胆汁中,而血浆中3个成分的含量均较低。结论 何首乌中二苯乙烯苷、大黄素和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷在大鼠体内的蓄积情况具有明显的组织选择性。与PMW给药组相比,PME组大鼠给药后体内蓄积成分含量高,可能是其导致临床不良反应的主要原因。其中,二苯乙烯苷大量蓄积于大鼠肝脏中,成为何首乌引发肝损伤的重要潜在毒性物质;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷主要蓄积在胆汁中,有引发胆汁淤积的风险;大黄素主要蓄积部位为肾脏,其与肝毒性是否直接相关仍需进一步探讨。     

泽泻降血尿酸乙醇提取物的提取工艺研究

目的:筛选泽泻降血尿酸乙醇提取物的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以泽泻所含泽泻醇B23-乙酸酯为指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量等4种因素对提取结果的影响。泽泻醇B23-乙酸酯和血尿酸的含量均用HPLC法测定。结果:只有提取次数对泽泻乙醇提取物的泽泻醇B23-乙酸酯含量有显著影响。结论:泽泻降血尿酸乙醇提取物的最佳制备工艺为7倍药材量的70%乙醇提取2次,每次提取1 h。该提取工艺合理、可行。     

抵党胶囊醇提工艺优选

目的:优选抵党胶囊的醇提工艺.方法:以大黄酸、大黄素、大黄酚的综合提取率为评价指标,采用高效液相色谱法测定指标成分含量,单因素试验法考察提取温度、乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间、提取次数;选取乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,正交试验法优选抵党胶囊醇提工艺.结果:抵党胶囊的最佳提取工艺为全方药材粗粉加8倍量70％乙醇于90℃加热回流提取2次,每次40 min.结论:该提取工艺合理可行,可为抵党胶囊的工业化生产提供参考依据.     

黄连紫草膏中地黄、紫草的醇提工艺优选

目的:优选黄连紫草膏中地黄、紫草的提取工艺.方法:以梓醇、毛蕊花糖苷、紫草素的含量和干膏得率为指标,考察乙醇体积分数、提取时间、乙醇用量、提取次数对提取工艺的影响,通过层次分析法确定各指标的权重系数,均匀设计优选醇提工艺.结果:最佳提取工艺为12倍量65％乙醇提取2h.结论:该优选工艺稳定可行,可为提取工艺的确定和剂型改革提供依据.     

均匀设计法优选坤安颗粒提取工艺

目的:优化坤安颗粒的提取工艺。方法:采用均匀设计法安排试验,以加水倍量、提取时间和提取次数为主要考察因素,以芍药苷提取率及出膏率为考察指标,多指标综合评分法优化水提取工艺;以加醇体积分数、提取次数、加液倍量和提取时间为主要考察因素,以总黄酮提取量及出膏率为考察指标,多指标综合评分法优化醇提取工艺。结果:确定水提取条件为每次加12倍水,提取2次,每次1.5 h;醇提条件为加入9.6倍量30%乙醇,提取3次,每次提取2 h。结论:该提取工艺合理、稳定、可行。     

芪遂逐水凝胶膏的醇提取工艺研究

目的：优选芪遂逐水凝胶膏的醇提取工艺。方法：以大戟二烯醇含量和干膏率为考察指标,通过L9（34）正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数对芪遂逐水凝胶膏醇提工艺的影响。结果：各因素对醇提取工艺的影响顺序为乙醇浓度〉提取次数〉提取时间〉乙醇用量,最佳提取工艺为加85%乙醇,6倍量,提取2次,每次提取1.5h,大戟二烯醇含量为1.2644-1.3144mg/g。结论：优选的提取工艺稳定可行,适用于芪遂逐水凝胶膏的规范化生产。     

长毛风毛菊中总香豆素的提取工艺及抗氧化活性研究

目的：研究长毛风毛菊中总香豆素的回流提取工艺和体外抗氧化活性。方法：以乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,以总香豆素的提取率为指标进行正交试验,优选长毛风毛菊最佳提取工艺,同时测定了各萃取部位对DPPH自由基的清除能力。结果：长毛风毛菊总香豆素最佳提取工艺即乙醇浓度40%、料液比1∶50、提取5次,每次1 h。长毛风毛菊提取物各萃取部位对DPPH自由基有一定的清除能力,最大清除率依次为乙酸乙酯萃取物> 正丁醇萃取物> 氯仿萃取物> 水残留物> 石油醚萃取物。结论：本研究建立的长毛风毛菊中总香豆素提取工艺简单高效,乙酸乙酯和正丁醇部位具有一定的抗氧化作用,可为长毛风毛菊中总香豆素的资源开发和工业化提取提供参考。     

星点设计-效应面法优选妇雅净泡腾片提取工艺

目的:采用星点设计-效应面法优选妇雅净泡腾片的提取工艺。方法:以乙醇量、乙醇体积分数和提取时间为主要影响因素,以虎杖苷含量、蛇床子素含量和浸膏得率为评价指标,用星点设计-效应面法选择提取工艺的最佳条件。结果:最佳提取工艺为加入10倍量60%乙醇、提取2次、每次2 h。结论:星点设计-效应面法优选妇雅净泡腾片的提取工艺方法简便,预测性好。     

正交实验优选参杞补气颗粒中人参提取工艺

目的：研究参杞补气颗粒中人参提取最佳工艺条件。方法：采用正交试验对人参提取工艺进行优选,以乙醇浓度、乙醇量、提取时间和提取次数为考察因素,并采用HPLC 法测定浸膏中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量,并以3种皂苷收率为考察指标,确定最佳提取条件。结果：参杞补气颗粒中人参提取最佳工艺为：加入药材6倍量60%乙醇,提取2次,每次3 h。结论：该提取工艺稳定,提取率高,且合理可行。     

黄连软膏制备工艺优选

目的:优化黄连软膏的制备工艺.方法:以浸膏得率、总生物碱含量、综合评分为评价指标,选取乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,采用正交试验优选提取工艺;通过稳定性考察,比较5个不同软膏基质处方对黄连软膏成型性与质量的影响.结果:黄连、黄柏最佳提取工艺为6倍量70％乙醇提取2次,每次1.5h;软膏基质组成为十八烷醇、液体石蜡、白凡士林、单硬脂酸甘油酯、吐温-80、司盘-60、甘油、双蒸水.结论:优选的黄连、黄柏生物碱提取工艺和软膏成型工艺稳定可行,可推广应用于大生产.     

正交试验法优选蒙古族药嘎日迪散有效部位提取工艺

目的:优选嘎日迪散有效部位的提取工艺,为后期中试生产提供实验依据。方法:采用非水滴定法测定总生物碱含量;利用UV测定总黄酮含量,检测波长500 nm。以嘎日迪散中总生物碱和总黄酮质量分数为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、回流时间及提取次数对提取工艺的影响,利用TLC和LC-MS/MS确定提取物中部分生物碱类成分。结果:影响总黄酮提取率的因素主次顺序为回流时间>溶剂用量>乙醇体积分数>提取次数,最佳提取条件组合为加22倍量70%乙醇提取5 h;影响总生物碱提取率的因素主次排序为乙醇体积分数>回流时间>溶剂用量>提取次数,最佳提取条件组合为加26倍量80%乙醇提取4 h;总生物碱和总黄酮质量分数分别为0.139%,0.465%。结论:根据生产实际条件和成本考虑,确定嘎日迪散最佳提取工艺为加22倍量70%乙醇回流提取5 h。野罂粟中主要生物碱类成分为野罂粟碱、黑龙辛甲醚、瑞芙热米定和黑龙辛。